岛津PDA技术交流

公司简介及直读光谱技术介绍岛津企业管理（中国）有限公司段绪奖刘宇：13925153559（岛津公司湖南销售）段绪奖：13975824167（湖南总代理：华吉机电）岛津公司介绍3第一代创始人岛津源藏（1839-1894）第二代岛津源藏（1869-1951）第1章岛津公司介绍岛津公司介绍5岛津公司介绍6公司宗旨：用科学技术为社会做贡献！经营理念：为了人类和地球的健康！岛津公司介绍7岛津在中国81956年参加中华人民共和国首次国际商品展览会，开始了与中国的友好贸易往来。至70年代在中国举办了多次新技术新产品交流会并向中国出口了分析和医疗器械。1980年成立北京代表处，成为首批在华成立代表处的公司之一。岛津公司与中国现代化建设同行1973年，周恩来总理会见原社长上西亮二1999年，江泽民主席会见原会长藤原2004年4月，温家宝总理接见岛津会长藤原112.1仪器用途2.2仪器发展2.3工作原理2.4仪器特点第2章岛津光电发射光谱仪仪器用途•物质材料的成分、含量、形貌和结构状态均会影响到材料的性能•物质材料分析的仪器有表面分析仪器、构造分析仪器、组成成份分析仪器等等。火花直读光谱仪的用途快速、实时检测方法PDA系列应用领域传统行业钢铁铸造有色机械加工行业工具、模具、压力容器、金属加工工程机械、矿山机械、农业机械、电力设备金属加工等汽车/汽配行业质检/科研电子行业电池焊锡15光电光谱仪的优点分析速度快–试样不需特殊处理，多元素同时检测，通常在几十秒钟内可以直接读取所有分析结果准确度高–减少人为误差，提高数据的可靠性降低成本–减少废品，提高正品率，降低消耗可以测定的元素1A2A3A4A5A6A7A81B2B3B4B5B6B7B01H2He3Li4Be5B6C7N8O9F10Ne11Na12Mg13Al14Si15P16S17Cl18Ar19K20Ca21Sc22Ti23V24Cr25Mn26Fe27Co28Ni29Cu30Zn31Ga32Ge33As34Se35Br36Kr37Rb38Sr39Y40Zr41Nb42Mo43Tc44Ru45Rh46Pd47Ag48Cd49In50Sn51Sb52Te53I54Xe55Cs56Ba57-71La72Hf73Ta74W75Re76Os77Ir78Pt79Au80Hg81Tl82Pb83Bi84Po85At86Rn87Fr88Ra89-103Ac57La58Ce59Pr60Nd61Pm62Sm63Eu64Gd65Tb66Dy67Ho68Er69Tm70Yb71Lu89Ac90Th91Pa92U93Np94Pu95Am96Cm97Bk98Cf99Es100Fm101Md102No103Lw172.1仪器用途2.2仪器发展2.3工作原理2.4仪器特点第2章岛津光电发射光谱仪岛津直读光谱分析技术发展史1934年制造日本第一台分光摄谱仪1953年常压型发射光谱分析仪（大气型分光器用于有色金属行业）1960年真空型发射光谱分析仪（可以分析C,P,S,B等真空紫外波长范围的元素）1974年开发钢中铝的状态分析法（专利技术）1978年开发脉冲分布测光法（PDA方法）1988年基于光学系统的新技术成功实现超紫外领域的测定（H:121nm、0:130nm、N:149nm）1989年实现铸铁中氮（N）元素的以质量控制为目的的分析1995年实现钢中氮（N）元素的以操作控制为目的的分析1999年与川崎合作共同开发钢中夹杂物测定的新技术2002年修改钢铁火花放电发射光谱分析法日本第一台分光摄谱仪分光摄谱仪（1934年）波长范围：200～800nm焦距：589mm常压型光电发射光谱仪常压型单元素光电发射光谱仪（1953年）用于分析有色金属中一个元素分析时间：不超过一分钟真空型光电发射光谱仪真空型光电发射光谱仪（1960年）。快速分析包括碳、磷、硫等多元素。分析元素：1～25个分析时间：2～3分钟。