水样品中的研究干扰消除酚与氰化物的干扰消除

水样品中的分析干扰消除酚与氰化物的干扰消除化学系03级一班刘子人随着工业的发展和人口数量的剧增，人类对水的利用越来越多，而随之产生的污染废水也越来越多，且起成分也更复杂。为了保护我们宝贵的水资源，我们有必要对用过的水进行二次利用，把废水处理后重新投入使用。那么对水中重要污染物的分析就成为一个主要的课题。现在的工业废水和生活污水中主要的污染成分是酚、铬、氰化物等，而废水中还存在许多干扰分析这些污染物的其它物质，如何消除这些干扰因素就是本文要探讨的重点。由于重要污染物很多，本文主要就酚类和氰化物加以论述。酚氰化物样品特点样品特点消除干扰的主要措施消除干扰的主要措施生活污水和工业废水中可能含有干扰酚测定的物质，主要有：分解酚的细菌、氧化剂、还原剂、碱性物。这类样品在采集后常加入硫酸铜以阻止细菌引起的降解；加磷酸中和强碱以消除碱性介质引起的化学变化。还要注意分析前移去干扰的某些措施，可能引起某部分酚的损失，因而一些严重污染的废水，需要采取特别措施并定量回收酚类化合物。（1）氧化剂如氯、次氯酸盐以及其它在碘化钾存在下酸化时释出碘的成分。在采样后立即加入过量硫酸亚铁或偏亚砷酸钠以除去氧化剂，否则酚将部分分解，结果偏低。（2）硫化物用磷酸酸化样品使PH低于4.0使之成为硫化氢以及二氧化硫，在加入硫酸铜前鼓入空气消除之。（3）油和沥青这些物质中都有酚，在测定酚的过程中不断释出因而影响测定结果。加入硫酸铜前进行碱提取，使酚释出。即加入氢氧化钠固体，调整样品液PH为12—12.5，用四氯化碳从水相中萃取油和沥青，弃去有机相。在蒸馏前于水浴上加热，移去水体中剩下的四氯化碳。（4）还原剂如甲醛、亚硫酸盐常存在于各类废水中，可加1mol/L硫酸使溶液成酸性，用乙醚分批萃取，合并乙醚层于另一分液漏斗。分批加入2.5mol/L的氢氧化钠溶液反萃取，使酚类转入碱液，合并碱萃取液，置水浴上加温，以除去残余乙醚。室温较高时，废水样及乙醚应冷却片刻。乙醚用1%的氢氧化钠溶液洗涤，以除去可能存在的酚。存在形式复杂，包括简单氰化物和络合氰化物两种，前者主要是碱金属盐类，毒性强；后者主要以配位键牢固结合，稳定性、毒性各不同。废水测氰前，通常需预蒸馏，加酸时均呈氢氰酸释出，作为总氰测定。由于易水解，不稳定，氰化物标准液必须保存在强碱性介质中。待测氰化物的废水，必须加碱固定（PH12）。当废水中含大量硫化物时，先进行除硫处理，否则在碱性条件下，氰离子和硫离子作用形成硫氰酸离子而影响测定。（1）活性氯等氧化性物质含氰废水多用次氯酸钠处理，因而废水样中可能存在活性氯。蒸馏时，氰化物回继续被活性氯分解，其反应生成物进入馏出液后干扰测定。宜在蒸馏前加适量抗坏血酸或亚硫酸钠。（2）硫化物少量时，蒸馏前加2ml0.02mol/L硝酸银溶液；多量时，调节废水样PH11,加入碳酸镉粉,与硫离子生成黄色硫化镉沉淀,反复操作,直至除尽硫离子。将此溶液过滤，沉淀物将用0.1mol/L氢氧化钠倾泻法洗涤。要防止碳酸镉量过多，以免沉淀物吸附氰化物，沉淀处理时间宜短。（3）还原性物质在稀硝酸介质中滴加0.02mol/L高锰酸钾至生成二氧化锰棕色沉淀时，过量1ml，然后蒸馏。（4）亚硝酸根离子蒸馏前加适量氨基磺酸铵分解。一般1mg亚硝酸根离子需加2.5mg氨基磺酸铵。（5）油类超过40mg/L时，需加废水样体积20%的正己烷短时间萃取除去。（6）碳酸盐含高浓度碳酸盐的废水，加酸蒸馏时释放出大量CO2，影响蒸馏，也使吸收液中的氢氧化钠含量降低。宜在搅拌下，缓缓加入熟石灰，使溶液PH达到12.5，沉淀后，倾出上清夜备用。以上就是对此两种污染物干扰的消除，随着科技的发展，更简洁更方便更经济的方法肯定会不短出现，这其中也会有我们的努力的。参考文献《化学分析中的干扰消除》谢谢观映再见！