压力测量与真空技术-(讲稿)

压力测量与真空技术阚锦晴:扬州大学化学化工学院物理化学教研室科研室电话:87975590-9415科研室时间:8:00~10:30及14:00~17:30手机:[phone](一般7:00-22:00开通)E-mail:[e-mail]或[e-mail]第一部分压力测量与真空技术一.概述压力和温度一样是系统的状态参数，与许多物化性质相关。物化实验中，会涉及到高压、常压和真空系统。不同压力系统有着不同的测量方法和技术。二.压力的定义定义：这里的压力概念，实际上指的是物理学上的压强，即单位面积上所承受压力的大小。p=F/S单位：Pa(N/m2)；kg·cm-2；Atm；Bar；mmHg压力单位间的换算(1)帕斯卡(帕,Pa)：1Pa=1Nm-2=105达因/厘米2(2)标准大气压(atm):1atm=101.325kPa=1013.25hPa=1013.25mB(3)毫米汞柱(乇)：1mmHg(Torr)=1Torr=133.3Pa(4)巴(bar或B)：1B=105Pa;1mB=1hPa=100Pa(5)毫米水柱：1mmH2O=9.806Pa(4oC)三.压力的习惯表示A：压力高于大气压：表压＝绝对压－大气压B：压力低于大气压：真空度＝大气压－绝对压(即实际压力，总压力)负压力(又称真空,其绝对值称为真空度):ppo正压力:ppo2.69×1019个气体分子/厘米3(101325Pa)四.压力的测量就物理化学实验来说，压力的应用范围高至气体钢瓶的压力，低至真空系统的真空度。压力通常可分为高压、中压、低压和负压。压力范围不同，测量方法不一样，精确度要求不同，所使用的单位也各有不同的传统习惯。物化实验所涉及的压力范围：高压（钢瓶,10MPap100MPa）中压1.6MPap10MPa低压0.1MPap1.6MPa负压（真空系统,p0.1MPa）五.常用测压仪表1.气压计测量环境大气压力的仪器称为气压计。气压计的种类很多，实验室常用的是福廷式气压计(Fortinbarometer)。福廷式气压计的外部是一黄铜管，管的顶端有悬环，用以悬挂在实验室的适当位置。气压计内部是一根一端封闭的装有水银的长玻璃管。玻璃管封闭的一端向上，管中汞面的上部为真空，管下端插在水银槽内。水银槽底部是一羚羊皮袋，下端由螺旋支持，转动此螺旋可调节槽内水银面的高低。水银槽的顶盖上有一倒置的象牙针，其针尖是黄铜标尺刻度的零点。此黄铜标尺上附有游标尺，转动游标调节螺旋，可使游标尺上下游动。实物图实物图气压计底部汞面调节示意图福廷式气压计的使用方法:慢慢旋转螺旋，调节水银槽内水银面的高度，使槽内水银面升高，直至水银面与象牙尖刚刚接触，然后用手轻轻扣一下铜管上面，使玻璃管上部水银面凸面正常。稍等几秒钟，待象牙针尖与水面的接触无变动为止。实物图螺旋标尺位置的调节示意图调节游标尺:转动气压计旁的螺旋，使游标尺升起，并使下沿略高于水银面。然后慢慢调节游标，直到游标尺底边及其后边金属片的底边同时与水银面凸面顶端相切。这时观察者眼睛的位置应和游标尺前后两个底边的边缘在同一水平线上。整理工作:记下读数后，将气压计底部螺旋向下移动，使水银面离开象牙针尖。记下气压计的温度及所附卡片上气压计的仪器误差值，然后进行校正。读取汞柱高度(注意标注的单位hPa/mB):当游标尺的零线与黄铜标尺中某一刻度线恰好重合时,则黄铜标尺上该刻度的数值便是大气压值,不须使用游标尺。当游标尺的零线不与黄铜标尺上任何一刻度重合时，那么游标尺零线所对标尺上的刻度，则是大气压值的整数部分(共四位整数)。再从游标尺上找出一根恰好与标尺上的刻度相重合的刻度线，则游标尺上刻度线的数值便是气压值的小数部分(只有一位小数)。气压计读数的校正:水银气压计的刻度是以温度为0℃，纬度为45°的海平面高度为标准的。若不符合上述规定时,从气压计上直接读出的数值,除进行仪器误差校正外,在精密的工作中还必须进行温度、纬度及海拔高度的校正。