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第一部分化学基础知识第一章概述分析化学是人们获得物质化学组成和结构信息的科学,它的任务是研究确定物质组成的分析方法和有关原理。它所要解决的问题是:物质中含有哪些组分,各个组分的含量是多少,以及这些组分是以怎样的状态构成物质的。要解决这些问题,就要根据物质的运动变化规律研制仪器设备,制订分析方法,因此分析化学是化学分析工作最根本的基础。化学分析根据试样用量的不同分为:常量组分分析、半微量组分分析、微量组分分析和痕量组分分析。前三种用滴定分析可测,后一种用仪器进行分析。分析方法按测定原理和使用仪器的不同一般分为两大类,即化学分析方法与仪器分析方法。一、化学分析法1、以化学反应为基础的分析方法,称为化学分析法。分为重量分析法、滴定分析法和气体分析法。1)重量分析法:通过化学反应及一系列操作步骤使试样中的待测组分转化为另一种纯粹的、固定化学组成的化合物,再称量该化合物的重量,从而计算出待测组分的含量或质量分数,这样的分析方法称为重量分析法。•根据分离的方法不同,重量分析法又可分为沉淀法、挥发法和萃取法等。•重量分析法应该注意以下几点:1、加入沉淀剂时要缓慢,使生成较大颗粒。2、沉淀的过滤和洗涤,采用倾注法。倾注时应沿玻璃棒进行。沉淀物可采用洗涤液少量多次洗涤。2)滴定分析法:将已知浓度的试剂溶液,滴加到待测物质溶液中,使其与待测组分发生反应,而加入的试剂量恰好为完成反应所必需的,根据试剂的浓度和加入的准确体积,计算出待测组分的含量的分析方法称为滴定分析法。这种已知准确浓度的试剂溶液称为滴定液。将滴定液从滴定管中加到被测物质溶液中的过程叫做滴定。当加入滴定液中物质的量与被测物质的量按化学计量定量反应完成时,反应达到了计量点。(化学计量点是根据化学反应的计量关系求得的理论值)在滴定过程中,指示剂发生颜色变化的转变点称为滴定终点。滴定分析法包括:酸碱滴定、络合滴定、氧化还原滴定和沉淀滴定。3)仪器分析方法:是以物质的物理和物理化学性质为基础并借用较精密的仪器测定被测物质含量的分析方法。仪器分析方法包括:光学分析法(分光光度法、原子吸收法、发射光谱法等)、电化学分析法(电位法、电导法、电解法、极谱法和库仑分析法)、色谱分析法(气相色谱分析法、液相色谱分析法)。特点:快速、灵敏、能测量含量很低的杂质含量。但精密仪器价格昂贵,不能普及。二、误差的分类1、系统误差又称可测误差,是由分析操作过程中的某些经常原因造成的。引起系统误差的原因:①仪器误差;②方法误差;③试剂误差;④操作误差检验和消除系统误差的方法:①对照实验,不同方法或同一方法不同环境②空白试验1)a.在一般测定中,为提高分析结果的准确度,以空白水代替水样,用测定水样的方法和步骤进行测定,其测定值称为空白值。然后对水样测定结果进行空白值校正。b.在微量成分比色分析中,为校正空白水中待测成分含量,需要进行单倍试剂的空白试验。单倍试剂空白试验,与一般空白试验相同。双倍试剂空白试验是指试剂加入量为测定水样所用试剂量的两倍,测定方法和步骤均与测定水样相同。根据单、双倍试剂空白试验结果可求出空白水中待测成分的含量,对水样测定结果进行空白值校正。③校准仪器和量器④改进分析方法或采用辅助方法校正测定结果2、偶然误差:指测定值受各种因素的随机变动而引起的误差。它是客观存在的,不可避免的。三、滴定分析法1、概念化学计量点:当加入的标准溶液与测定的物质按照一定的化学反应式定量反应完全时,即反应达到了化学计量点。滴定终点:在滴定过程中,指示剂正好发生颜色变化的转折点。滴定误差:滴定终点和化学计量点不一定恰好符合,它们之间存在着很小的差别,由此引起的测量结果的误差叫滴定误差2、常用的滴定方法直接滴定;反滴定法;置换滴定;间接滴定3、酸碱滴定法1)、酸碱滴定法是利用酸碱间的反应来测定物质含量的方法,也叫中和法。2)、酸碱指示剂常用的有酚酞指示剂、甲基橙指示剂4、络合滴定法1)络合滴定法是指利用形成配合物反应为基础的滴定分析方法。