岛津直读光谱仪在中国1980年以前VE-100，GVM-100，GVM-10001982年GVM-1000S，GVM-1012，GQM-10121985年GVM-1014，GQM-1014，GVM-10161991年GVM-514，GQM-514，PDA-5017/10171993年GVM-514S/1014S，GQM-514S/1014S1995年PDA-5500，PDA-5550，PDA-60001999年PDA-5500II2004年PDA-7000PDA-5500III，PDA-5500IV，PDA-5500V2009年PDA-5500S2010年PDA-8000PDA-5500S型光电发射光谱仪PDA-5500S（铝基）铸铝专用分析装置，适用于铝加工、铸造、冶金行业PDA-5500S（铁基）钢铁专用分析装置，适用于钢铁、铸造、机械等企业PDA-7000型光电发射光谱分析仪铁、铝、铜、镁、锌、铅、锡、钛、镍、钴等的含量分析。24PDA-8000型光电发射光谱分析仪25高灵敏度、高稳定性的光电发射光谱仪262.1仪器用途2.2仪器发展2.3工作原理2.4仪器特点第2章岛津光电发射光谱仪2.3工作原理27特征谱线——定性分析谱线强度——定量分析特征光谱的产生基态原子在激发光源作用下，获得足够的能量，外层电子由基态跃迁到较高的能量状态（即激发态）。处于激发态的原子是不稳定的，外层电子就从高能级向较低能级或基态跃迁。多余能量以电磁辐射的形式发射出去，这样就得到了发射光谱。原子发射光谱是线状光谱。直读光谱分析是一种相对分析我们一般通过采用和标准物质比对的办法测量未知样品的某些物理量。例如：质量－－标准砝码长度－－标准尺时间－－标准钟中国计量科学院千克质量基准定量分析——工作曲线3031PMT样品電極衍射光栅PMTPMTAl396.1nmFe271.4nmC193.0nm罗兰圆帕型龙格装置32PMT与CCD对比光电倍增管（PMT）型•检测精度高、响应快、稳定性好，适合于微弱光信号测量•PMT广泛使用于高端分析仪等CCD型•体积小、便宜，但是感光能力、检测精度、稳定性差，且不适合分析高含量合金元素•CCD主要应用于数码相机和手提摄录机等产品33PMT与CCD的比较34检测系统由检测器及信号输出系统组成—其目的是让光信号转换成数字信号，进而输出到数据处理系统。检测器的作用：将光信号转换成数字信号检测器的分类：A.通道型检测器—光电倍增管PMTB.全谱型检测器—固体检测器如CCD、CID等35光电倍增管光电倍增光是OES里常用的检测器，是一种光电检测器。入射光子转变为电子，电子流由倍增器放大信号。最后的阳极电流是由阴极接受的入射光子信号的几何倍数。PMT的种类很多。一些只在远紫外区特别灵敏（MgF），一些在可见光区特别灵敏。PMT的选择是根据被测谱线的波长决定的。主要的不便是PMT的高价格。测量的动态区域很宽泛。PMT检测器既可以测试由痕量元素发出的低强度辐射，也能够接受主要元素发出的信号。36CCD检测器谱线范围和元素范围宽同时分析不同谱线区域同时分析信号和背景辐射便宜经济光学结构设计紧凑简单固态检测器利用硅芯片的特性（光电转换），将照射到检测器上的光子转变为电子。随后再进行信号处理。CCD检测器特点:焦距L:500mmforCCDL500mm分辨率不够L500mm强度不够37直读光谱仪分析技术的对象，用途及特点分析对象：金属材料（铁/铝/铜/镁/钛/镍/钴/铅/锡/锌等10种不同类型的基体材料）主要用途：原材料分析，炉前快速分析，成品分析分析特点：A）多元素同时快速分析—可在30秒钟内同时分析包括C,P,S,N,Hg,Pb,Sn,Cd,Cr,Ni,Mo,Ti,V,W,Al,Cu,Mn,Si,Co,Nb,B,As,Sb,Bi,Mg,Zn,Zr,Ca,Ce,La等在内的几乎所有金属材料中关心的元素分析。