安氏管粒度分析法

环境工程实验移液管粒度分析法粒度测量方法主要包括：直接观察法：光学显微镜，电子显微镜静态图像分析法；筛分法：振动筛分，音波筛分法；沉降法：比重天平、沉降天平、光透过重力沉降或离心沉降法；激光法：激光衍射、激光散射和激光光子相干法；其它方法：光散射法、声散射法、流体透过法和吸附法等。粒度在线测试方法：超声波衍射法、光脉动法和消光法等。粉体粒度分析一.目的意义(1)学会使用移液管法测定粉体粒度分布的方法；(2)加深对Stokes颗粒沉降速度方程的理解，灵活运用该方程；(3)根据粒度测试数据，能作出粒度频率分布图、累积分布图。移液管粒度分析法移液管粒度分析法二.基本原理将粉体试样均匀地分散于沉降液中成悬浊液，令其自由沉降，在适当的时间，从一定高度处抽吸一定量的悬浊液，烘干悬浊液并称量其中的粉体质量。从试样浓度的变化，求出粒度分布，称之为移液管粒度分析法。移液管粒度分析法移液管粒度分析法Stokes定律：粒子在液体（或气体）介质中作等速自然沉降时所具有的速度，称为沉降速度，其大小可以用斯托克斯公式表示。18)(2gdvLppt式中：—流体动力粘度根据Stokes定律，当颗粒的真密度和流体的密度与粘度确定后，不同直径的球形颗粒与其沉降速度是一一对应的。移液管粒度分析法根据Stokes定律，可以通过沉降速度，推算颗粒直径：上式中：H为颗粒在t时间内的沉降距离gtHgvdLpLptp)(18)(18由此可得：在沉降距离为H的高度上，要获得粒径为d的颗粒，其所需的沉降时间为：2)(18pLpgdHt移液管粒度分析法颗粒在移液管中沉降基本原理示意图HH0H1H2H3t=0C=C0(a)t=t1C=C1(b)t=t2C=C2(c)t=t3C=C3(d)d1d2d3d4移液管粒度分析法(a)当t=0时，沉降管内各处颗粒浓度是相等的，距液面深度为H0处的悬浊液浓度为C0；(b)当t=t1时，沉降速度为(H1/t1)的颗粒（粒径为d1)，全部通过H1处的液面，而在H1处的液面上，只有沉降速度(H1/t1)的颗粒(粒径d1)，此时，距液面深度为H1处的悬浊液浓度为C1；(c)当t=t2时，沉降速度为(H2/t2)的颗粒（粒径为d2)，全部通过H2处的液面，而在H2处的液面上，只有沉降速度(H2/t2)的颗粒(即粒径d2)，此时，距液面深度为H2处的悬浊液浓度为C2；(d)当t=t3时，沉降速度为(H3/t3)的颗粒（粒径为d3)，全部通过H3处的液面，而在H3处的液面上，只有沉降速度(H3/t3)的颗粒(即粒径d3)，此时，距液面深度为H3处的悬浊液浓度为C3；移液管粒度分析法同理，当t=ti时，沉降速度为(Hi/ti)的颗粒（粒径为di)，全部通过Hi处的液面，而在Hi处的液面上，只有沉降速度(Hi/ti)的颗粒(即粒径di)，此时，距液面深度为Hi处的悬浊液浓度为Ci。根据粒度分布关于筛下累积百分数概念，可以得出粒径小于di的颗粒，其累积百分数Ui：%1000CCUii移液管粒度分析法三.实验器材沉降管为一直径5cm，容积为500ml的磨口玻璃管瓶。从下部基线至上部液面标线，刻有20cm刻度线，以便每次抽吸悬浊液后能读出液面下降高度，基线至瓶底不少于5cm，吸液管内径为1mm，上方有供吸液和排液用的三通旋塞，以及容积10ml的吸量管球。（1）移液管沉降装置1套20100吸量管球称量瓶三通旋塞沉降瓶20cm标线基线吸液管移液管粒度分析法（2）装抽取试样液的30ml称量瓶（带编号）10个；（3）抽吸液用的50ml注射器，用橡胶软管与吸量管球上口连接；（4）超声波分散器，用于细颗粒在液体中的分散；（5）其它器件：电热干燥箱，干燥器；精密天平：感量1mg；量筒：1000ml、100ml，各1个；漏斗：直径约100mm，1个；吸量管球：10ml，1只；烧杯：30ml，1个；试剂瓶、洗净瓶：各1个；温度计：0.1℃刻度1只；秒表：1块；玻璃棒：1根。移液管粒度分析法四.实验步骤采用移液管法测定粉体粒度分布，虽然操作简单，但要精度高、再现性好的效果，必须仔细操作、熟悉要领。1.试样的处理将待测粉体试样在105～110℃的干燥箱内烘干1小时，置于干燥器内冷却，待测量。2.移液管装置的检定（测定数据记录于表1）(1)沉降管有效容积V的检定：①加水至沉降管标线附近（略少），测定水温并记录；②插入吸液管，并使三通旋塞置于吸液状态，调节水量使水面准确到20cm标线；③取出吸液管，将沉降管中的水移至1000ml量筒中，测定体积V，反复三次取其平均值。(2)吸量管球容积Q的标定（10ml)：①加水至沉降管标线附近；②插入吸液管，使三通旋塞置于吸液状态，使吸入的水，准确上升至吸量管球上部刻度线，立即关闭三通旋塞；③使三通旋塞处于排出位置，用预先称量过的称量瓶，盛取排出的水，用精密天平称量；④上述操作重复三次取其平均值，得出吸出水的质量。当水温为t℃时，其密度为，则吸量管球吸水体积为。