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打印预览打印预览打印预览是Jade中很有特色、功能强度的一个图片、文字编辑窗口。在主窗口中用鼠标右键单击打印机按钮,出现打印预览窗口:保存/复制图谱显示方式添加序号添加文字局部放大单向放大物相检索结果Print:打印图谱。Copy:以矢量图或bmp格式复制到剪贴板,这是直接将图片复制到Word的方式。其中矢量图比bmp图更清晰一些。Save:以bmp,jpg(Jade6)方式保存图片文件。Setup:设置图谱显示的各种参数。参数设置较多,包括图片大小,字体等等。垂直放大:选择窗口左上角左起第四个按钮,然后,在需要垂直放大的局部向上拉伸,局部被垂直放大,放大后显示放大倍数。局部放大:选择放大镜按钮,然后按钮Ctrl键,选择要放大的局部,在适当在空白位置画出放大框,局部被放大到填充此框。文字添加:选择“A”按钮,可在图片上任意位置书写文字,注意,Jade不支持汉字显示,只能显示英文字符。数字序号添加:选择“#”按钮,可在任意位置点击,序号按1开始排列。显示方式选择:窗口左边有四个方块形的按钮,点击其中一个,会有不同的显示方式出现,上图中显示的是测量谱线与标准谱线(物相检索结果)分开显示。一个图谱如果测量范围很宽,可以选择分段显示。显示颜色:在窗口顶部的一组按钮中,有三种不同的显示颜色选择,作为一般图片保存时,可选择多色显示,如果是需要插入到论文中,昀好选择黑白显示更加清晰。28图谱拟合图谱拟合衍射峰一般都可以用一种“钟罩函数”来表示,拟合的意义就是把测量的衍射曲线表示为一种函数形式。在作“点阵常数精确测量”、“晶粒尺寸和微观应变测量”和“残余应力测量”等工作前都要经过“扣背景”——图形拟合”的步骤。常用工具栏中的拟合命令将全谱拟合,但有时因为窗口中峰太多,计算受阻而不能进行,此时,需要用到手工拟合按钮。手工拟合:有选择性地拟合一个或选定的几个峰,其它未被选定的峰不作处理。单击此按钮,在需要拟合的峰上单击,作出选定,依次选定所有需要拟合的峰后,再次单击此按钮,开始拟合。如果要取消一个峰的拟合,在该峰上用鼠标右键单击。拟合操作步骤:(1)打开一个文件,进行物相检索;(2)扣除背景,一般同时要扣除Kα2;(3)作一次图谱平滑,使谱线变得光滑一些,便于精确拟合;(4)点击常用工具栏中的“拟合”,软件开始作“全谱拟合”;拟合是一个复杂的数学计算过程,需要较长的时间,在拟合过程中,放大窗口上部出现一条红线,红线的光滑度表示了拟合的好坏,如果红线出现很大的起伏,说明拟合得不好,需要进一步拟合,可以重新点击“拟合”按钮重新拟合一次。在菜单栏的下面显示了拟合的进程,其中R=……,表示了拟合的误差,R值越小,表示拟合得越好,一般情况下,全谱拟合的R值可以达到5%。拟合过程中,有时因为窗口中的峰数大多,拟合进行不下去,会出现“TooManyProfilesinZoom29图谱拟合Window!”的提示,此时,需要缩小角度范围,或者进行人工拟合。要进行人工拟合前,先用鼠标右键点击放大窗口的空白位置,弹出一个删除菜单:可以有选择地删除“FittedProfiles”,即删除已做的拟合,然后,再选择手动工具栏中的“拟合”按钮。对部分峰进行选择。选峰的方法是:在峰下用鼠标左键单击,表示选定一个峰,用右键点击,表示取消这个峰。当选择好要拟合的峰以后,再次单击手动工具栏中的“拟合”按钮,开始拟合。这种有选择的拟合会提高拟合误差R,这是可以理解的,因为此时有部分峰没有参与拟合而进入了误差,另外,那些没有参与拟合的峰会作为背景线,使得图谱的背景线提高。选择拟合区域未做拟合的峰已做拟合的峰拟合报告非晶峰结晶度30制作仪器半高宽补正曲线制作仪器半高宽补正曲线在一些需要仪器半高宽计算的处理前,必须设置好仪器的半高宽,Jade使用标准样品来制作一条随衍射角变化的半高宽曲线,当该曲线制作完成后,保存到参数文件中,以后测量所有的样品都使用该曲线所表示的半高宽作为仪器宽度。