气相色谱仪器故障的诊断与排除

气相色谱仪故障的诊断和排除一、故障排除策略气相色谱分析过程中出现故障时，要善于运用逻辑推理的方法，找出问题的所在，检查故障中的表现，寻找线索，并通过故障前后段的比较分析症状，找出可能的原因，然后依次改变条件、步骤，用好的零件替换可疑部件，逐步分析并解决问题。二、故障的常见现象、诊断与维修常见的故障现象有：①基线问题②前延峰③拖尾峰④裂分峰⑤鬼峰1.基线问题现象故障可能原因排除方法程序升温时基线上升超过柱温极限降低最高温度柱被污染检查气体过滤器;老化柱子双柱操作中两个柱的流速不平衡平衡两柱流速柱不好老化色谱柱色谱柱出现固定相流失增加在使用温度范围内这种现象属正常情况现象故障可能原因排除方法程序升温时基线上升检测器漏检漏:（a）柱到检测器连接（b）检测器插件到检测器基座的连接（c）检测器基座到监测器体的连接现象故障可能原因排除方法程序升温过程中,基线噪音或不规漂移色谱柱出现固定相流失老化色谱柱，现象未好转需换固定液流失较小的柱子进样口污染清洗在双柱操作过程中，两路载气不平衡平衡柱流速现象故障可能原因排除方法等温时，基线向一个方向漂移柱入口处漏（连接处，注样器体，隔垫）排除漏气补充气流量太低增加气流量到30ml/分检测器炉温有变动，未达平衡足够的时间使基线稳定放大器失灵（离子化检测器）检修固定液受热损失老化柱子,调整温度FID中,氢气流速有变化检查气瓶压力和流速控制检测器筒座漏气更换铝密封垫现象故障可能原因排除方法恒温操作时,基线不规则漂移柱流失重新老化柱子必要是更换载气在检测中有漏检漏柱出口到检测器的连接管路被污染清洗载气调节阀有毛病，或操作不当（仅指FID）检查载气调节稳压阀和稳流阀，确保操作适当，此外应保证起源压力足够现象故障可能原因排除方法恒温操作时,基线不规则漂移检测器脏烘烤检测器放大器失灵（指FID），或记录仪失灵参考放大、检测器检修说明书热导检测器供给的电源部件失灵检修或更换检测器温度没有稳定(指TCD)确保检测器恒温箱的盖子等盖紧现象故障可能原因排除方法基线噪音进样垫流失更换密封垫型号错误或已磨损更换衬管污染清洗或更换衬管载气纯度不够使用优质氮气，使用合适的气体在线过滤器检测器污染清洗检测器现象故障可能原因排除方法基线不回零记录器调零不对调节零点（参考说明书）热导池平衡未调好调池平衡柱固定相流失严重改用低流失的柱子检测器污染清洗检测器放大器失灵检修记录仪失灵检修量程设定错误设定合适的量程现象故障可能原因排除方法基线正弦波漂移(周期较短)检测器恒温箱温度控制失灵检修控温部件并注意控温铂电阻位置是否妥当和对地短路柱箱温度控制失灵同上柱箱温度保护控制调得太低温度保护旋钮必须调到比希望使用的柱箱温度要高柱箱温度保护控制调得太低载气流调节器有毛病检修或更换现象故障可能原因排除方法基线正弦波漂移(周期较短)载气源压力太低，使调节器不能正常工作更换双柱色谱仪的补偿不良恒温箱温度控制失灵检查两柱的流速并加以调节，使之互相补偿检测器炉温箱隔热不好确保恒温箱保温良好现象故障可能原因排除方法基线正弦波漂移(周期较长)风扇马达振动，影响气流不稳检修风扇检测器控温箱温度控制失效检修温度控制系统柱温控制失效检修柱温系统稳压阀不稳压检修感温铂电阻迟钝用HF腐蚀铂电阻玻璃外套现象故障可能原因排除方法不出峰或峰很小FID检测器灭火或火未点着重新点火进样口漏气更换橡皮垫检测器或放大器电源断路检查并接通电源柱内无载气流检查色谱柱与进样口或检测器的连接不正确拧紧接头记录器失灵检修检测器喷嘴堵塞清洗现象故障可能原因排除方法不出峰或峰很小汽化室温度太低，样品不能汽化升高汽化温度没有共给检测电压（离子化检测器）供给电压，检查接到检测器的电缆线自动进样：1.进样针弯2.进样针堵塞3.样品瓶中已无样品4.如果用冷柱头进样方式，可能聚四氟乙烯片漏气1.更换2.清洗3.放样4.检漏现象故障可能原因排除方法不出峰或峰很小检测器喷嘴有堵塞现象清洗喷嘴气体流量达不到设定值，或气体质量不合格检查气路有无堵塞和泄露，对于气体质量则更换气体石英棉装填过多或用的时间过长更换现象故障可能原因排除方法精密度及定量重复性差进样针筒可能磨损更换进样针进样口压力偏高或偏低调压如果使用自动进样器（ALS）:1.