结项申请书

收件日期存档编号皖西学院学生研究性学习项目结项申请书项目类别（在相应的序号上划○）1、人文社会科学项目②、自然科学项目项目编号：wxxyx2010043项目名称：CdS纳米材料的合成及其在蛋白质检测中的应用项目负责人：怀俊天联系电话：[phone]填表日期：2011-3-18皖西学院团委、科技处制－2－结项报告编写提纲及说明1、填写基本信息表。包括项目组成员情况、项目研究的执行情况、主要研究成果情况。2、研究成果主要内容。研究成果内容摘要、在哪些方面有突破和创新、实际应用价值、社会评价、存在的问题、纵深研究的建议及其他需要说明的情况。3、研究成果材料（复印件）。研究报告注明提交时间、提交部门或单位及其采纳证明材料；论文材料：刊物封面、目录、论文正文、刊物封底。4、自我评价，所在学院审核意见以及学校团委审核意见。5、其他。包括项目申请书、项目中期检查表、项目延期申请表等。上述材料请按顺序装订成册，一式2份。－3－一、基本信息参与研究人员姓名学院、班承担研究任务怀俊天材料与化工学院化工08纳米材料合成、荧光性质研究、金属离子检测王永涛生物与制药工程学院纳米材料合成、蛋白质检测指导教师指导教师单位指导教师职称常文贵材料与化工学院副教授研究周期计划完成时间2011年3月15日实际完成时间2011年3月10日研究计划要点及执行情况概述。（项目任务书规定的研究内容和目标，项目执行情况的评价，包括哪些内容作了必要的调整和变动，哪些研究内容未按计划进行，并说明原因。）已发表和录用主要论文、研究报告（论文写明作者、论文题目、刊物名称、年卷期页）研究计划要点：根据项目任务书规定的研究内容和目标，本研究主要重点针对蛋白质分子识别与探测，运用纳米合成技术与荧光光谱结合进行研究。采用硫代乙酰胺为硫源，溴代十六烷基吡啶为模板，在水溶液中合成CdS纳米材料。研究纳米粒子的大小，pH值、溶胶浓度、干扰离子等条件因素对荧光光谱特性的影响。并以该纳米粒子为探针，研究了CdS纳米粒子与牛血清蛋白的共轭作用，研究测定蛋白质的方法。项目执行情况：完成部分：室温下液相合成了CdS纳米粒子，对合成的纳米材料进行了表征，研究了CdS纳米粒子荧光性质，在此基础上研究了CdS纳米粒子与牛血清蛋白的共轭作用，研究测定蛋白质的方法。这部分圆满完成。调整和变动：研究了Cu2+对CdS纳米粒子荧光的猝灭作用，研究CdS纳米粒子荧光猝灭法测定微量金属离子的方法。这部分为增加的研究内容。本项目CdS纳米材料的合成及其在蛋白质检测中的应用的研究任务基本完成，并研究了CdS纳米粒子荧光猝灭法测定微量金属离子的方法，较好地完成了研究任务。主要研究成果见附件：“CdS纳米材料的合成及其在蛋白质、金属离子检测中的应用”－4－二、研究成果概述研究成果主要内容。研究成果内容摘要、在哪些方面有突破和创新、实际应用价值、社会评价。存在的问题、纵深研究的建议及其他需要说明的情况。（根据需要另加附页）本研究采用硫代乙酰胺为硫源，溴代十六烷基吡啶为分子模板，在水溶液中成功的合成了CdS纳米材料。研究了纳米粒子的大小，pH值、溶胶浓度、干扰离子等条件因素对荧光光谱特性的影响。对合成的纳米材料进行了表征，研究了CdS纳米粒子荧光性质。以该纳米粒子为探针，研究了CdS纳米粒子与牛血清蛋白的共轭作用，研究测定蛋白质的方法。研究了荧光猝灭法测定铜离子的新方法，结果表明：在最佳的实验条件下，纳米粒子荧光强度的变化与铜离子的浓度呈现良好的的线性关系，在生物样品微量元素分析中存在潜在的应用。该方法简单、快速、灵敏度高。1.实验部分1.1仪器与试剂RF-5301PC(SHIMDZUCORPORATION)荧光光谱仪；HJ-3恒温磁力搅拌器（江苏金坛医疗仪器厂）；PXS-450型精密离子计（上海大普仪器有限公司）；KQ-400型高功率型数控超声清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；TGL-16G台式离心机（上海安亭科学仪器厂）；AL104电子天平（梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司）；DZF-6020型真空干燥箱（上海博讯实业有限司）；微量注射器。