SPE柱应用培训

SPE柱应用培训一、硅胶基质•硅胶表面键合的官能团对目标化合物的保留发挥主要作用；基于键合官能团类型的差别，吸附剂对目标化合物的保留机制包括反相保留、正相保留和离子交换保留等三种；•硅胶键合吸附剂在2-7.5的pH范围内是稳定的；•硅胶键合吸附剂呈现刚性，在溶剂转化时既不收缩也不膨胀，能够在新的溶剂中迅速达到平衡；•硅胶键合吸附剂的基质是粒径为50µm的球形硅胶，粒径均匀表面光滑，即使在不加压的情况下溶剂也能穿过吸附剂；硅胶键合吸附剂的表征孔径为60Å，适用于分子量小于15,000的化合物。•反相吸附剂合成中均进行了封端处理，正相吸附剂和离子交换吸附剂则未进行该处理。C18（十八烷基octadecyl）•目前使用最多SPE柱，占56%左右；•主要作用力：强非极性作用•最具非极性的键合硅胶吸附剂•有效去除水性基质中的盐分•C18一般被当作没最没有选择性或通用型吸附剂，它对水相基质中的大部分有机物都能产生保留。1.水中有机污染物的萃取：PAHs、PAEs、PCBs、杀虫剂、除草剂、酚类物质等2.生命科学领域：比如血浆、血清、尿液中药物及其代谢物的萃取3.食品中农药和兽药残留的萃取4.动植物提取成分：芳香油、脂溶性维生素、水溶性维生素、碳水化合物、有机酸、类固醇等5.生物大分子脱盐应用C18-ne（十八烷基octadecyl）•C18没有封端，与封端的C18相比，提高了对碱性化合物的保留能力•主要作用力：非极性作用，第二作用力：极性，阳离子交换作用•增强了对极性化合物尤其是胺基化合物（比如四环素类药物）的保留，适用于极性和非极性化合物的萃取C8(辛基octyl)•极其适用于强保留物质的净化处理•主要作用：中等非极性相互作用•比C18固定相的保留相对弱一些应用•水中有机污染物的萃取：PAHs、PAEs、PCBs、杀虫剂、除草剂、酚类物质等•生命科学领域：比如血浆、血清、尿液中药物及其代谢物的萃取•食品中农药和兽药残留的萃取•动植物提取成分：芳香油、脂溶性维生素、水溶性维生素、碳水化合物、有机酸、类固醇等•生物大分子脱盐C2（乙基ethyl）•保留机理：非极性相互作用（主）和极性相互作用（次）•当样品在C8和C18的小柱上有强保留时，常常使用C2来代替•c2的极性比CN(氰基)稍低•在血液样品中提取药物及代谢物PHE（苯基phenyl）•与C8的极性相似•保留机理：中等非极性相互作用•由于苯环上的电子云密度带来的结果，并且PH吸附相对平面化合物和共轭有机样品的保留比链状吸附相强应用•水中有机污染物的萃取：PAHs、PAEs、PCBs、杀虫剂、除草剂、酚类物质等•生命科学领域：比如血浆、血清、尿液中药物及其代谢物的萃取•食品中农药和兽药残留的萃取•动植物提取成分：芳香油、脂溶性维生素、水溶性维生素、碳水化合物、有机酸、类固醇等CN（氰基cyanopropyl）•保留机理：非极性相互作用和极性相互作用•用于在C8和C18等非极性吸附相上有不可逆保留的强非极性样品的萃取•水样中的农药、药物及其代谢物SI（硅胶silica）•保留机理：强极性相互作用•通常认为天然硅胶是现有的极性最大的SPE吸附剂•特别适合分离结构相似的非极性、弱极性化合物等应用•脂类样品中带有极性基团的化合物的提取•农药残留分析中吸附提取液中的干扰物NH2（氨丙基aminopropyl）•吸附机理：极性相互作用和弱阴离子交换作用•比SAX更弱的弱阴离子交换剂，在pH7.8水溶液中，可用做弱阴离子交换剂,因此更适用于对可被SAX吸附剂不可逆保留的磺酸等极强阴离子的保留•适用于结构异构体的分离应用•可以用来分离结构异构体•脂类样品中带有极性基团的化合物的提取•在农残分析中用于除去提取液中的极性化合物（如碳水化合物、色素）、有机酸、酚类等PSA（乙二胺-N-丙基ethylenediamine-N-proply）•保留机理：弱阴离子交换作用、极性相互作用、螯合作用•可取代NH2用于极性化合物的提取•离子交换能力比NH2强应用•可以用来分离结构异构体•脂类样品中带有极性基团的化合物的提取•在农残分析中用于除去提取液中的极性化合物（如碳水化合物、色素）、有机酸、酚类等•PSA可与金属离子产生鳌合作用，用于提取金属离子SCX（苯磺酸benzenesulfonicacid）•