室内污染控制与洁净技术课件_7章(室内空气污染物测量)

LOGO第7章：室内空气污染物测量室内空气污染物采样及色谱分析7.1空气中气态物质测定方法7.2室内空气中可吸入颗粒物的测定7.3室内空气微生物污染测定7.4第7章室内空气污染物测量第7章室内空气污染物测量室内空气质量测量是以室内空气质量标准为依据，测量的对象是某一特定的房间或场所内的环境空气，目的是了解和掌握室内的环境空气污染状况(种类、水平、变化规律)，对室内空气质量是否超过标准和是否有损人体健康进行评价。样品正确采集是测量结果可靠性的重要保证。如果采样方法不正确或不规范，即使操作者再细心，实验室分析再精确，实验室的质量保证和质量控制再严格，也不会得出准确的测定结果。按被测污染物在空气中存在的状态，空气样品的采集可分为气体污染物采样、颗粒物采样和综合采样。7.1室内空气污染物采样及色谱分析7.1.1气体污染物采样气体污染物样品采集的方法有2种：直接采样法和富集采样法1.直接采样法当空气中被测组分浓度较高，或所用的分析方法灵敏度很高时，可选用直接采取少量气体样品的采样法。用该方法测得的结果是瞬时或者短时间内的平均浓度，而且可以比较快地得到分析结果。直接采样法常用的容器有：①注射器采样②塑料袋采样③采气管采样④真空瓶采样7.1室内空气污染物采样及色谱分析7.1.1气体污染物采样2.富集采样法富集采样也称有动力采样，是用一个抽气泵，将空气样品通过吸收瓶或填充柱中的吸收介质，使空气样品中的待测污染物浓缩在吸收介质中。富集采样法可分为①溶液吸收法②固体阻留法③低温冷凝法7.1室内空气污染物采样及色谱分析7.1.1气体污染物采样1）溶液吸收法它是用吸收液采集空气中的气态污染物的方法，也常用于空气中蒸汽及某些气溶胶的采集。常用的吸收管有气泡吸收管、冲击式吸收管、多孔筛板吸收瓶，玻璃筛板吸收瓶，如图7-4所示。气泡吸收管冲击式吸收管多孔筛板吸收管玻璃筛板吸收瓶图7-4气体吸收管（瓶）7.1室内空气污染物采样及色谱分析7.1.1气体污染物采样2）固体阻留法固体阻留法又称填充柱采样法。填充柱采样管用一根长6～10cm、内径2～5cm的玻璃管或塑料管，内装颗粒状填充剂制成，如图7-5所示。填充剂可以用吸附剂或在颗粒状的单体上涂以某种化学试剂。图7-5填充柱采样管根据阻留作用的原理，填充剂可分为吸附型、分配型和反应型三种类型。7.1室内空气污染物采样及色谱分析7.1.1气体污染物采样①吸附型填充剂吸附型填充剂是颗粒状固体吸附剂，如活性炭、硅胶、分子筛、高分子多孔微球等。它们都是多孔物质，比表面积大，对气体和蒸气有较强的吸附能力。有两种表面吸附作用，一种是由于分子间引力引起的物理吸附，吸附力较弱；另一种是由于剩余价键力引起的化学吸附，吸附力较强。②分配型填充柱这种填充柱的填充剂是表面涂有高沸点有机溶剂（如异十三烷）的惰性多孔颗粒物(如硅藻土)，类似于气液色谱柱中的固定相，只是有机溶剂的用量比色谱固定相大。7.1室内空气污染物采样及色谱分析7.1.1气体污染物采样③反应型填充柱这种填充柱的填充物是由惰性多孔颗粒物(如石英砂、玻璃微球)或纤维状物(如滤纸、玻璃棉)表面涂渍能与被测组分发生化学反应的试剂制成。也可以用能和被测组分发生化学反应的纯金属丝毛或细粒做填充剂。气样通过填充柱时，被测组分在填充剂表面因发生化学反应而被阻留。3）低温冷凝浓缩法当空气中某些沸点比较低的气态物质，在常温下用固体吸附剂很难完全被阻留，用制冷剂将其冷凝下来，浓缩效果较好。常用的制冷剂有冰-盐水、干冰-乙醇等（见图7-6）。图7-6低温冷凝采样7.1室内空气污染物采样及色谱分析7.1.2颗粒物（气溶胶）采样1.自然沉降法自然沉降法主要用于采集颗粒物粒径大于30µm的尘粒2.滤料法滤料法根据粒子切割器和采样流速等的不同，分别用于采集空气中不同粒径的颗粒物，该方法是将过滤材料如滤膜放在采样夹上，用抽气装置抽气，则空气中的颗粒物被阻留在过滤材料上，称量过滤材料上富集的颗粒物质量，根据采样体积，即可计算出空气中颗粒物的浓度。