X射线能谱仪EDS

2013/9/2312013/9/232EDS可与EPMA、TEM、SEM等组合，其中SEM－EDS组合是应用昀广的显微分析仪器。2013/9/233应用昀广的显微分析仪器特征X射线的产生内壳层电子被轰击后跳到比费米能高的能级上，电子轨道内出现的空位被外壳层轨道的电子填入时多余的能量以特内出现的空位被外壳层轨道的电子填入时，多余的能量以特定波长的X射线光量子的形式放出就是特征X射线。2013/9/234Si(Li)探测器N＝E/3.82013/9/235计数率计数率每秒钟接收到的X射线光子数。这里的接受指的是已转换成电脉冲并被每秒钟接收到的射线光子数这里的接受指的是转换成电脉冲并被仪器处理的信号。死时间死时间能谱仪进行信号处理的时间，或者说拒绝接收输入计数的时间，占全部时间的百分比。或用数学表达式或用数学表达式死时间%=(输入计数率-采集计数率)/输入计数率*100%2013/9/2362013/9/237E=hγ=Ry×Z2(1/n2-1/n2)E=hγ=Ry×Z2(1/n12-1/n22)（h普朗克常量，γ为光子振动频率,Ry为里德堡常数，Z为原子序数，n1、n2是跃迁壳层电子始态、终态所处的主量子数）不同元素发出的特征X射线具有不同频率，即具有不同能量，因此只要测出不同光子的能量（即γ频率），即可确定元素。2013/9/238试样中元素特征X射线的强度IA与试样中元素的含量成比例，所以只要在相同条件下测出试样中A元素的X射线强度I与所以只要在相同条件下，测出试样中A元素的X射线强度IA与标样中A元素的X射线强度I(A）比，近似等于浓度比：KA=IA/I(A)～CA/C(A)KA=CA/C(A)×(ZAF)A/(ZAF)(A)ZAF为修正系数：Z：原子序数修正因子。（与电子束散射有关）A吸收修正因子（试样对X射线的吸收）A：吸收修正因子。（试样对X射线的吸收）F：荧光修正因子。（特征X射线产生）2013/9/239强度比：K＝IS/Itd强度比：KIS/IstdIstd是标样强度，它由纯物理计算，或用标样数据库给定的，适应于不同的实验条件。其计算精度不如有标样定量分析。应于不同的实验条件其计算精度不如有标样定量分析2013/9/2310通俗讲，能谱的能量分辨率是指MnKa（5.89KeV）的半高宽.能量分辨率一般标准为130eV。能谱制造商用Fe55放射源来测试，Fe55能够提供2500cps左右的计数，特征能量为5.9Kev.但是工程师不可能携带放射源到客户现场来测试能谱分辨率，因此用特征能量和Fe55非常接近的Mn标样来替代Fe55测试能谱分辨率因此用特征能量和Fe55非常接近的Mn标样来替代Fe55测试能谱分辨率。2013/9/2311定义特定分析条件下检测到元素或化合物的最小量值定义：特定分析条件下，检测到元素或化合物的最小量值，即某种元素能够检测到的最低含量。一般认为，材料中某元素的X射线强度N等于本底标准偏差的3倍时，（即N＝3）该元素的X射线强度N等于本底标准偏差的3倍时，（即N3）该元素肯定存在，其置信度为99.7%。通常EDS检测限为0.1%-0.5%2013/9/2312“电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则”国家标准定量结果及允许误差对定量结果必须正确选取有效位数。EDS定量分析结果，小数点后保留一位，原始数据可以多保留一位。EDS的相对误差元素含量范围允许的相对误差含量20%5%EDS的相对误差含量＞20%wt5%3%wt含量20%wt10%1%wt含量3%wt30%05%wt含量1%wt50%0.5%wt含量1%wt50%2013/9/2313点分析：电子束（探针）固定在试样感兴趣的点上，进行定性或定量分析。（该方法准确度高，对低含量元素定量的试样，只能用点分析）线扫描分析：使某聚焦电子束在试样观察区内沿一选定直线（穿越粒子或界面）进行慢扫描。（结果和试样形貌像对照分析，能直观地获得元素在不同相或区域内的分布）面扫描分析：电子束在试样表面扫描时，元素在试样表面的分布能在屏幕上以亮度（或彩色）分布显示出来（定性分析），亮度越亮说明元素含量越高亮度越亮，说明元素含量越高。（研究材料中杂质、相的分布和元素偏析常用此方法）2013/9/2314¾样品在真空和电子束轰击下要稳定;¾入射电子的能量（加速电压）必须大于被测元素线系加速电压/元素的昀低激发能¾入射电子的能量（加速电压）必须大于被测元素线系的临界激发能。¾最佳过压比选择：U＝E0/Ek(2～3)（X射线的最佳发的昀低激发能射条件）¾在不损伤试样的前提下，分析区域应尽量小（束流、束径加速电压）束径、加速电压）¾样品要有良好的导电和导热性能;¾均质、无污染。¾均质、无污染。2013/9/2315荷电对定量结果的影响荷电使有效加速电压降低，使X射线过压比减小，影响了X射线的最佳发射条件加速电压降低X射线强度也降低影响线的最佳发射条件。加速电压降低，X射线强度也降低，影响定量结果。只观察形貌镀金，做能谱分析镀碳。只观察形貌镀金，做能谱分析镀碳。碳为轻元素，对电子的阻止本领、背散射能力小,对所分析元素的X射线吸收小，厚度控制在20nm左右。能谱分析若镀金会使原子序数低于金的元素谱线减弱或消失使原子序数低于金的元素谱线减弱或消失。2013/9/2316薄膜试样和小颗粒试样，要根据薄膜的厚度、小颗粒尺寸及需要测量的元素选择低加速电压需要测量的元素，选择低加速电压。低加速电压使电子束穿透深度薄，作用区小。能提高轻元素的X射线强度、提高空间分辨率、减小放电、减小对试样的损伤。2013/9/2317