提供配位原子的物质称为配位体,即络合体。硬度、钙、镁的测定均属于络合滴定法。2)EDTA,乙二胺四乙酸的简称用H4Y表示。分析工作中常用的是乙二胺四乙酸二钠盐。是一种白色结晶状粉末,无臭无味,无毒,易精制,稳定。3)络合滴定指示剂常用的有:络黑T(PH=10)、钙指示剂(PH=12~13)、微硬指示剂5、氧化还原滴定法氧化还原滴定法是以氧化还原反应为基础的滴定分析法。它是以氧化剂或还原剂为标准溶液来测定还原性或氧化性物质含量的方法。氧化还原滴定法分为:高锰酸钾法、重铬酸钾法、碘量法和溴酸钾法标准溶液自身作为指示剂。如高锰酸钾标准溶液具有深紫色,当到达理论终点时稍过量的半滴高锰酸钾标准溶液,就足以使溶液变为淡粉色。四、浓度的表示方法溶液的浓度是表示一定量的溶液所含液质的量。实际应用上,都是根据需要来配制各种浓度的溶液。根据我国法定计量单位规定,可用(物质的)质量分数、(物质的)体积分数和(物质的)浓度(即物质的量浓度)等来表示。1、质量分数以前称为重量百分浓度.它表示物质B(溶质B)的质量与溶液的质量比,用符号(WB)表示。即WB=混合物的质量的质量物质B=溶液的质量的质量溶质B习惯上为方便起见也可用百分数(%)表示。2、体积分数(质量浓度)表示物质B(溶质B)的质量除以混合物(WB)的体积用符号ρB表示,即ρB溶液的体积的质量溶质B单位可用百分数表示,也可用克每升(g/L),或毫克每升(mg/L),或微克每升(µg/L)。若溶液用百分数表示,以指示剂称呼者,其浓度则不标注(体积分数)。3、体积比浓度体积比浓度是指液体试剂与溶剂按x+y的体积关系配制溶液,符号(x+y)。如硫酸溶液(1+3)是指1体积的浓硫酸与3体积的水混合而成的硫酸溶液。4、滴定度滴定度是指1mL溶液中所含相当于待测成分的质量即每mL标准溶液相当于被测物质的量,用符号T表示。单位为毫克每毫升(mg/mL),或微克每毫升(µg/mL)。如TKMnO4/Fe=0.55g/ml表示1mlKMnO4溶液可以和0.55gFe反应5、物质的量浓度物质的量浓度简称浓度,以前称为(体积)摩尔浓度和当量浓度。它是用物质B(溶质B)的物质的量除以混合物(溶液)的体积,用符号CB表示,在化学也表示成[B]。即[B]=VB溶液的体积的物质的量溶质单位为摩尔每升(mol/L)或毫摩(尔)每升(mmol/L)或微摩尔每升µmol/L。根据摩尔的定义,在使用摩尔这一单位时,必须指明基本单元。规定在使用物质的量浓度[B]时,也必须标明B是什么粒子。基本单元是多少。6、市售试剂的浓度:测定中使用的市售试剂均称为浓某酸,浓氨水。化学试剂主要分优级纯、分析纯和化学纯三种表1-1-1水质分析项目、代表符号、单位Ppm:10-6ppb:10-9ppt:10-121mg/L=1ppm=1000ppb项目符号单位中文法定单位全固体悬浮固体溶解固体灼烧减少固体QGXGRGSGDD毫克/升毫克/升毫克/升毫克/升微西/厘米mg/Lmg/Lmg/Lmg/LµS/㎝电导率pH硅铁铝氧化物钙硬度镁氯化物铝酸度碱度硫酸盐磷酸盐铜铁氨联氨溶解氧钠硝酸盐亚硝酸盐游离氯pHSiO2R2O3CaYDMgCl—AlSDJDSO42—PO43—CuFeNH3N2H4O2NaNO3—NO2—Cl2H2S—毫克/升,微克/升毫克/升毫克/升毫摩尔/升,微摩尔/升毫克/升毫克/升毫克/升毫摩尔/升毫摩尔/升,微摩尔/升毫克/升毫克/升微克/升微克/升毫克/升毫克/升,微克/升微克/升微克/升毫克/升毫克/升—mg/L,µg/Lmg/Lmg/Lmmol/L,µmol/Lmg/Lmg/Lmg/Lmmol/Lmmol/L,µmol/Lmg/Lmg/Lµg/Lµg/Lmg/Lmg/L,µg/Lµg/Lµg/Lmg/Lmg/Lmg/Lmg/L硫化氢腐植酸盐化学耗氧量安定性透明度硫酸盐凝聚剂FYCODAXTDLN毫克/升毫克/升毫摩尔/升毫克/升—厘米毫摩尔/升mmol/Lmg/L—㎝mmol/L第二章常用玻璃仪器化验工作中大量使用玻璃仪器,是因为玻璃具有一系列优良性质,它有很高的化学稳定性、热稳定性,有很好的透明度、一定的机械强度和良好的绝缘性能。