(3)吸液一次液面下降高度△hcm的标定：①加水至沉降管标线附近；②插入吸液管，使三通旋塞置于吸液状态，调节水量使水面准确到20cm标线；③用吸液管连续n次抽吸、排液，相应液面下降总高度为H0cm，则每次吸液后，液面下降高度重复三次取其平均值。水m水水水mQnLh3.试样悬浊液的制备（测定数据记录于表2）(1)试样称量M（克）：悬浊液试样浓度为1wt%左右，V=500ml时，M取5克左右（精确到0.1mg），用预先干燥并称量过的称量瓶，称取置于干燥器内的试样。(2)分散介质与分散剂的选择及分散剂配制：颗粒须充分分散于液体中。无机粉体材料多采用水为分散介质，同时加入分散剂（多为六偏磷酸钠），以减小颗粒间团聚。(3)分散介质的配制及分散剂浓度的检定：用六偏磷酸钠的水溶液作为分散介质时，配制成分散剂浓度约为0.2wt%的溶液为宜。用吸液管抽取10ml配制好的含有分散剂的分散液体，置于称量瓶中，蒸发干涸称重，得出10ml液体中含分散剂量，即吸液管一次抽吸液体中所含分散剂的质量。dm(4)悬浊液的制备及装入方法：取约5ml上述制备好的分散介质，轻轻注入已称量有粉体试样的称量瓶中，充分润湿，必要时，用玻璃棒搅拌均匀。将称量瓶内的试样小心移至烧杯中，并用装有分散液的洗净瓶冲洗称量瓶及玻璃棒，再加入适量分散介质液体。用超声波分散器分散2～5分钟，使试样完全分散。将烧杯中的悬浊液用漏斗移至沉降管中，附着于杯内和漏斗内的颗粒须用洗净瓶全部冲洗到沉降管中。将吸液管插入沉降管中，使三通旋塞成抽吸状态，并用注射器注入分散介质液体，调节液面至标线（因液面调节只能单方向进行，因此，在逼近标线时须格外仔细）。此时，悬浊液的浓度，即初始浓度为：VMC04.测定（测定数据记录于表3）(1)一手持沉降管底，另一手执其上部，并以手指堵住通气孔，将沉降管作上下振荡，并时而倾倒振荡，持续2～3分钟。振荡终了时，迅速反复倾倒。然后置于平台上，按下秒表，作为沉降开始时刻（t=0）。(2)确定抽吸时间及抽吸悬浊液：其中，—直径为颗粒的沉降高度，--直径为颗粒沉降高度所需用时间。每到所确定的时间后，使三通旋塞成抽吸状态，用注射器连续以均匀速度抽吸到吸量管球上部刻度线，关闭三通旋塞。抽吸10ml所需时间约为10～15秒是宜。it2iiidHKtgKp)(18iHhiHHi)1(0ididiHitit(3)将每次抽吸的悬浊液分别排到有编号的称量瓶中。为洗净残留在吸量管球及排水管中的颗粒，可以从三通旋塞排出口逆向吸入少量蒸馏水洗净，洗净液排入同样编号的称量瓶中。(4)试样的干燥和称量将分别取出的样液置于干燥箱内，烘干（～110℃），然后再置于干燥器内，冷却至常温。分别精确称量称量瓶的质量。则每次抽吸的悬浊液干燥后的粉体试样质量为：--试样烘干后称量瓶质量；--称量瓶空瓶质量；--每次抽吸悬浊液Qml中含分散剂质量。iPim)(0diiimmPmiPim0dm移液管粒度分析法五.实验结果及数据处理表1吸液管检定沉降管有效容积（V）吸量管球容积（Q）吸液一次液面下降值（△h）测定值(ml)平均(ml)(称量瓶)＋(水)(g)(称量瓶)(g)差值(g)n次抽吸后液面下降高度L(cm)平均L(cm)V=______(ml)水温_____℃水的密度平均(g)=______(cm)移液管中吸液管有效长度l＝_________(cm)0)/(3cmg0/平均Q)(mlnLh平均移液管粒度分析法表2试样及悬浊液物性试样试样名称真密度试样质量分散介质分散介质名称分散介质温度分散介质密度分散介质粘度分散剂分散剂名称分散剂浓度抽吸一次分散液含分散剂量)(p)(M)(0)()(mlQdm）厘米（克3/（克））（Co）厘米（克3/（泊）%)wt（（克）移液管粒度分析法原理计算：(1)悬浊液初始浓度（C0）：(2)第i次抽吸的悬浊液浓度（Ci）：(3)粒径为di颗粒沉降距离（Hi）：(4)粒径di的计算：VMC0VmCiihiHHi)1(0）（克ml/）（克ml/）（cmiiitHKd移液管粒度分析法各参数单位：，)(mdi，)(cmHi，(sec)it)/(30cmgp，），（泊），即（gcmg/2sec/980cmggKp)(180秒）（厘米iiitHKd410）（m时间ti若按2:1级数取，则di为级数2移液管粒度分析法筛下累积百分数，即粒径小于di的颗粒，其累积质量百分数Ui：%100//0iiiiimMQVmVMQmCCU＝为常数，＝式中，MQV值为克）（/1移液管粒度分析法表3测试结果1234567沉降高度Hi(cm)粒径di()沉降时间ti(sec)称量瓶编号空称量瓶质量m0i(g)试样烘干后称量瓶质量Pi(g)称量瓶增量(g)(Pi－m0i)(g)粉体试样质量(g)mi=Pi－m0i－md筛下累积百分含量Ui=mi(%)m项目抽吸次数移液管粒度分析法粒度分布曲线相对频率dΦ（％）粒度D(μm)粒径D（μm）U(D)R(D)累积百分数（％）100500dmed谢谢大家！