透射电子显微镜的结构、原理和衍衬成像观察

1透射电子显微镜的结构、原理和衍衬成像观察实验报告一、实验目的1、了解透射电子显微电镜的基本结构；2、熟悉透射电子显微镜的成像原理；3、了解基本操作步骤。2二、实验内容1、了解透射电子显微镜的结构；2、了解电子显微镜面板上各个按钮的位置与作用；3、无试样时检测像散，如存在则进行消像散处理；4、加装试样，分别进行衍射操作、成像操作，观察衍射花样和图像；5、进行明场、暗场和中心暗场操作，分别观察明场像、暗场像和中心暗场像。三、实验设备和器材JEM-2100F型TEM透射电子显微镜四、实验原理（一）、透射电镜的基本结构透射电镜主要由电子光学系统、电源控制系统和真空系统三大部分组成，其中电子光学系统为电镜的核心部分，它包括照明系统、成像系统和观察记录系统组成。（1）照明系统照明系统主要由电子枪和聚光镜组成。3电子枪就是产生稳定的电子束流的装置，电子枪发射电子形成照明光源，根据产生电子束的原理的不同，可分为热发射型和场发射型两种。图1热发射电子枪图2场发射电子枪聚光镜是将电子枪发射的电子会聚成亮度高、相干性好、束流稳定的电子束照射样品。电镜一般都采用双聚光镜系统。图3双聚光镜的原理图（2）成像系统成像系统由物镜、中间镜和投影镜组成。物镜是成像系统中第一个电磁透镜，强励磁短焦距（f=1~3mm），放大倍数Mo一般为100～300倍，分辨率高的可达0.1nm左右。物镜的质量好坏直接影响到整过系统的成像质量。物镜未能分辨的结构细节，中间镜和投影镜同样不能分辨，它们只是将物镜的成像进一步放大而已。提高物镜分辨率是提高整个系统成像质量的关键。4中间镜是电子束在成像系统中通过的第二个电磁透镜，位于物镜和投影镜之间，弱励磁长焦距(放置光栏需空间)，放大倍数Mi在0～20倍之间。投影镜是成像系统中最后一个电磁透镜，强励磁短焦距，其作用是将中间镜形成的像进一步放大，并投影到荧光屏上。投影镜景深大，即使中间镜的像发生移动，也不会影响在荧光屏上得到清晰的图像。（3）观察记录系统观察记录系统主要由荧光屏和照相机构组成。荧光屏是在铝板上均匀喷涂荧光粉制得，主要是在观察分析时使用，当需要拍照时可将荧光屏翻转90光屏与感光底片相距有数厘米，但由于投影镜的焦长很大，这样的操作并不影响成像质量，所拍照片依旧清晰。整个电镜的光学系统均在真空中工作，但电子枪、镜筒和照相室之间相互独立，均设有电磁阀。可以单独抽真空。更换灯丝、清洗镜筒、照相操作时，均可分别进行，而不影响其他部分的真空状态。为了屏蔽镜体内可能产生的X射线，观察窗由铅玻璃制成，加速电压愈高，配置的铅玻璃就愈厚。此外，在超高压电子显微镜中，由于观察窗的铅玻璃增厚，直接从荧光屏观察微观细节比较困难，此时可运用安置在照相室中的TV相机来完成，曝光时间由图像的亮度自动确定。（二）、主要附件（1）样品倾斜装置（样品台）样品台是位于物镜的上下极靴之间承载样品的重要部件，见图2，并使样品在极靴孔内平移、倾斜、旋转，以便找到合适的区域或位向，进行有效观察和分析。（2）电子束的平移和倾斜装置电镜中是靠电磁偏转器来实现电子束的平移和倾斜的。图3为电磁偏转器的工作原理图，电磁偏转器由上下两个偏置线圈组成，通过调节线圈电流的大小和方向可改变电子束偏转的程度和方向。1、当上下偏置线圈的偏转角度相等，5但方向相反，实现了电子束的平移。2、若上偏置线圈使电子束逆时针偏转角，而下偏置线圈使之顺时针偏转角，则电子束相对于入射方向倾转角，此时入射点的位置保持不变，这可实现中心暗场操作。（3）消像散器（a）磁极分布（b）有像散时的电子束斑（c）无像散时的电子束斑图4电磁式消像散器示意图及像散对电子束斑形状的影响像散是由于电磁透镜的磁场非旋转对称导致的，直接影响透镜的分辨率，为此，在透镜的上下极靴之间安装消像散器，就可基本消除像散。图4为电磁式消像散器的原理图及像散对电子束斑形状的影响。从图4b和4c可知未装消像散器时，电子束斑为椭圆形，加装消像散器后，电子束斑为圆形，基本上消除了聚光镜的像散对电子束的影响。（4）光栏光栏是为挡掉发散电子，保证电子束的相干性和电子束照射所选区域而设计的带孔小片。根据安装在电镜中的位置不同，光栏可分为聚光镜光栏、物镜光栏和中间镜光栏三种。