标准样品必须是无晶粒细化、无应力(宏观应力或微观应力)、无畸变的完全退火态样品,一般采用NIST-LaB6,Silicon-640作为标准样品。下面以完全退火态Si粉作为标样,解释半高宽曲线的制作方法。第一步:取结晶完整无应力的粗晶Si粉,在300℃退火24小时。第二步:测量标准样品的衍射曲线,读入Jade。第三步:寻峰、检索物相、扣除背景和Kα2、,平滑、作作谱拟合。半高宽曲线第四步:显示半高宽曲线。点击菜单“Analyze”→“FWHMCurvePlot”,在窗口中显示半峰宽补正曲线。第五步:保存并高宽曲线。然后选择菜单“File”→“Save”→“FWHMCurveofPeaks”。第六步:定制仪器半高宽曲线。选择菜单“Edit”→“Preferences”31制作仪器半高宽补正曲线若查看仪器的半高宽随角度的变化曲线,可点击“ViewFWHMCurve”,则显示曲线图。选择刚保存的半高宽曲线名称,然后按Save就定制了仪器宽度曲线查看刚保存的仪器宽度曲线如果仪器作过大的改动,或改变仪器的狭缝,需要重新测量半高宽曲线。32计算晶粒大小及微观应变计算晶粒大小及微观应变由于粉末多晶衍射仪使用的是多晶(粉末)样品,因此,其衍射谱不是由一条一条的衍射线组成,而是由具有一定宽度的衍射峰组成,每个衍射峰下面都包含了一定的面积。如果把衍射峰简单地看作是一个三角形,那么峰的面积等于峰高乘以一半高处的宽度。这个半高处的高度有个专门名词,称为“半高宽”,英文写法是FWHM。如果采用的实验条件完全一样,那么,测量不同样品在相同衍射角的衍射峰的FWHM应当是相同的。这种由实验条件决定的衍射峰宽度称为“仪器宽度”。仪器宽度并不是一个常数,它随衍射角有变化。一般随衍射角变化表示为抛物线形。有些情况下,我们会发现衍射峰变得比常规的要宽,为什么呢?有多种因素引起这种峰形变宽。这里主要讲的有两种,即由于样品的晶粒比常规样品的晶粒小(对合金样品,严格地称为亚晶粒大小),导致倒易球大,使衍射峰加宽了,另一种主要因素是由于材料被加工或热冷循环等,在晶粒内部产生了微观的应变。之所以称为微观应变,是因为这种应变在一个晶粒内部存在与宏观尺度上的应变对应。大尺度上的应变称为宏观应变,需要采用其它方法来测量。当然,还有因为晶内的位错、孪晶等因素造成的线形变宽和线形不对称,不在此这里研究。这样,我们知道了仪器本来有个线形宽,由于晶块细化和微观应变的原因会导致线形更宽。我们要计算晶粒尺寸或微观应变,首先第一步应当从测量的宽度中扣除仪器的宽度,得到晶粒细化或微观应变引起的真实加宽。但是,这种线形加宽效应不是简单的机械叠加,而是它们形成的卷积。所以,我们得到一个样品的衍射谱以后,首先要做的是从中解卷积,得到样品因为晶粒细化或微观应变引起的加宽FW(S)。这个解卷积的过程非常复杂。但是,因为我们在前面做了半高宽补正曲线,并已保存了下来,解卷积的过程,Jade按下列公式进行计算。DDDIFWFWHMSFW)()(−=式中D称为反卷积参数,可以定义为1-2之间的值。一般情况下,衍射峰图形可以用柯西函数或高斯函数来表示,或者是它们二者的混合函数。如果峰形更接近于高斯函数,设为2,如果更接近于柯西函数,则取D=1。另外,当半高宽用积分宽度代替时,则应取D值为1。D的取值大小影响实验结果的单值,但不影响系列样品的规律性。因为晶粒细化和微观应变都产生相同的结果,那么我们必须分三种情况来说明如何分析。(1)如果样品为退火粉末,则无应变存在,衍射线的宽化完全由晶粒比常规样品的小而产生。这时可用谢乐方程来计算晶粒的大小。)(*)(θλCOSSFWKSize=式中Size表示晶块尺寸(nm),K为常数,一般取K=1,λ是X射线的波长(nm),FW(S)是试样宽化(Rad),θ则是衍射角(Rad)。计算晶块尺寸时,一般采用低角度的衍射线,如果晶块尺寸较大,可用较高衍射角的衍射线来代替。晶粒尺寸在30nm左右时,计算结果较为准确,此式适用范围为1-100nm。超过100nm的晶块尺寸不能使用此式来计算,可以通过其它的照相方法计算。