ttpppttpabaab+--=++=1110校正到0℃时的气压值(mmHg)气压计读数(mmHg)气压计的温度(oC)黄铜的线膨胀系数(=0.0000184)水银柱在温度为0～35℃之间的平均体膨胀系数(=0.0001818)仪器误差的校正:由于仪器本身制造的不精确而造成读数上的误差称“仪器误差”。仪器出厂时都附有仪器误差的校正卡片,应首先加上此项校正。温度影响的校正:由于温度的改变，水银密度也随之改变，因而会影响水银柱的高度。同时由于铜管本身的热胀冷缩，也会影响刻度的准确性。当温度升高时，前者引起偏高，后者引起偏低。由于水银的膨胀系数较铜管的大，因此当温度高于0℃时，经仪器校正后的气压值应减去温度校正值;当温度低于0℃时，要加上温度校正值。气压计的温度校正公式如下:海拔高度及纬度的校正:重力加速度(g)随海拔高度及纬度不同而异，致使水银的重量受到影响，从而导致气压计读数的误差。其校正办法是:海拔校正：-3.14×10-7Hp0纬度校正：-2.6×10-3p0cos2Lps=po(1-3.1410-7H)(1-2.610-3cos2L)例:某地北纬32o，海拔10m，室温25oC，读数759mmHg,仪器校正0.4mmHg，求校正后的读数(756mmHg)。其它如水银蒸气压的校正、毛细管效应的校正等，因校正值极小，一般都不考虑。使用时注意事项调节螺旋时动作要缓慢，不可旋转过急。在调节游标尺与汞柱凸面相切时，应使眼睛的位置与游标尺前后下沿在同一水平线上，然后再调到与水银柱凸面相切。发现槽内水银不清洁时，要及时更换水银2.液柱式压力计(U-型):液柱式压力计是物理化学实验中用得最多的压力计之一。gpp21-=作用：两气体压力差；气体的表压(p1为测量气压，p2为大气压)气体的绝对压力(令p2为真空，p1所示即为绝对压力)气体的真空度(p1通大气，p2为负压，可测其真空度)构成：两端开口的垂直U-型玻璃管垂直放置的刻度标尺所构成3.斜管式压差计:在测量微小压差时，可采用斜管式U-型压差计。设斜管与水平所成的角度为α，则：p1-p2=Δhρg=Δl|ρgsinα|优点:构造简单、制作容易，使用方便，能测量微小压力差，测量准确度比较高，价格低廉。缺点:测量范围不大，示值与工作液密度有关。它的结构不牢固，耐压程度较差。工作液体的选择:不与体系的物质发生反应，也不互溶，且沸点较高的物质。在实验测定的一定压差下，液体的密度越小，液面差Δh越大，灵敏度越高。常用的液体是汞，其次是水。由于汞的密度大，在压差小的场合，可以考虑密度小的物质。汞蒸气对人有毒，可在汞的液面上加隔离液(如石蜡油、甘油、盐水等)。液体的密度是与温度有关的，在温度较高或压差较大时，要进行温度的校正。在不考虑标尺的线性膨胀系数的情况下，若液体是汞，可采用如下公式：Δh0=Δht(1-0.00018t/℃)Δh0为标准温度下的Δh，Δht为工作温度下的Δh。4.弹性式压力计利用弹性元件的弹性力来测量压力，是测压仪表中相当重要的一种形式。由于弹性元件的结构和材料不同，它们具有各不相同的弹性位移与被测压力的关系。物化实验室中接触较多的为单管弹簧管式压力计。这种压力计的压力由弹簧管固定端进入，通过弹簧管自由端的位移带动指针运动，指示压力值。如图所示弹簧管压力计金属弹簧管指针连杆扇型齿轮弹簧底座测压接头小齿轮外壳使用弹性式压力计时应注意以下几点不同类型的压力表在不同的场合使用。例如：普通压力表的弹簧管多采用铜合金，而氨用压力表（氨表）的弹簧管采用碳钢的，因为氨对铜的腐蚀极强。又如氧的强氧化性，所以氧表是禁油的，在校验、使用、保管中都必须注意。合理选择压力表量程。为了保证足够的测量精度，选择的量程应在仪表分度标尺的1/2～3/4范围内。使用时环境温度不得超过35℃，如超过应给予温度修正。测量压力时，压力表指针不应有跳动和停滞现象。对压力表应定期进行校验。5.