2013年高考化学复习课件：_综合性实验题解(33题)题策略

综合性实验题(33题)解题策略综合性化学实验题考查内容全面，从定性分析到定量分析、从化学原理到实际操作、从无机物到有机物都有涉及，主要考查物质的检验、物质的制备、性质的验证、化学性质递变规律与化学反应规律的研究、化学常见仪器的使用、物质的分离、除杂、提纯过程中的方法、试剂的选择与操作、实验方案的设计与评价等内容。大多数题目属于拼盘式题目，每个问题之间有一定联系，但不紧密，带有一定独立性。实验探究题是综合性实验题中的一种题型，主要从物质组成、化学性质、反应原理与规律的探究方面出题。从2012年全国和广东高考题目来看，探究题型的量在减少，物质制备与性质常规题和新材料知识题增加，且以有机物为背景的题型有增加趋势，要引起重视。1．综合性实验题解题方法与策略(1)定量综合实验题。例如：配制一定物质的量浓度的溶液、中和滴定、中和热测定、物质化学组成、熔沸点测定、溶液酸碱性测定、化学反应速率测定、温度和浓度对化学平衡的影响等。解答时主要注意天平、量筒、容量瓶、滴定管(包括量气装置)等仪器的选择，检查(如检查容量瓶、滴定管是否漏水，量气装置是否漏气，天平游码是否归零等)，使用方法和读数，实验数据的记录(如记录质量、浓度、温度、体积、时间、pH等)，结果处理与误差分析。(2)定性综合实验题。例如：无机物和有机物性质验证，离子和有机官能团确定，物质的分离、除杂、提纯，物质的化学成分测定，温度、浓度、压强、催化剂对化学反应速率和化学平衡移动的影响等。解答时主要注意化学试剂和化学实验方法的选择，滴加化学试剂的先后顺序，化学实验现象的观察与记录(如观察记录有无气泡、沉淀产生，溶液有无颜色变化，有无分层现象，以及变化的快慢等)，化学实验方案的设计与评价。(3)制备综合实验题。例如，常见气体如H2、O2、NH3、NO、NO2、Cl2、C2H4等的制备，常见液体物质如乙酸乙酯、硝基苯、溴苯等的制备，电解法制备Na、Mg、Cu等，铝热反应制备Fe、Mn等，石蜡裂化制汽油，油脂皂化制肥皂等。解答时主要注意反应容器(如大试管、圆底烧瓶、平底烧瓶)和收集仪器(如集气瓶、锥形瓶、小烧杯等)的选择和实验仪器组装顺序及气密性检查，设计的化学反应原理的合理性、可操作性(如实验室制备C2H4不适合选择汽油裂解方法)和安全性(如使用制备的氢气前要验纯、制备HCl不能用H2和Cl2在光照下反应)2．实验探究题解题方法与策略(1)探究物质组成成分：常用假设法探究。一般探究内容有纯净物与混合物、变价元素的化合价、易变质物质的变质情况等。解答时主要注意检验方案的化学反应原理，特征反应的化学试剂的选择，试剂的加入先后顺序，特征反应现象和排除可能的干扰反应(如确定Na2O2没变质时，要先排除碳酸盐的干扰)。(2)探究物质性质与化学反应规律：常用变量法、规律法探究。一般探究内容有元素性质的递变规律，物质酸碱性强弱的比较，物质的氧化性、还原性强弱判断，物质性质、外界条件对化学反应速率和化学平衡移动的影响，其中温度、浓度、催化剂三个方面问题比较集中。解答时主要注意根据反应现象作出正确判断，文字表述要准确，如性质比较问题用“强”、“弱”、“增强”、“减弱”，pH问题用“大”、“小”、“增大”、“减小”、“大于7”、“小于7”、“等于7”，化学反应速率问题用“快”、“慢”、“加快”、“减慢”，化学平衡移动问题用“向正反应方向移动”、“向右移动”、“向逆反应方向移动”、“向左移动”、“不移动”等字眼表述。无机实验综合题[例题1]硫代硫酸钠俗称“海波”，又名“大苏打”，具有较强的还原性，是冲洗照相底片的定影剂、棉织物漂白后的脱氯剂、定量分析中的还原剂。硫代硫酸钠(Na2S2O3)可由亚硫酸钠和硫粉通过化合反应制得，装置如图(a)所示。已知：Na2S2O3在酸性溶液中不能稳定存在，有关物质的溶解度曲线如图(b)所示。(1)Na2S2O3·5H2O的制备。