替考拉宁血药浓度测定方法学初步方案

替考拉宁血药浓度测定方法学初步方案1．色谱条件：流动相二水合磷酸二氢钠：乙腈=72:28，pH=2.05流速1ml/min柱温30度监测波长240nm2.标准品配置：替考拉宁标准溶液2.2mg/L3.血浆样本前处理：精密吸取血清样品0.20ml，加入300μl乙腈，混悬20s，离心（10000r/min,5min）,取上清液300μl，加入氯仿200μl，混漩20s，离心（10000r/min,5min），取上清液20μl进样4.专属性实验：分别取空白血清，患者血清+内标，替考拉宁标准品+内标+空白血浆三类样本，考察血清内杂质峰对替考拉宁的干扰编号标准品+内标血清123456785.建立标准曲线按样品预处理的方法，加入不同浓度的替考拉宁溶液_______，使其血清浓度为5，10,20,40,80,100mg/L，加入空白血清______μl，加内标（）,总体积____-μl标准液浓度标准液体积内标体积血浆体积终浓度6.提取回收率取高、中、低3个浓度标准品，分别加入空白血浆+内标，稀释溶剂+内标，配置成终浓度__________________样品，每个浓度各5份，进行记录峰面积，计算回收率回收率=7.精密度实验取高、中、低3个浓度标准品，分别加入空白血浆+内标配置成终浓度_______________样品，重复测定5次，连续3天，进行日内及日间精密度计算8.稳定性实验将浓度为5,20,80的替考拉宁血清样品若干份，分别置于室温放置稳定性（12H），长期冷冻稳定性（-20度保存15,30天），冻融稳定性（反复冻融3次），9,。检测限和定量限