聚光镜光栏的作用是限制电子束的照明孔径半角。在双聚光镜系统中通常位于第二聚光镜的后焦面上。聚光镜光栏的孔径一般为20～400m。物镜光栏位于物镜的后焦面上，孔径一般为20～120m。其作用是：①减小孔径半角，提高成像质量；②进行明场和暗场操作。中间镜光栏位于中间镜的物平面或物镜的像平面上，让电子束通过光栏孔限定的区域，对所选区域进行衍射分析。故中间镜光栏又称选区光栏。（三）、成像原理6L－有效相机长度；K－有效相机常数。图5透射电镜电子衍射原理图由图5及右侧几何关系推导，得：R=Kg但需注意的是式中的L并不直接对应于样品至照相底片间的实际距离，因为有效相机长度随着物镜、中间镜、投影镜的励磁电流改变而变化，而样品到底片间的距离却保持不变，但由于透镜的焦长大，这并不会妨碍电镜成清晰图像。因此，实际上我们可不加区分K与K、L与L和R与R了，并用K直接取代K。（a）成像操作（b）衍射操作图6中间镜的成像操作与衍射操作（1）成像操作与衍射操作：7调整励磁电流即改变中间镜的焦距，从而改变中间镜物平面与物镜后焦面之间的相对位置。当中间镜的物平面与物镜的像平面重合时，投影屏上将出现微区组织的形貌像，这样的操作称为成像操作；当中间镜的物平面与物镜的后焦面重合时，投影屏上将出现所选区域的衍射花样，这样的操作称为衍射操作。（2）明场操作、暗场操作及中心暗场操作：是通过平移物镜光栏，分别让透射束或衍射束通过所进行的操作。仅让透射束通过的操作称为明场操作，所成的像为明场像，见图7a；反之，仅让某一衍射束通过的操作称为暗场操作，所成的像为暗场像，见图7b。通过调整偏置线圈，使入射电子束倾斜2B角，如图7c所示，晶粒B中的(lkh)晶面组完全满足衍射条件，产生强烈衍射，此时的衍射斑点移到了中心位置，衍射束与透镜的中心轴重合，孔径半角大大减小，所成像比暗场像更加清晰，成像质量得到明显改善。我们称这种成像操作为中心暗场操作，所成像为中心暗场像。三种操作均是通过移动物镜光栏来完成的，因此物镜光栏又称衬度光栏。需要指出的是，进行暗场或中心暗场成像时，采用的是衍射束进行成像的，其强度要低于透射束，但其产生的衬度却比明场像高。五、实验步骤明暗场像是透射电镜最基本的技术方法，以下仅对暗场像操作成像及其要点简述如下：1、明场像下寻找感兴趣的视场；82、插入选区光栏围住所选的视场；3、按“衍射”按钮转入衍射操作方式，取出物镜光栏，此时荧光屏上显示选区内晶体产生的衍射花样；4、倾斜入射电子束方向，使用于成像的衍射束与电镜光轴平行，此时衍射斑点位于荧光屏的中心；5、插入物镜光栏，套住衍射斑点的中心斑点，转入成像操作，取出选区光栏，此时荧光屏上的图像即为该衍射束形成的暗场像。六、成像观察（一）衍射操作单晶电子衍射花样多晶电子衍射花样（二）成像操作9七、实验注意事项（1）严格按规范操作，避免误操作；（2）保证高真空的要求（61033.1Pa）（3）注意选区光栏的合理选择与应用。八、思考题（1）如何消除像散？答：像散是由于形成透镜的磁场非旋转对称引起的。如极靴的内孔不圆、材质不均、上下不对中以及极靴孔被污染等原因，造成了透镜磁场非旋转对称，呈椭圆形。椭圆磁场的长轴和短轴方向对电子束的折射率不一致，导致了电磁透镜形成远近两个焦点A和B，这样光轴上的物点P经透镜成像后不是一个固定的像点，而是在远近焦点间形成系列散焦斑。如下图所示：由此可见，像散取决于磁场的椭圆度和孔径半角。因此我们可以通过配置对称磁场来校正椭圆度，从而基本消除磁场。（2）比较暗场像与中心暗场像的衬度区别。答：下面两图分别是暗场像与中心暗场像的原理图：暗场像中心暗场像10以A晶粒的强度为背景，则暗场像和中心暗场像的衍射衬度均为：但由于暗场像的衍射束偏离了中心光轴，其孔径半径相对于平行于中心光轴的电子束要大，因而磁透镜的球差要大，图像的清晰度不高，成像质量低。而对于中心暗场像，则调整偏置线圈，使入射电子束倾斜2B角，晶粒B中的(lkh)晶面组完全满足衍射条件，产生强烈衍射，此时的衍射斑点移到了中心位置，衍射束与透镜的中心轴重合，孔径半角大大减小，所成像比暗场像更加清晰，成像质量得到明显改善。AhklABABAIIIIIII)(