Cd(NO3)2（中国亭新化工厂）；硫代乙酰胺（上海化学试剂站中心化工厂）；溴代十六烷基吡啶（上海山普化工有限公司）；CuSO4；牛血清蛋白。以上试剂均为分析纯，所有测试均在室温下进行。1.2实验方法1.2.1CdS纳米材料的制备取2mL0.2mol/LCd(NO3)2溶液和20mL0.1g/L溴代十六烷基吡啶溶液于250mL锥形瓶中，在室温下搅拌15min。缓慢滴加0.2mol/L硫代乙酰胺溶液，在室温下搅拌，混合均匀。密封后放置在恒温磁力搅拌器上使之反应24h以上。离心分离沉淀，用二次蒸馏水和无水乙醇洗涤沉淀多次，以除去所制产品表面吸附的有机－5－物等杂质。在真空干燥箱中60℃干燥10h。取所得产品于小烧杯中用0.001mol/L硫代乙醇酸溶液分散。1.2.2CdS纳米粒子与蛋白质的共轭作用BSA体系加入不同量的CdS纳米粒子，测定其室温荧光光谱的变化。1.2.3Cu离子的测定取3mL溶胶于比色皿中，用微量注射器依次取0μL、10μL、20μL、30μL、40μL、50μL2×510mol/L4CuSO溶液注射在比色皿中，在360nm激发光激发下，475nm处测定荧光强度。1.2.4CdS纳米材料的表征RigakuD/max-B粉末X射线衍射仪（日本，CuKα射线源，=1.5418Å，管压40kV，管流80mA，扫速0.006˚/s）测定纳米粒子的晶型；S-4800场发射扫描电子显微镜（日本日立公司，加速电压30KV）观察产物的形貌。2．主要研究成果2.1CdS纳米粒子的XRD图和FESEM图1020304050607080311220111Intensity2Theta(degree)图1合成的CdS纳米粒子的XRD图图2合成的CdS纳米粒子的FESEM图2.2CdS纳米溶胶的荧光光谱－6－398400402404406408410412414416418420422182022242628303234Intensityλ/nm图3CdS纳米溶胶的荧光光谱2.3CdS纳米溶胶与牛血清蛋白质的共轭作用及工作曲线440480520560600020406080100B0.00.51.01.52.02.53.001020304050F-F0ConcentrationofBSA(10-3mol/L)jaIntensityWavelength(nm)图4CdS纳米溶胶与牛血清蛋白质的共轭作用及工作曲线2.4CdS纳米粒子荧光猝灭法测定Cu离子标准曲线81012141618202224260246Intensity浓度c/μg/L46810121420222426283032IntensitypH图5Cu离子的标准曲线图6CdS纳米材料荧光强度随PH的变化曲线线性方程为F=0.30c-1.05，相关系数为0.9972。2.5实验条件优化2.5.1pH对纳米材料制备的影响实验发现硫代乙酰胺，在不同pH的情况下硫释放速度是不同的，在通常pH情况下，硫的释放速度随pH增加而增大，即适当高的碱性有利于硫源的释放，通－7－过适当提高pH可以缩短CdS纳米材料的制备时间。2.5.2pH对纳米材料荧光性的影响分别取10mL的CdS纳米溶胶于6只小烧杯中，依次调节其pH为4、5.5、6、8、10、11.2、12.5处，在360nm激发光激发下，475nm处测定荧光强度。实验表明，在酸性及弱碱性条件下，CdS溶胶荧光很弱，随着PH的增加，荧光强度逐渐增强，在pH=11.2左右达最大值。故本实验采用pH=11.2时测定。2.5.3Cu离子对纳米材料荧光性的影响：取3mL溶胶于比色皿中，用微量注射器依次取0μL、10μL、20μL、30μL、40μL、50μL2×510mol/L4CuSO溶液注射在比色皿中，在360nm激发光激发下，475nm处测定荧光强度。