(2)如果样品为合金块状样品,本来结晶完整,而且加工过程中无破碎,则线形的宽化完全由微观应变引起。33计算晶粒大小及微观应变)tan(4)()(θSFWddStrain=∆式中Strain表示微观应变,它是应变量对面间距的比值,用百分数表示。(3)如果样品中同时存在以上两种因素,需要同时计算晶粒尺寸和微观应变。情况就复杂了,因为这两种线形加宽效应也不是简单的机械叠加,而是它们形成的卷积。使用与前面解卷积类似的公式解出两种因素的大小。由于同时要求出两个未知数,因此靠一条谱线不能完成。一般使用Hall方法:测量二个以上的衍射峰的半高宽FW(S),由于晶块尺寸与晶面指数有关,所以要选择同一方向衍射面,如(111)和(222),或(200)和(400)。以λθ)sin(为横坐标,作λθλθ)sin()(*)(−COSSFW图,用昀小二乘法作直线拟合,直线的斜率为微观应变的两倍,直线在纵坐标上的截距即为晶块尺寸的倒数。我们已经知道原理了,下面我们开始讲解操作过程:(1)以慢速度,昀好是步进扫描方式测量样品的两个以上的衍射峰(昀好是同一方面的二级衍射)。(2)读入Jade,进行物相检索、扣除景和Kα2、平滑,全谱拟合。(3)选择菜单“Report-Size&StrainPlot”命令,显示计算对话框。打印/保存/输出仪器宽度补正曲线名称D值=1-2引起线形宽化的三种因素选择显示误差显示晶块尺寸显示微观应变(4)根据样品的实际情况在Sizeonly,StrainOnly,Size/strain三种情况下选择一种情况。(5)调整D值。(6)查看仪器半高宽补正曲线是否正确。(7)保存,其中Save保存当前图片,Export保存文本格式的计算结果。使用说明:使用这种方法计算的是平均晶粒尺寸,这是因为实际上,不同晶面的尺寸是不同的,计算结34计算晶粒大小及微观应变果是各衍射方向晶粒度的大小。如果需要计算单一晶面的晶粒尺寸,可以使用窗口中的“计算峰面积”命令,显示直观。如果要分别计算多个晶面的晶粒尺寸,则在上面的拟合完成后,选择菜单“Report-PeakProfileReport”命令,在打开的列表中显示了各晶面的晶粒尺寸(XS)。Hall方法是一种近似函数法,这些函数就是、2axe−211ax+、22)1(1ax+的组合,不同的组合对应了不同的D值,D值到底应当取多大,是谁也不知道的,只有凭经验来取值,一般情况下,通常取211ax+、22)1(1ax+的组合。作者曾按三种不同卷积函数组合计算了一组加工态合金样品的亚晶块尺寸和微观应变数据。发现它们是有较大差异的。但总的规律没有不同。组合1组合2组合3平均样品名半高宽1半高宽2晶粒尺寸(nm)微观应变晶粒尺寸(nm)微观应变晶粒尺寸(nm)微观应变晶粒尺寸(nm)微观应变1-10.1990.371113.95360.0916195.98550.1277158.79121.0883156.24340.43591-20.2110.37590.60670.0869132.32900.1417110.06001.1052110.99860.44462-10.1840.373222.67500.1000693.03380.1099512.34321.0968476.01730.43562-20.1890.369154.70030.0956341.37610.1159265.10531.0799253.72720.43043-10.1960.352108.69200.0819169.71030.1241138.39401.0078138.93210.40463-20.1970.364114.32390.0886192.85840.1253155.54871.0587154.24370.42424-10.1850.359162.32170.0919360.72960.1111276.45881.0375266.50340.41354-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