1-底座,2-紧固圈,3-密封圈,4-接座圈,5-支撑网,6-滤网,7-抽气接口图7-7颗粒物采样夹7.1室内空气污染物采样及色谱分析7.1.3综合采样空气污染物常常不是单一存在，而是多种污染物同时存在。所谓综合采样法就是针对这种情况提出来的。例如，在滤膜采样器后接液体吸收管，可同时采集气体和颗粒污染物。这种方法的主要缺陷是采样流量受限制，而颗粒物需要在一定的速度下，才能被采集下来。浸渍试剂滤料法，是将某种化学试剂浸渍在滤纸或滤膜上。这种滤纸适宜采集气态与气溶胶共存的污染物。采样中，气态污染物与滤纸上的试剂迅速反应，从而被固定在滤纸上。所以，它具有物理(吸附和过滤)和化学两种作用，能同时将气态和气溶胶污染物采集下来。7.1室内空气污染物采样及色谱分析7.1.4采样体积计算及污染物浓度表示方法1.采样体积的计算1）直接采样：用注射器、塑料袋和固定容器直接取样时，当压力达到平衡并稳定后，这些采样器具的容积即为空气采样体积。式中V0—标准状况下采样体积，L或m3;Vt—采样体积，L或m3;T0—标准状况下的热力学温度273K;T—采样时的热力学温度(273+t)，Kt—采样时的温度，℃;p0—标准状况下的大气压力101.325kPap—采样时的大气压力，kPa．325.101273273000ptVppTTVVtt2）富集采样：采样时，要记录温度和大气压力，换算成标况下采样体积。3）被动采样：以采样器的采样速率K乘以采样时间，计算空气采样体积。7.1室内空气污染物采样及色谱分析7.1.4采样体积计算及污染物浓度表示方法2.气态污染物浓度的表示方法单位体积空气样品中所含有污染物的量，就称为该污染物在空气中的浓度。空气污染的浓度表示方法主要有两种1）质量浓度：以单位体积空气中所含污染物的质量数来表示。常用的有mg/m3和μg/m3。2）体积浓度：以单位体积空气中所含污染物气体或蒸气的体积数。常用的有ppm(10-6)和ppb(10-9)。换算关系：1ppm=1×10-6，1ppb＝1×10-9。由ppm换算成mg/m3:式中M—污染物的相对分子质量；c—污染物的质量浓度，mg/m3；E—污染物的体积浓度，ppm；22.4—标况下气体的摩尔体积，m3/mol。4.22EMc7.1室内空气污染物采样及色谱分析7.1.4采样体积计算及污染物浓度表示方法3.颗粒物浓度的表示方法颗粒物浓度是描述气溶胶特性的一个重要物理量。表示颗粒物浓度的方法主要有计数浓度和质量浓度。1）计数浓度：以单位体积空气中所悬浮的粒子数目来表示，如“个/cm3”和“个/m3”2）质量浓度：以单位体积空气中所含颗粒物的质量来表示。常用单位为mg/m3和μg/m37.1室内空气污染物采样及色谱分析7.1.5采样方案设计1.采样点布置为了获得具有代表性的结果，在设计采样时要考虑以下三个因素：1）采样点数量与分布：根据检测对象的面积大小和现场情况来决定。一般根据房间平面的面积和形状，可以按照50m2以下设1～3个采样点，50～100m2设3～5个采样点，100m2以上至少设5个采样点的方法来布点。除特殊目的外，采样点分布要均匀。2）采样点高度：考虑到污染物对人体的影响，采样点高度一般设在人的呼吸带，即距离地面0.5～1.5mm。3）采样具有代表性：采样点应该避开不能代表空间总体的特殊点，如空调的进风口、门窗缝隙等处，采样点距离墙壁应有0.5m的距离。7.1室内空气污染物采样及色谱分析7.1.5采样方案设计2.采样时间与采样频率采样时间是指每次采样从开始到结束所经历的时间，也称采样时段。采样频率指的是在一定时间范围内的采样次数。这两个参数要根据监测目的、污染物分布特征及人力物力等因素决定。采样持续时间不能少于10~15min。同一个采样点采样持续时间不同，测出的浓度差别很大，这是由于空气中污染物浓度在时间上并不稳定所致。由于采样容量的限制，一个采样器一次采样时间多数不能超过0.5h，采样持续时间可以用多个采样器连续或断续采样累积计算时间。