离子色谱操作

瑞士万通离子色谱系统操作步骤张家港产品质量监督检验所一、阴离子超滤1、开机分别打开813、833、861电源开关，按813start，813键盘闪烁，说明处于待机状态。打开操作软件。2、管路连接换813蠕动泵管为6.1826.070(Yellowtoyellow),堵住渗析池样品侧进口，松开833输水泵卡，并断开进水管。确认是采用的阴离子色谱柱。3、平衡系统单击图标，出现下面窗口：单击System----Change---Anion-Prep阴离子平衡,选择阴离子平衡操作系统。若软件工具栏上没有图标，单击File—Open---System----Usersystem----Anion-Prep阴离子平衡。若有必要察看系统参数：双击柱箱图标，出现以下窗口，确认流速。单击Program，确认以下程序双击柱温箱图标，设定柱温箱温度（一般比室温高5℃）。确认startwithstarthardware前打钩。确认无误，单击退出。（注意：若不小心点OK退出，需在确认参数无误的情况下单击System---save，做保存。否则在打开新的系统时可能会覆盖）单击Control---Startuphardware,确认废液口Peek管和抑制器两小白管出水正常单击Control---Startdetermination,，出现要求输入样品名对话框，确认谱图运行时间。谱图出现，确认按以上程序时间间隔出现水负峰。4、样品测试单击System----Change---AnionforUltrafiltration阴离子超滤,选择阴离子超滤操作系统。若有必要察看系统参数：双击柱箱图标，确认流速。单击Program，确认以下程序双击柱温箱图标，设定柱温箱温度（同平衡系统时的设定）。确认startwithstarthardware前打钩。确认无误，单击退出。（注意：若不小心点OK退出，需在确认参数无误的情况下单击System---save，做保存。否则在打开新的系统时可能会覆盖）将标样及样品溶液准备好，按一个样品一个水的顺序分别放在自动进样器样品位上编写SampleQuene:单击System---SampleQuene---打开一个序列文件（如2.que）单击Edit,编写以下表格（按选择相应系统文件，注意Level处样品为0，标样为1、2、3，若样品经过稀释处理，在dilution处填写相应稀释倍数）单击，回到上一级窗口，若需做完实验关闭系统，将Shutdownsystemafterthequeuefinishs打钩。然后单击软件上Start。开始运行自动程序。注意谱图运行时间应长于最后一个峰出峰时间。5、结果处理自动积分：单击，打开Standard1谱图，单击，在setup中设置积分参数，在Event中添加Enablevalley-valley等参数。单击，确定组分顺序及名称，按Concentration,确认校正水平和浓度。OK确定，按OK键回上一级。关闭谱图，在提示框是否保存处确认Yes.单击，按住Shift键选中3个标样及要处理的样品，单击Tobatch,出现以下窗口在Usemethodfromfileforreprocessing下拉菜单选择刚才修改的标样谱图（如standard1）,选择重新校正，按Reprocess.，批处理完成。打开样品谱图，在谱图位置单击鼠标右键单击Appearance,在Labels下，选择Component+Quantity,确定，样品结果显示于谱图上。6.关机单击Control----Shundownhardware,然后关闭861、813、833电源，并关闭软件。二、阴离子渗析1.开机分别打开813、833、861电源开关，按813start，813键盘闪烁，说明处于待机状态。打开操作软件。2.管路连接换813蠕动泵管为6.1826.040(Blacktoblack),连接渗析池样品侧进口，卡上833输水泵卡，并连接进水管。确认是采用的阴离子色谱柱。3.平衡系统同阴离子超滤系统4.样品测试系统平衡好后，单击System----Change---AnionforDialysis阴离子渗析,选择阴离子渗析操作系统。若有必要察看系统参数：双击柱箱图标，出现以下窗口，确认流速。单击Program，确认以下程序确认无误，单击退出。（注意：若不小心点OK退出，需在确认参数无误的情况下单击System---save，做保存。否则在打开新的系统时可能会覆盖）双击柱温箱图标，设定柱温箱温度（同平衡系统时的设定）。确认startwithstarthardware前打钩。5.样品表编写和数据处理同阴离子超滤三、阳离子超滤1.开机分别打开813、833、861电源开关，按813start，813键盘闪烁，说明处于待机状态。打开操作软件。2.管路连接换813蠕动泵管为6.1826.070(Yellowtoyellow),堵住渗析池样品侧进口，松开833输水泵卡，并断开进水管。将抑制器进出口短接（阳离子离子系统不用抑制器）。确认是采用的阳离子色谱柱3.平衡系统单击图标，出现系统图框。单击System----Change---CationforUltrafiltration,选择阳离子超滤操作系统。若软件工具栏上没有图标，单击File—Open---System----Usersystem----CationforUltrafiltration。若有必要察看系统参数：双击柱箱图标，出现以下窗口，确认流速。单击Program，确认以下程序确认无误，单击退出。（注意：若不小心点OK退出，需在确认参数无误的情况下单击System---save，做保存。否则在打开新的系统时可能会覆盖）双击柱温箱图标，设定柱温箱温度（一般比室温高5℃）。确认startwithstarthardware前打钩。单击Control---Startuphardware,采集基线。4.样品测试将标样及样品溶液准备好，按一个样品一个水的顺序分别放在自动进样器样品位上（以3个标样，5个样品为例）编写SampleQuene:单击System---SampleQuene---打开一个序列文件（如2.que）5.样品表编写和数据处理同阴离子超滤四、阳离子渗析1.开机分别打开813、833、861电源开关，按813start，813键盘闪烁，说明处于待机状态。打开操作软件。2.管路连接换813蠕动泵管为6.1826.040(Blacktoblack),连接渗析池样品侧进口，卡上833输水泵卡，并连接进水管。将抑制器进出口短接（阳离子离子系统不用抑制器）。确认是采用的阳离子色谱柱3.平衡系统单击图标，出现系统图框。单击System----Change---CationforDialysis,选择阳离子渗析操作系统。若软件工具栏上没有图标，单击File—Open---System----Usersystem----CationforDialysis。若有必要察看系统参数：双击柱箱图标，出现以下窗口，确认流速。单击Program，确认以下程序确认无误，单击退出。（注意：若不小心点OK退出，需在确认参数无误的情况下单击System---save，做保存。否则在打开新的系统时可能会覆盖）双击柱温箱图标，设定柱温箱温度（一般比室温高5℃）。确认startwithstarthardware前打钩。单击Control---Startuphardware,采集基线。4.样品测试将标样及样品溶液准备好，按一个样品一个水的顺序分别放在自动进样器样品位上（以3个标样，5个样品为例）编写SampleQuene:单击System---SampleQuene---打开一个序列文件（如2.que）5.样品表编写和数据处理同阴离子超滤五、日常维护：㈠、配置淋洗液：阴离子系统使用分析纯NaHCO3Na2CO3电阻率18.2MΩ超纯水，配制成浓度为3.2mMNa2CO3，1.0mMNaHCO3混合液2L，使用0.45μm孔径过滤膜抽滤后灌入淋洗液瓶。淋洗液和超纯水保存时间为2周左右，需定期更换淋洗液并做工作曲线进行校正。㈡、再生液：取分析纯浓H2SO4约5mL，使用电阻率18.2MΩ超纯水稀释到1L后使用。㈢、生石灰：2~3个月更换一次淋洗液瓶盖上的生石灰，天气潮湿时需增加更换频率以保证淋洗液浓度不改变。注意生石灰只能装一半干燥管体积。㈣、仪器维护：建议一周至少开机一次，让仪器走预热准备系统。㈤、色谱柱若长期不使用，放冰箱冷藏。