B）样品制备简单，黑色样品如钢铁只需用80-100目沙轮或沙带纸磨平即可，有色样品只需用小车床或铣刀铣平即可。C）样品尺寸大小无特殊要求，适应面广，可分析大到30公斤的样品，对于丝状，棒状或薄片样品可采用相应的小试样夹具分析。D）对环境要求低，适合于炉前复杂环境及中心实验室原材料和成品分析。38直读光谱仪分析技术的其他特点高灵敏度(检出限在1ppm级)。高精密度(1%的含量相对标准偏差1%)。线性工作范围宽(4-6个数量级)。厂家可预制工作曲线，建立分析方法，现场培训操作简单，维护保养方便，消耗成本低。可实现全自动分析。至今最实用最快捷的金属成分分析手段。39直读光谱仪分析方法样品制备方法定量工作曲线建立方法仪器校正方法产品质量控制方法40直读光谱仪分析方法黑色样品如钢铁只需用80-100目沙轮或沙带纸磨平即可，有色样品只需用小车床或铣刀铣平即可。注意：直读光谱仪对样品的要求：1.表面无污染2.表面完整，无缺陷（包括裂纹，缩孔，沙眼）3.表面元素分布均匀样品制备方法41直读光谱仪分析方法定量工作曲线建立方法：厂家预制持久工作曲线用户现场制作工作曲线定量分析软件——原厂预制工作曲线42直读光谱仪分析方法仪器飘移校正方法：传统通道型（PMT）仪器飘移校正方法第一步：先做仪器光谱线位置漂移校正——描迹。第二步：针对每个分析基体按步骤分析再校正样，典型的为4-5个标样实现对工作曲线进行再校正。全谱型（CCD）仪器漂移校正方法每次激发后软件自动完成描迹。只需一组标准化样品(随主机带)实现所有元素的工作曲线在一次校正中完成。43直读光谱仪分析方法产品质量控制方法：类型标准化或控制式样法即用某个牌号的国际或国内标准样品对仪器进行单点成分校正，自动形成校正系数，然后在检测同牌号样品时仪器会自动乘上该校正系数从而使所分析的数据准确可靠，有效的克服了系统和偶然误差。44GNR直读光谱仪——全新的选择!!金属化学成分快速分析理想手段金属的冶炼和加工行业均可使用适合于金属相关企业原材料，炉前快速分析，成品质量控制等三个环节过程质量控制可帮助客户节约成本，提高效益，提升企业品牌形象直读光谱仪的应用：45光电倍增管PMT传统、可靠低检测限的最佳方案N元素、O元素的卓越分析性能462.1仪器用途2.2仪器发展2.3工作原理2.4仪器特点第2章岛津光电发射光谱仪特点一操作简单47常用制样设备常用制样设备辅助设备样品模具及夹具样品板孔直径2～8mm（毎1mm）对特殊样品的分析—微小样品对特殊样品的分析—线材最小直径：（0.6-15.3mm)特点二人性化的设计53特点三标配的PDA法54全积分法标配的PDA法的优点55减小分析误差，提高了元素的分析精度，降低了分析下限。可以将固溶元素和非固溶元素的脉冲区分开来，从而进行某些元素的状态分析。钢中酸溶元素和非酸溶元素的分析鋼中Ａｌの時系列データ05001000150020002500300035004000870123150260287325352379406451478505532559586613676703730757784811838865892945972999パルス数光強度岛津专利光強度度数200103050406070800100020003000400050006000solAlinsolAl鋼中アルミニウムの出現度数分布特点四时间分解测光法57特点五对电极的自动清洗样品在激发时，样品上的蒸发物聚集在对电极尖端上，影响下一次的分析。在每一次激发后，自动清洗一次对电极，保证每一次激发的条件一致。特点六：良好的扩展功能根据客户要求，可以快速的现场添加通道所有通道在仪器出厂时全部预留好位置最多可以达到64个通道采用最先进光电倍增管对于发展型企业，提高了资金的使用效率特点七极低的运行环境60①电源200／220／230／240V±10％②空調設備温度10℃～30℃（±5℃／h以下的变化）湿度15％～70％（不结露）③接地接地电阻小于30Ω