步骤1：如图(a)连接好装置后，检查A、C装置气密性的操作是____________________________________。步骤2：加入药品，打开K1、关闭K2，加热。装置B、D中的药品可选用下列物质中的____(填编号)。A．NaOH溶液B．浓硫酸C．酸性KMnO4溶液D.饱和NaHCO3溶液步骤3：C中混合液被气流搅动，反应一段时间后，硫粉的量逐渐减少。当C中溶液的pH______时，打开K2、关闭K1并停止加热；C中溶液要控制pH的理由是_______________。步骤4：过滤C中的混合液，将滤液经过________、________、过滤、洗涤、烘干，得到产品。(2)Na2S2O3性质的检验：向足量的新制氯水中滴加Na2S2O3溶液，氯水颜色变浅，写出该反应的化学方程式：_______________________________________________________，再向溶液中滴加硝酸银溶液，观察到有白色沉淀产生，据此认为Na2S2O3具有还原性。该方案是否正确并说明理由：______________________________________________________________________。(3)常用Na2S2O3溶液测定废水中Ba2＋的浓度。步骤如下：取废水25.00mL，控制适当的酸度加入足量K2Cr2O7溶液，得BaCrO4沉淀，过滤、洗涤后，用适量稀盐酸溶解，此时全部转化为；再加过量KI溶液，充分反应后，加入淀粉溶液作指示剂，用0.010mol·L－1的Na2S2O3溶液进行滴定，反应完全时，消耗Na2S2O3溶液18.00mL。部分反应的离子方程式为：CrO2－4Cr2O2－7①Cr2O2－7＋6I－＋14H＋===2Cr3＋＋3I2＋7H2O；②I2＋2S2O2－3===I－＋S4O2－6。则该废水中Ba2＋的物质的量浓度为__________。解析：该题是一道综合性比较强的无机制备与检验题，涉及装置气密性检查、反应条件控制、产品的分离、物质性质检验、氧化还原滴定法测定物质的含量和数据处理等内容，问题之间有一定独立性，可以分别作答。(1)步骤1：属于考查气密性检查操作内容，检查气密性时要先关闭分液漏斗活塞(容易出错的地方，要特别注意)，再封闭D广口瓶中导气管和开K1，闭K2，使之形成封闭体系，再进行微热操作。步骤2：属于考查化学试剂的选择内容，装置B、D用于吸收SO2，浓硫酸不能吸收SO2，NaOH溶液、酸性KMnO4溶液、饱和NaHCO3溶液均能吸收SO2，故选择ACD。步骤3：属于反应条件控制内容，根据题给信息，Na2S2O3在酸性溶液中不能稳定存在，故必须控制溶液的pH7。步骤4：属于物质分离提纯操作方法内容，根据题给溶解度曲线，Na2S2O3溶解度随温度变化明显，而Na2CO3溶解度随温度变化不大，故可用蒸发浓缩、冷却结晶、过滤方法初步分离Na2S2O3。(2)属于考查产品化学性质和检验排除干扰内容，比较物质的氧化还原性，Na2S2O3使氯水颜色变浅，说明Cl2被还原，然后根据化合价变化规律写出反应方程式。Cl2与水反应有HCl生成，还原产物为Cl－。(3)属于考查定量分析滴定原理应用和数据处理内容，将滴定原理和方法拓展应用于氧化还原反应。根据氧化还原反应的电子得失守恒原理处理数据，得计算关系式：～～2BaCrO4～2Ba2＋6mol2mol0.010mol·L－1×18×10－3Lc(Ba2＋)×25×10－3Lc(Ba2＋)＝0.010mol·L－1×18×10－3L×2mol/(25×10－3L×6mol)＝2.4×10－3mol·L－1。6S2O2－3Cr2O2－7答案：(1)步骤1：关闭分液漏斗活塞，往D广口瓶中加水至浸没长导管，打开K1，关闭K2，用酒精灯微热圆底烧瓶，若D长导管口有气泡产生，停止加热后长导管内形成稳定的一段水柱，说明气密性良好步骤2：ACD步骤3：接近或不小于7Na2SO3在酸性溶液中不能稳定存在步骤4：蒸发浓缩冷却结晶(2)Na2S2O3＋4Cl2＋5H2O===Na2SO4＋H2SO4＋8HCl不正确，因为氯水中也含Cl－(3)2.4×10－3mol·L－1【变式训练】1．