数字式压力测试仪数字式压力测试仪是运用压阻式压力传感器原理测定实验系统与大气压之间压差的仪器。它可取代传统的U-型水银压力计，无汞污染现象，对环境保护和人类健康有极大的好处。数字压力显示控制仪数字微压计精密数字压力表Dwyer475-FM系列精密数字压力计其它形式的气压计：空盒气压表/气压计膜盒气压计Dalvey气压计周记气压计六.钢瓶的使用气体钢瓶是由无缝碳素钢或合金钢制成。适于装介质压力在15MPa，体积为40-60L。最小压力0.6MPa。常用钢瓶颜色与标色钢瓶使用注意事项已充气的钢瓶如受热，将会使内部气体膨胀，当压力超过钢瓶最大负荷时将会爆炸，所以钢瓶应存放在阴凉、干燥、远离阳光、暖气等热源，远离易燃物。钢瓶使用时要用减压表，一般钢瓶减压表的螺纹是反向的。各种减压表不得混用。开启气门时,应站在气压表的另一侧，更不允许把头或身体对钢瓶总阀门，以防万一阀门或气压表冲出伤人，开启气门时用力要轻而均匀，速度不可太快。使用时随时观察钢瓶内的压力，不可将钢瓶内气体用尽，(特别是易燃易爆气体如H2)，以防重新灌气时发生危险。钢瓶使用一段时间后(如两年)要进行检验。对不合格的气瓶应坚决报废或降级使用，以防发生事故。气体钢瓶在运输、储存和使用时，注意勿使气体钢瓶与其他坚硬物体撞，搬运钢瓶时要旋上瓶帽，套上橡皮圈，轻拿轻放，防止摔碰或剧烈振动引起爆炸。气表及氧气钢瓶的使用减压表由指示钢瓶压力的总压力表、控制压力的减压阀和减压后的分压力表三部分组成。使用及注意先把减压表与钢瓶连接好（勿猛拧!）后，并将减压表的调压阀旋到最松位置（即关闭状态）。然后打开钢瓶总气阀门，总压力表即显示瓶内气体总压。检查各接头（用肥皂水）不漏气后，方可缓慢旋紧调压阀门，使气体缓缓送入系统。使用完毕时，应首先关紧钢瓶总阀门，排空系统的气体，待总压力表与分压力表均指到0时，再旋松调压阀门。如钢瓶与减压表连接部分漏气，应加垫圈使之密封，切不能用麻丝等物堵漏，特别是氧气钢瓶及减压表绝对不能涂油！总压力表控制压力的减压阀减压后的分压力表七.真空技术1.真空:是指一个系统的压力低于标准大气压力(101325Pa)的气态空间。2.真空分类：粗真空：101.3kPa～1333Pa低真空：1333Pa～0.1333Pa高真空：0.1333Pa～1.33310-6Pa超高真空：1.33310-6Pa在十七世纪中叶以前，人们发现，用抽水机无论如何也不能把水升到十米高处。1644年，托里拆利（Torricelli）的真空实验。早期的斯普伦盖尔真空泵，用水银落下时带走气体分子的办法获取真空。古人利用风箱鼓风冶铁的场景（公元前六世纪）“拔火罐”医疗法(公元218～3l6年)(欧洲16世纪才发明了这种设备)3.真空泵分类：真空泵：凡是能从容器中抽出气体，使气体压力降低的装置。①水流泵水流泵应用的是柏努利原理，水经过收缩的喷口以高速喷出，其周围区域的压力较低,由系统中进入的气体分子便被高速喷出的水流带走。水流泵所能达到的极限真空度受水本身的蒸气压限制。用它一般可获得粗真空(760～10Torr)。尽管其效率低，但由于简便，实验室在抽滤或其它粗真空度要求时却经常使用。②油封机械真空泵泵的抽气原理是基于气体的压缩和膨胀。实验室可用它获得低真空，也作为获得高真空的前级泵，可达到1～10-3Torr的低真空度。定子旋片转子弹簧进气口出气口进气嘴旋片弹簧旋片转子泵体油箱真空泵油排气嘴旋片式真空泵油泵使用注意事项不能直接用来抽出冷凝性气体(如:水蒸气)、挥发性气体(如:乙醚)或腐蚀性气体(如:氯化氢)等。当抽除含有冷凝蒸气的气体时，蒸气被压缩，压力增大，蒸气就会凝结。凝成的液体与泵油混合，并随油在泵中循环，把一些污染的液体带到低压区，液体在低压区蒸发，从而限制了泵的真空度。若要应用，则应在泵的进气口前端加接干燥瓶、吸收瓶或冷阱。常用的干燥剂有氯化钙或五氧化二磷等，吸收剂常用固体氢氧化钠等，冷阱常用的致冷剂为固体二氧化碳(-78℃)或液氮(-196℃