玻璃的化学稳定性好并不是绝对的不受侵蚀,使用时我们应注意的问题有:氢氟酸对玻璃有很强烈的腐蚀性,故不能用玻璃仪器进行含有氢氟酸的实验。碱液特别是浓的或者热的碱液对玻璃有明显地腐蚀,储存碱液的玻璃仪器如果是磨口仪器还会使磨口粘在一起无法打开。因此,玻璃容器不能长时间存放碱液。一、常用的玻璃仪器下面我们开始介绍常用的玻璃仪器:1、烧杯:烧杯用做常温或加热情况下配制溶液、溶解物质和较大量物质的反应容器。配制溶液、溶解样品等加热时应置于石棉网上,使其受热均匀,一般不可烧干;盛液体加热时,不要超过烧杯容积的2/3,一般以烧杯容积的1/2为宜。用于溶解时,液体的量以不超过烧杯容积的1/3为宜。2、锥形瓶:加热处理试样和容量分析滴定,磨口锥形瓶加热时要打开塞,非标准磨口要保持原配塞(用塑料绳系以防丢失);注入的液体试样最好不超过其容积的1/2,过多容易造成喷溅。锥形瓶洗瓶3、洗瓶:装纯化水洗涤仪器或装洗涤液如(铬酸洗液)洗涤沉淀;常用的有吹出型和挤压型两种。吹出型由平底玻璃烧瓶和瓶口装置一短吹气管和长的出水管组成;挤压型由塑料细口瓶和瓶口装置出水管组成。4、量筒、量杯:粗略地量取一定体积的液体用,不能加热,不能在其中配制溶液,不能在烘箱中烘烤,操作时要沿壁加入或倒出溶液;量筒越大,管径越粗,其精确度越小,由视线的偏差所造成的读数误差也越大。所以,实验中应根据所取溶液的体积,尽量选用能一次量取的最小规格的量筒。注入液体后,等1~2分钟,使附着在内壁上的液体流下来,再读出刻度值。5、容量瓶:配制准确体积的标准溶液或被测溶液,非标准的磨口塞要保持原配;使用容量瓶时应注意以下几点:(1)不能在容量瓶里进行溶质的溶解,应将溶质在烧杯中溶解后转移到容量瓶里。(2)容量瓶不能进行加热。如果溶质在溶解过程中放热,要待溶液冷却后再进行转移。(3)容量瓶只能用于配制溶液,不能储存溶液,因为溶液可能会对瓶体进行腐蚀,从而使容量瓶的精度受到影响。(4)容量瓶用毕应及时洗涤干净,塞上瓶塞,并在塞子与瓶口之间夹一条纸条,防止瓶塞与瓶口粘连。6、滴定管(25、50、100ml):容量分析滴定操作;滴定管分酸式滴定管、碱式滴定管活塞要原配;漏水的不能使用;不能加热;不能长期存放碱液;碱式管不能放与橡皮作用的滴定液。装入标微量滴定管准溶液前应先用该标准溶液淋洗滴定管2~3次,装入标准溶液后转动活塞或捏挤玻璃珠以排除下端存留气体以防读数不准。7、酸式、碱式滴定管的使用:8、玻璃棒的作用:1、导流2、搅拌3、转移9、微量滴定管:主要规格有1、2、3、4、5、10ml,进行微量或半微量分析滴定操作,只有活塞式;10、移液管与吸量管:可以准确地移取一定量的液体,不能加热;上端和尖端不可磕破;使用完毕后,应立即用自来水及蒸馏水冲洗干净置于移液管架上。11、刻度吸管:准确地移取各种不同量的液体;观察有无“吹”字:若有,说明刻度到尖端,放液后需将尖端的溶液吹出,否则不吹。12试剂瓶:分为细口瓶、广口瓶、下口瓶;细口瓶用于存放液体试剂;广口瓶用于装固体试剂;棕色瓶用于存放见光易分解的试剂不能加热;不能在瓶内配制在操作过程放出大量热量的溶液;磨口塞要保持原配;放碱液的瓶子应使用橡皮塞,以免日久打不开;浓碱液不能存放在玻璃容器内。13、滴瓶:装需滴加的试剂,瓶口内侧磨砂,瓶盖部分用滴管取代。用来装使用量很小的液体的容器。一般存放指示剂。14、漏斗、长颈漏斗:用于定量分析,过滤沉淀;短颈漏斗用作一般过滤;在实验中使用滤纸多连同漏斗一同使用。1).将过滤纸对折,连续两次。然后按一侧三层,另一侧一层打开,成漏斗状。2).把漏斗状滤纸装入漏斗内,滤纸边要低于漏斗边,向漏斗口内倒一些清水,使浸湿的滤纸与漏斗内壁贴靠。3).将装好滤纸的漏斗安放在过滤用的漏斗架上,在漏斗颈下放接纳过滤液的烧杯或试管,并使漏斗颈尖端靠于接纳容器的
本文标题:电厂、化工化学基础知识
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