作用机理：强阳离子交换作用•由于苯环的存在，吸附剂还具有非极性，能与化合物发生非极性相互作用•pKa很低的配体与分析物产生强相互作用•含水样品、生物体液以及有机相中碱性化合物的纯化SAX（三甲基铵丙基trimetylaminopropyl）•保留机理：强阴离子交换相互作用•保留从弱阴离子交换吸附剂洗脱的化合物•由于季铵基团上的碳链较短，吸附剂的非极性相互作用较弱•含水样品、生物体液以及有机相中阴离子型有机化合物的纯化二、高分子聚合物吸附剂聚苯乙烯—二乙烯基苯,简称PLS(polystyrene-divinylbenzene，PS-DVB,也有的称之为styrene-divinylbenzene，SDB）该吸附剂兼具亲水基团（吡咯烷酮基团）和疏水基团（二乙烯基苯），具有亲水亲脂平衡的特性保留机理：非极性相互作用（主），极性相互作用（次）属于反相吸附剂与硅胶基质对比1.真正的通用性对亲水物质和亲脂物质具有均衡的保留能力，应用领域覆盖了非极性、弱极性极性化合物，克服了C18吸附剂对极性化合物保留较差的缺点2.更高的稳定性具有水可润湿性，填料经活化后，即使柱床干涸，吸附剂对目标物的保留也不会发生变化3.更宽的pH值适用范围PLS的基质为有机聚合物而非硅胶，在pH0-14的范围内表现稳定，而硅胶键合吸附剂只有在2-7.5的范围内是稳定的；4.更高的吸附容量可保留更多的目标物，有效地防止了“穿透现象”的发生，提高了重现性；5.不存在次级相互作用硅胶键合吸附剂的表面存在未键合的硅羟基应用•食品安全检测：动物样品中药物残留的分析，比如四环素类药物、氯霉素、磺胺类药物、阿维菌素、大环内酯类抗生素、呋喃类药物及其代谢物；植物样品中农药残留的分析•②环境监测：水、土壤中PAHs、PAEs、酚类化合物、双酚A、三嗪类除草剂•③生物样品：血液、尿液中药物的分析，比如四环素类药物、可卡因及其代谢物、吗啡及其代谢物、巴比妥类药物、三环类药物、雷尼替丁等的分析PXC•混合型强阳离子交换反相吸附剂，由PLS吸附剂键合磺酸基团得到•保留机理：强阳离子交换相互作用（主），非极性相互作用（主），极性相互作用（次）•适用于其共轭酸的pKa值处于2-10之间的碱性化合物，主要为胺基化合物应用•食品安全检测：三聚氰胺分析；动物样品中碱性药物残留的分析，比如磺胺类药物、盐酸克伦特罗等药物；蔬菜、水果以及果汁中碱性农药的分析，比如多菌灵、噻菌灵等杀菌剂•生物样品：血液、尿液中碱性药物的分析PXA•混合型强阴离子交换反相吸附剂,由PLS吸附剂键合季铵基团得到•保留机理：阴离子交换相互作用（主），非极性相互作用（主），极性相互作用（次）•分离纯化酸性化合物，比如含有羧基、酚羟基的化合物三、无机基质吸附剂•保留机理：极性相互作用•像硅胶一样，这种吸附剂具有强极性，可用于从非极性溶液中萃取极性化合物•适合从非极性的基液中萃取极性化合物，如胺类羟基类及含杂原子或杂环的化合物Florisil—弗罗里硅土CARB—石墨化碳黑•保留机理：表面吸附•具有片层结构的石墨化碳黑，对平面分子具有较好的保留•植物性样品中往往含有大量色素，比如叶绿素、叶黄素、类胡萝卜素等，这些化合物通常会对农药残留分析产生影响并能危害分析仪器，所以需要去除。实验表明石墨化碳黑对这类干扰物的保留最好，是农药多残留分析中必不可少的吸附剂。AL-A—酸性氧化铝•保留机理：路易斯酸碱作用、极性相互作用作用和离子交换作用•Al2O3中的铝原子上缺失两个电子，是一个典型的路易斯酸，由于在填装之前，对Al2O3进行了酸处理，加强了Al2O3的路易斯酸特性，使得该填料呈弱阳离子性质•对富电子化合物有着较强的作用，易于保留极性化合物和阴离子化合物AL-N—中性氧化铝•保留机理：路易斯酸碱作用、极性相互作用作用和离子交换作用•中性Al2O3和硅胶一样，都属于强极性吸附相，但是在高PH值条件下，中性Al2O3比硅胶更稳定•容易保留像芳香族和脂肪胺等富电化合物，同时，对含负电基团（如含氧、磷、硫的基团）的样品也能产生保留作用AL-B—碱性氧化铝•保留机理：路易斯酸碱作用、极性相互作用作用和离子交换作用•碱性Al2O3具有阴离子特性并有阳离子交换功能•偏向于保留带正电荷或含氢键的化合物，此外，也能保留给电子样品，如中性胺类化合物等。THANYYOU!