二氧化硫含量的检测(周杰,周浩,张龙超)

空气中SO2含量的测定给排水1001周杰周浩张龙超•随着工业的发展，人们对环境的破坏也越来越大，空气污染就是其中的一种，人们生活的环境中充斥着有害气体，SO2便是其中的一种，今天我们来研究一下SO2的含量检测。SO2的含量检测•实验目的：尝试大气污染物测试技能•实验原理：空气中的二氧化硫被甲醛溶液吸收后，生成稳定的羟基甲基磺酸，加碱后，与盐酸副玫瑰苯胺（简称PRA）作用，生成紫红色化合物，根据颜色深浅进行比色定量。本法检出下限为0.3μg/10ml（按与吸光度0.01相对应的浓度计）；测定范围为10ml样品溶液中含0.3μg～20μg二氧化硫；若采样体积为20L，可测浓度范围是0.015mg/m3～1mg/m3。••实验仪器：•1.小流量气体采样器，流量范围0.1～1L/min；2.棕色U形多孔玻板吸收管；•3.25ml具塞比色管；4.分光光度计。•实验试剂：1、吸收贮备液（甲醛-邻苯二甲酸氢钾缓冲液）：称量2.04g邻苯二甲酸氢钾和0.364g乙二胺四乙酸二钠（简称EDTA-2Na）溶于水中，移入1L容量瓶中，再加入5.30ml37％甲醛溶液，用水稀释至刻度。贮于冰箱，可保存一年。2、吸收应用液：临用时，将上述吸收贮备液用水稀释10倍。3、2mol/L氢氧化钠溶液：称取8.0g氢氧化钠溶于100ml水中。4、0.3％氨磺酸钠溶液：称取0.3g氨磺酸，加入3.0ml，2mol/L氢氧化钠溶液，用水稀释至100ml。5、1mol/L盐酸溶液：量取浓盐酸（优级纯，ρ20＝1.19g/ml）86ml，用水稀释至1000ml。•6、0.25％PRA溶液贮备液：称取0.125gPRA（C19H18N3Cl·3HCl），用1mol/L盐酸溶解并稀释至50ml。•7、4.5mol/L磷酸溶液：量取浓磷酸307ml，用水稀释至1L。•8、0.025％PRA工作液：吸取0.25％的贮备液25ml，移入250ml容量瓶中，用4.5mol/L磷酸溶液稀释至刻度，放置24h后使用。此溶液避光密封保存，可使用9个月。•9、二氧化硫标准溶液贮备液：称取0.2g亚硫酸钠（Na2SO3）及0.01g乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA-2Na）溶于200ml新煮沸并冷却的水中。此溶液每毫升含有相当于320μg～400μg二氧化硫。溶液需放置2h～3h后标定其准确浓度（标定方法见附注）。按标定计算的结果，立即用吸收液稀释成每毫升含25μg二氧化硫的标准贮备液，于冰箱贮存可保存三个月。•10、二氧化硫标准工作溶液：用吸收液将标准贮备液稀释成每毫升含5μg二氧化硫的标准工作液，贮于冰箱可保存一个月。25℃以下室温条件可保存3d。实验步骤•（一）采样：用一只内装有8ml吸收液的棕色U形多孔玻板吸收管安装于气体采样器上，以0.5L/min流量，采样30min～60min。将采样体积换算成标准状况下的采样体积V0。（二）分析1.标准曲线的绘制：用6支25ml比色管，按表1-1制备标准系列。管号012345标准工作液（ml）00.21.002.003.004.00吸收液（ml）10.09.89.08.07.06.0二氧化硫含量（μg）015101520•各管中分别加入1.0ml0.3％氨磺酸钠溶液、0.5ml2.0mol/L氢氧化钠溶液和1ml水，充分混匀后，再加入2.5ml0.025％PRA溶液快速射入混合液中，立即盖塞颠倒混匀，放置5min～20min显色。于波长570nm处，用10mm比色皿，以水为参比，测定各管吸光度。以吸光度值为纵坐标，二氧化硫含量（μg）为横坐标，绘制标准曲线，并计算回归直线的斜率b。以b的倒数作为样品测定的计算因子Bs（μg/吸光度）。•2.样品测定：采样后，将吸收管中的吸收液移入25ml比色管，用少量吸收液分两次洗涤吸收管，合并洗液于比色管中，使总体积为10ml。将该管与上述各标准系列管同时操作，测得吸光度为A。•六、计算•C=(A-A0)XBs/V0•式中：C──空气中二氧化硫的浓度，mg/m3；•A──样品的吸光度；•A0──试剂空白吸光度；•Bs──计算因子，μg/吸光度。