毒奶粉事件

毒奶粉事件事件中的受害者三聚氰胺=蛋白质？•通过毒奶粉事件我们组员进行一下讨论1.奶粉的检测究竟有哪些项目？检测标准又是如何呢？2.三聚氰胺为什么可以被当作蛋白质加入三鹿奶粉中呢？3.三聚氰胺究竟是什么？4.对于三聚氰胺的用量，国家是如何定量的呢？奶粉检测•蛋白质的测定、乳清蛋白的测定、脂肪的测定、亚油酸的测定、乳糖、蔗糖和总糖的测定、不溶性膳食纤维的测定、灰分的测定、维生素A、D、E的测定、维生素K1的测定、维生素B1的测定、维生素B2的测定、维生素B6的测定、维生素B12的测定等26项。•国家标准为什么三聚氰胺冒充蛋白质可用来牟利？经济，用三聚氰胺的花费只有真实蛋白原料的1/5。三聚氰胺是化工原料，国家标准没有这一项的检测。无色无味，不容易被发现。三聚氰胺•三聚氰胺（英文名：Melamine），是一种三嗪类含氮杂环有机化合物，重要的氮杂环有机化工原料。简称三胺，俗称蜜胺、蛋白精，又叫2,4,6-三氨基-1,3,5-三嗪、1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺、2,4,6-三氨基脲、三聚氰酰胺、氰脲三酰胺。•化学式（分子式）C3H6N6相对分子质量126.15实例图分子式结构式模型（1）物理性质•三聚氰胺性状为纯白色单斜棱晶体，不可燃，无味，低毒，密度1.573g/cm3(16℃)。常压熔点354℃，急剧加热则分解；快速加热升华，升华温度300℃。在水中溶解度随温度升高而增大,在20℃时，约为3.3g/L，即微溶于冷水，溶于热水，极微溶于热乙醇，不溶于醚、苯和四氯化碳，可溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油等。（2）化学性质•呈弱碱性（pH值=8），与盐酸、硫酸、硝酸、乙酸、草酸等都能形成三聚氰胺盐。•在中性或微碱性情况下，与甲醛缩合而成各种羟甲基三聚氰胺，但在微酸性中（pH值5.5～6.5）与羟甲基的衍生物进行缩聚反应而生成树脂产物。•遇强酸或强碱水溶液水解，胺基逐步被羟基取代，先生成三聚氰酸二酰胺，进一步水解生成三聚氰酸一酰胺，最后生成三聚氰酸（3）合成工艺•早期合成使用双氰胺法：由电石制备氰胺化钙，氰胺化钙水解后二聚生成双氰胺，再加热分解制备三聚氰胺•现在多以尿素以氨气为载体，硅胶为催化剂，在380-400℃温度下沸腾反应，先分解生成氰酸，并进一步缩合生成三聚氰胺6CO（NH2)2→C3N6H6+6NH3+3CO2•三聚胺气体经冷却捕集后得粗品，然后经溶解，除去杂质，重结晶得成品现在的检测方法•凯氏定氮法•现在常常用来进行食品行业中蛋白质检测，测量样品中的总氮含量，然后依据氮含量来计算蛋白质含量，这是目前的标准方法。•凯氏定氮方法始于1883年，这种方法在操作上并不是一种非常理想的检测方法，但目前仍在使用的原因在于尚未有另外一种检测方法来代替这种方法。•这种方法耗时，要花好几个小时才能做一个样品，而且用的化学试剂也是非常危险，需要用硫酸加热到400度。完善检测方法•采用“凯式定氮法”只需增加一个步骤，先用三氯乙酸处理样品处理液。•三氯乙酸能让蛋白质形成沉淀，过滤后，分别测定沉淀的氮含量，就可以知道蛋白质的真正含量，需要的话还可以测定滤液中冒充蛋白质的氮含量三聚氰胺的用量动物长期摄入三聚氰胺会造成生殖、泌尿系统的损害，膀胱、肾部结石，并可进一步诱发膀胱癌三聚氰胺量剂和临床疾病之间存在明显的量效关系。三聚氰胺在婴儿体内最大耐受量为每公斤奶粉15毫克。专家对受污染婴幼儿配方奶粉进行的风险评估显示，以体重7公斤的婴儿为例，假设每日摄入奶粉150克，其安全预值即最大耐受量为15毫克/公斤奶粉。根据美国食物及药物管理局的标准，三聚氰胺每日可容忍摄入量为每日0.63毫克/公斤体重。家庭如何检测奶制品1。按比平常浓的分量用热水冲奶粉，充分搅拌到不见固块，然后放入冰箱，待牛奶静置降温。2。准备黑布一块和空杯一个。把黑布蒙在空杯口上作为过滤器。3。将冷却的牛奶倒在黑布上过滤。4。如果有白色固体滤出，则用清水冲洗几次，排除其它可溶物。5。如果冲洗后发现有白色晶体，可以将晶体放入清水中，该晶体如果沉入水底。那就很可能是三聚氰胺，这种奶粉不能用了。