39840040240440640841041241441641842042224262830323436384042Intensityλ/nm1020304050600246810Intensityc/μg/L图7Cu离子对纳米材料荧光性的影响图图8Cu离子标准曲线线性方程为F=0.17c-0.25，相关系数为0.9979。2.5.4温度的影响体系的荧光强度随温度的增加略有降低，但当温度升至40℃时，溶胶开始沉淀。为方便操作，本实验温度采用室温（25℃）为测量温度。2.5.5溶胶浓度的影响当增大体系中纳米溶胶浓度时，体系的荧光强度增加，但少量的Cu离子的加入，体系的荧光猝灭程度较小，导致灵敏度降低。当减小体系中纳米溶胶浓度时，体系的荧光强度减弱，但少量的Cu离子的加入，体系的荧光猝灭程度较大，灵敏度好，但线性范围窄。为兼顾灵敏度和线性范围，本实验选取的浓度为：50mL容－8－量瓶中加入10.1mL纳米溶胶。3小结纳米粒子区别于宏观结构的特点是粒子的表面原子占有很大的比例，这种特点使得纳米粒子的物理、化学性质明显不同于传统的体相物质。研究在水溶液中成功的合成了CdS纳米材料。研究了CdS纳米粒子荧光性质。以该纳米粒子为探针，研究了CdS纳米粒子与牛血清蛋白的共轭作用，研究测定蛋白质的方法。研究了荧光猝灭法测定铜离子的新方法，该方法简单、快速、灵敏度高。该研究在蛋白质检测、生物样品微量元素分析中存在潜在的应用。参考文献[1]汪乐余,周运友,朱昌青,等.功能性CdS纳米材料荧光探针荧光增敏法测定人血清蛋白[J],分析化学，2003,24(4):612~614.[2]刘迪.程伟清.严拯宇.硫化镉纳米粒子的合成及荧光猝灭法测定Cu离子的初步研究，2007,35(6):825~829.[3]B.Ilic,Y.Yang,H.G.Craighead.Virusdetectionusingnanoelectromechanicaldevices[J].Appl.Phys.Lett.,2004,85:2604-2606.[4]R.Agarwal,C.J.Barrelet,C.M.Lieber.Lasinginsinglecadmiumsulfidenanowireopticalcavities[J].NanoLett.,2005,5:917-920.[5]C.J.Barrelet,A.B.Greytak,C.M.Lieber.Nanowirephotoniccircuitelements[J].NanoLett.,2004,4(10):1981-1985.[7]J.S.Jie,W.J.Zhang,Y.Jiang,X.M.Meng,Y.Q.Li,S.T.Lee.Photoconductivecharacteristicsofsingle-crystalCdSnanoribbons[J].NanoLett.,2006,6(9):1887-1892.[8]Z.H.Dai,J.Zhang,J.C.Bao,X.H.Huang,X.Y.Mo.Facilesynthesisofhigh-qualitynano-sizedCdShollowspheresandtheirapplicationinelectrogeneratedchemiluminescencesensing[J].J.Mater.Chem.,2007,17:1087-1093.项目负责人（签名）年月日－9－三、评价意见自我评价：1、是否完成研究计划□圆满完成□基本完成□未完成2、是否标注基金资助□全部标注□部分标注□未标注3、成果与课题相关性□密切相关□部分成果相关□不相关4、经费开支是否合理□合理□基本合理□不合理5、综合评价□优秀□良好□一般□不合格指导教师意见：本项目设计合成了CdS纳米材料，研究了所合成材料的荧光性质及其在蛋白质、金属离子检测的应用。较好地完成项目的研究任务，同意推荐结项。签名：年月日学院意见（盖章）负责人签字年月日－10－四、评审意见表专家姓名职称联系电话所在单位等级建议评