甲、乙两个实验小组分别进行“测定Na2CO3和NaCl混合物中Na2CO3含量”的实验。(1)甲组：沉淀分析法。把一定量的混合物溶解后加入过量的CaCl2，然后将过滤所得的沉淀洗涤、烘干、称量。确定CaCl2溶液是否过量的方法是_____________________________________________________________________。洗涤沉淀并判断沉淀是否洗净的操作是_____________________________________________________静置，向上层清液中继续滴加CaCl2溶液，若无沉淀说明CaCl2已过量沿玻璃棒向过滤器中的沉淀上加蒸馏水至浸没沉淀，静置，使其全部滤出，重复2～3次，然后向滤液(洗涤液)中滴加AgNO3溶液观察是否有白色沉淀来判断沉淀是否洗净__________________________________________________________________________________________________________。(2)乙组：气体分析法。把一定量的混合物与足量盐酸反应后，用如下图所示的装置测定产生的CO2气体的体积，为减小CO2的溶解，B中溶液应是________________，选用该溶液后实验结果还是不准确，原因是________________________________________________。AB饱和NaHCO3溶液从A出来的气体中混有HCl，会与NaHCO3反应生成CO2(3)请你设计一个与甲、乙两组操作不同的实验方案，测定混合物中Na2CO3的含量。方法：___________________________________________。试剂：___________________________________________。用到的玻璃仪器：_________________________(至少2件)。滴定分析法标准盐酸溶液、指示剂(甲基橙、酚酞)酸式滴定管、锥形瓶、烧杯(1)综合性实验题大多属于拼盘题目，每个问题有一定独立性，解答过程中注意先易后难，逐步解答问题。如先回答仪器选择、装置、检查、试剂的选择、物质的分离、除杂、提纯方法等问题，再回答和反应条件的控制和反应原理等问题，最后回答多步反应涉及的数据处理与误差分析等问题。(2)进行相关图表分析时，注意原点、拐点、纵坐标、横坐标的含义，用作图法处理实验结果时注意标明纵坐标、横坐标对应的数据，如时间、体积、浓度、质量分数、速率等。(3)用文字回答操作问题时，注意取试剂时要指明使用仪器的名称、加试剂时要指明试剂的用量(如少量、适量、过量)。有机实验综合题[例题2]三苯甲醇是有机合成中间体。实验室用格氏试剂()与二苯甲铜反应制备三苯甲醇。已知：①格氏试剂非常活泼，易与水反应；实验过程如下：①合成格氏试剂：实验装置如图1所示。向三颈瓶加入0.75g镁屑和1小粒碘，装好装置，在恒压漏斗中加入3.2mL溴苯和15mL乙醚混匀，开始缓慢滴加混合液，滴完后待用。②制备三苯甲醇：实验装置如图1所示。将5.5g二苯甲酮与15mL乙醚在恒压漏斗中混匀滴加，40℃左右水浴回流0.5h，加入20mL饱和氯化铵溶液，冷却，待提纯。③提纯：用图2所示装置进行提纯。图1图2(1)实验中使用恒压漏斗的作用是__________________________________________________________________________。(2)合成格氏试剂过程中，为了加快反应速率以及提高格氏试剂产率，可采用的措施有______________________________________________________________________________