专业的化学检测法•GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺•Spectra-Quad实现三聚氰胺含量在线检测•超高效液相色谱•_电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺•反相高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的含量•高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺•高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中三聚氰胺的含量•高效液相色谱-四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量•固相萃取与高效液相色谱联用测定宠物食品中三聚氰胺•液相色谱串联质谱法(LC-MSMS)分析宠物食品中三聚氰胺•液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留•GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺仪器与条件•检测波长240nm，柱温：40℃。•缓冲液：10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠;流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15;流速：1.0mL/min。•流动相：缓冲液：乙腈=85：15;缓冲液：10mM柠檬酸，10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0;流速：1.0mL/min;离子交换固相萃取柱试剂与样品•宠物饲料样品(农业部饲料供应中心提供);甲醇、乙腈为北京艾杰尔科技有限公司提供;氨水、乙酸铅、三氯乙酸、均购于北京化学试剂公司;三聚氰胺标准品、柠檬酸、辛烷磺酸钠(Sigma公司);甲醇为色谱纯，其他均为化学纯。实验方法(1)标准样品配制：取50mg三聚氰胺标准品，以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液，使用时，以提取液(0.1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度。(2)提取：称取饲料样品5g，加入50ml0.1%三氯乙酸提取液，充分混匀，加入2mL2%乙酸铅溶液，超声20min。然后取部分溶液转移至10mL离心管中，8000rpm/min离心10min，取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX)。(3)净化(PCX小柱，60mg/3mL)：a)活化及平衡：3mL甲醇，3mL水b)上样：加入提取液3mLc)淋洗：3mL水;3mL甲醇;弃去淋洗液并将小柱抽干。d)洗脱：5mL5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制：5mL氨水+95mL甲醇)。e)浓缩：50℃，氮气吹干，20%甲醇/水定容至2mL，HPLC分析或衍生后GC/MS分析。2010年科学家发明了新的检测方法•比色检测方法，利用黄金纳米粒子检测产品是否被三聚氰胺污染。当被检测的产品中存在三聚氰胺时，则纳米粒子会互相接近并且聚集，而它们的颜色也从酒红色变为紫色或蓝色。这种方法对液体牛奶的检出限为1.0ppm。对婴儿幼儿配方奶粉的检出限为4.2ppm。在使用紫外-可见分光光度法后，灵敏度提高，液体奶的检出限为0.15ppm，婴儿幼儿配方奶粉的检出限为2.5ppm。这种测试可在30分钟内完成，并且不需要预处理。这种新的测试方法与现有的方法相比，具有更加快速且成本更低的优点，并且不需要先进的一起或者固相检查，但是其相对于其他测试方法来说，灵敏度相对要低一些。虽然其灵敏度较低，但是研究者称，这种检测方法的灵敏度已足够监管部门对乳制品的检测标准。反思•现在又出现奶粉导致的性早熟问题…频频出现的奶粉问题，从一个侧面，反映了中国严重的食品安全问题，我们现在究竟还剩下什么东西可以安全地吃进肚子里？•现在我们又可以做些什么呢？