3.采样方式1）筛选法采样：采样前关闭门窗12h，采样时关闭门窗，至少采样45min。2）累积法采样：当采用筛选法采样达不到室内空气质量标准中室内空气监测技术导则规定的要求时，必须采用累积法(按日平均法、8h平均法)的要求采样。7.1室内空气污染物采样及色谱分析7.1.5采样方案设计4.采样记录采样记录是要对现场情况、各种污染物以及采样表格中采样日期、时间、地点、数量、布点方式、大气压力、气温、相对温度、风速以及采样者签字等做出详细记录，随样品一同报到实验室。5.采样效率及其评价采样效率是指在规定的采样条件下(如采样流量、气体浓度、采样时间等)所采集到的量占总量的百分数。采样效率评价方法一般与污染物在空气中的存在状态有关，不同的存在状态有不同的评价方法。7.1室内空气污染物采样及色谱分析7.1.5采样方案设计1）采集气态和蒸气态的污染物效率的评价方法①绝对比较法：用采样效率K来表示%1001ccKs式中Cs—精确配制的标准气体浓度C1—采样法采集的气体浓度用这种方法评价采样效率比较理想，但必须配制标准气体，实际应用时受到限制。②相对比较法：用2~3个采样管串联起来采集该气体后，分别分析各管的含量，计算第1管含量占各管总量的百分数，即为采样效率K%1003211ccccK式中，c1、c2、c3分别为第1管、第2管、第3管的分析测得浓度。7.1室内空气污染物采样及色谱分析7.1.5采样方案设计2）采集气溶胶效率的评价方法采集气溶胶常用滤料采样法。采集气溶胶的效率有两种表示方法：①颗粒采样效率即所采集到的气溶胶颗粒数目占总颗粒数目的百分数②质量采样效率即所采集到的气溶胶质量数占总质量的百分数由于微米级以下的极小颗粒在颗粒数上总是占绝大部分，而按质量计算却只占很小部分，即一个大颗粒的质量可以相当于成千上万小的颗粒。所以质量采样效率总是大于颗粒采样效率。由于10μm以下的颗粒对人体健康影响较大，所以颗粒采样效率有着卫生学上的意义。7.1室内空气污染物采样及色谱分析7.1.6气相色谱法1.分析原理气相色谱法所分析的对象是气体和可挥发的物质。气相色谱法实际上是一种物理分离的方法，基于不同物质物化性质的差异，在两相——固定相(色谱柱)和流动相(载气)构成的两相体系中具有不同的分配系数(或吸附性能)，当两相作相对运动时，这些物质随流动相一起迁移，并在两相间进行反复多次的分配(吸附—脱附或溶解—析出)，使得那些分配系数只有微小差别的物质，在迁移速度上产生了很大的差别，经过一段时间后，各组分之间达到了彼此的分离。被分离的物质顺序地通过检测装置，给出每个物质的信息，一般是一个对称或不对称的色谱峰。通过出峰的时间和峰面积的大小，对被分离的物质进行定性和定量分析。7.1室内空气污染物采样及色谱分析7.1.6气相色谱法2.仪器结构与原理气相色谱仪是实现气相色谱过程的仪器，按其使用目的可分为分析型、制备型和工艺过程控制型。但无论气相色谱仪的类型如何变化，构成色谱仪的5个基本组成部分都是相同的，它们是①载气系统②进样系统、③分离系统(色谱柱)④检测系统⑤数据处理系统。其方块流程图如图7-8所示。图7-8气相色谱仪流程方块图7.2空气中气态物质测定方法7.2.1甲醛浓度的测定1.AHMT分光光度法甲醛的测定方法可分为化学法和仪器法。本节介绍AHMT比色法、气相色谱法和电化学法。1）原理：空气中甲醛被吸收液吸收，在碱性溶液中与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(AHMT)发生缩合反应，经高碘酸钾氧化形成紫红色化合物，溶液颜色的深浅与甲醛含量成正比，通过比色定量测定甲醛含量。2）仪器和设备：气泡吸收管（有5mL和10mL刻度线）；空气采样器（流量范围0～2L/min，流量稳定）；具塞比色管（10mL）；分光光度计（用10mm比色皿）。7.2空气中气态物质测定方法7.2.1甲醛浓度的测定3）试剂和材料①吸收液②氢氧化钾溶液(5mol/L)③AHMT溶液④1.5％高碘