同一个样品瓶因重复进样而使得进样垫上针孔太大2.进样器可能松动1.1.重新密封样品瓶2.确保进样针筒口已拧紧进样口污染清洗衬管更换石英棉现象故障可能原因排除方法出峰后记录笔突然降至正常基线以下进样量太大减少进样量样品中含氧量太多,超过助燃空气用惰性气体稀释样品氢气和空气中断重调氢气或空气载气流速太高确定适当的载气流速火焰喷嘴脏清洗由于后面压力波动,H2发生器被反冲关闭了重调H2发生器,检查管路堵塞处2.前延峰现象故障可能原因排除方法前延峰柱子过负荷即在柱内径和长度一定时,样品量太大1.稀释样品10倍然后进样；2.用相同固定液但更厚液膜的色谱柱3.减少样品量（减少体积或增加分流比）现象故障可能原因排除方法前延峰样品在系统中冷凝适当升高汽化室、色谱柱和检测器的温度进样技术欠佳重复进样,提高进样技术载气流速太低适当提高载气流速进样口汽化温度太低升高进样口的温度,以缩短汽化时间两个峰同时出现优化色谱条件,必要时更换色谱柱试样与固定相中的载体有作用换用惰性载体或增加固定液含量进样口污染清洗3.峰拖尾现象故障可能原因排除方法峰拖尾色谱柱有固体碎屑老化柱子石英衬管里有固体颗粒清洗或更换溶剂/固定相极性不相匹配更换色谱柱色谱柱安装不正确重新安装色谱柱分流比太小适当加大分流比现象故障可能原因排除方法峰拖尾进样技术欠佳重复进样提高进样技术进样气管脏(样品或硅胶隔垫残留物)用溶剂或清器清洗柱温太高或太低调到合适温度使用不合适的柱,或柱性能下降,样品和固定相或载体有作用更换合适的柱,换用高固定相含量的柱或极性更大的固定液,惰性更大的载体同时有两个峰流出优化操作条件石英棉和柱头对个别分析物的吸附清洗橙管、更换石英棉、割柱头或使用预柱来保护分析柱现象故障可能原因排除方法峰出现大拖尾样品被污染(特别时样品容器的橡皮帽所污染)把样品容器塞包裹一层金属箔或使用不被溶解的容塞柱温太低适当升高柱温汽化温度过低适当升高汽化温度4.鬼峰现象故障可能原因排除方法鬼峰柱头有污染物沉积烘烤柱子然后空运行（无样品）进样垫流失选用优质进样垫现象故障可能原因排除方法鬼峰进样口污染清洗载气不纯换纯载气固定相和载气中的污染物发生反应选用优质气体，使用气体过滤器-定期更换如果用分流/不分流进样：进样口底部密封垫可能会与样品反应选用镀金的进样口密封垫现象故障可能原因排除方法进纯样品时出现多余峰进样口过热使样品组分将解每次降低进样口温度20℃观察峰是否消失衬管和样品反应选用去活衬管衬管填充物有活性去除填充物或选用无填充物的衬管样品保留在进样口太久增加柱流速5.其它常见峰型症状现象故障可能原因排除方法分叉峰热导检测器用氮气为载气时，流速、柱温选择不当使用适当的流速或柱温载气不纯更换纯载气峰分不开色谱条件不够优化降低升温速率、一定范围内减小载气流速柱太短增长柱子柱液流失,柱失效换柱现象故障可能原因排除方法峰分不开进样技术太差提高进样技术色谱柱固定液选择不当选择合适类型的色谱柱出现圆顶峰进样量过大,超过检测器线性范围减少进样量记录仪灵敏度太低适当调节记录仪灵敏度检测器被污染清洗载气泄漏严重检漏现象故障可能原因排除方法平顶峰记录仪的滑线电阻或驱动记录笔的机械部分有故障检修记录仪超过记录仪测量范围改变记录仪量程或减少进样量进样量过大减少进样量额外的峰上一次进样的高沸点物质馏出加长进样间隔时间载气中湿气或其它杂质冷凝在柱头,温度升高馏出更换或再生进化器液体样品中的空气峰当用注射器进样时是正常现象“鬼峰”,注入溶剂后从柱上解析下来的峰注入几次溶剂,并老化柱现象故障可能原因排除方法额外的峰样品分解降低汽化温度样品与固定液或载体相互作用更换其它固定液柱,若是由于载体催化作用而引起,则可换载体样品被污染另取样品或将样品净化由玻璃棉或进样器带入污染物馏出清洗在峰后出现负的尖峰ECD检测器被污染热清洗检测器电子捕获检测器负载过多减少进样量或对试样进行稀释现象故障可能原因排除方法出现双峰氢焰在出峰时火焰烧到电极减少进样量或调整电极出反峰记录仪输入线接反,或不正确改正记录仪接线双柱系统中,进样时弄错柱子改变进样口热导检测器电源接反此时电流表指针方西不对,改变电源接线样品注射在有毛病的柱子上更换合适的柱