分子束外延技术简介-2

分子束外延技术简介声明：本文件中引用的来自书籍、刊物及网页中的图片的一切权利归各自的权利人所有。什么是分子束外延真空技术介绍分子束外延设备分子束外延工艺什么是分子束外延外延生长技术在半导体领域得到应用是在20世纪60年代。它指的是在一定条件下，使某种或某些种物质的原子（或分子）有规则排列、定向生长在经过仔细加工的晶体（一般称为衬底）表面上。它生长的材料是一种与衬底晶格结构有一定对应关系的单晶层。这个单晶层称为外延层，而把生长外延层的过程叫做外延生长。分子束外延（MBE）是外延生长技术中非常重要的一种。它是60年代末～70年代初在真空蒸发的基础上迅速发展起来的制备半导体超薄层材料和器件的技术。在超高真空条件下，构成晶体的各个组份和掺杂原子（分子）以一定的热运动速度、按一定的比例喷射到热的衬底表面上进行晶体的外延生长。在超高真空系统中，分子束源炉与被加热的衬底相对放置。将组成化合物中的各个元素和掺杂元素分别放入不同的源炉内。加热源炉使它们的分子（原子）以一定的热运动速度和一定的束流强度比例喷射到衬底表面上，与表面相互作用，进行单晶薄膜的外延生长。各源炉前的挡板用来改变外延层的组份和掺杂。根据设定的程序开关挡板、改变炉温和控制生长时间，就可以生长出不同厚度、不同组份、不同掺杂浓度的外延材料。分子束外延原理示意图其特点是:生长速度慢（～1m/h），生长温度低，可随意改变外延层的组份和掺杂，可在原子尺度范围内精确控制外延层的厚度、异质结界面平整度和掺杂分布。在生长的原位研究外延表面的生长过程和作表面分析。分子束外延的生长过程是一个或多个热分子（原子）束与加热的衬底表面的反应过程。它涉及入射分子（原子）在衬底表面的吸附、分解、迁移、结合、脱附等复杂过程。主要是受表面化学、表面反应控制的动力学过程，而不是热平衡过程。外延表面反应过程19471960197019801990发明晶体管发明集成电路固态源MBE气态源MBEMBE生长出高质量GaAs单晶薄膜在MBE生长的GaAs/AlGaAssls中观察到负微分电阻现象MBEGaAs/AlGaAsDHLD激光器阈值电流密度1kA/cm2为什么要超高真空？1、避免源炉喷射出的原子在到达衬底之前与环境中的残余气体碰撞而受到污染气体分子密度n(cm-3)与真空度p(torr)的关系：分子的平均自由程：pTn/10035.119)cm(212n2、避免环境中的残余气体分子与外延表面碰撞而使外延面受到污染单位时间、单位面积表面被气体分子碰撞次数：分子热运动平均速度：vnN41MRTv/8对于大多数分子,1、P=10-6torr,～102mP=10-10torr,～106m2、P=10-6torr,N～3x1014cm-2s-1，2～3秒就扑满整个样品表面P=10-10torr,N～3x1010cm-2s-15～8小时才能扑满整个样品真空技术介绍真空：低于一个大气压的气体状态真空技术主要包括：真空的获得、真空的测量、真空检漏10－1010－810－610－410－2100102104粗真空低真空Pa高真空超高真空极高真空真空的大致范围真空度的单位：1mmHg＝1Torr1Torr＝133Pa1mbar＝100Pa1ATM＝101325Pa1ATM＝760Torr真空的获得－－真空泵排气型：利用内部的各种压缩机构将被抽容器中的气体压缩到排气口方向。吸气型：在封闭的真空系统中，利用各种表面吸气的办法将被抽空间的气体分子长期吸着在吸气表面上，使被抽容器保持真空。机械泵增压泵扩散泵分子泵吸附泵离子泵升华泵低温泵低真空泵高真空泵排气型吸气型机械泵旋片式真空泵是一种油封式机械真空泵。其工作压强范围为760～0.01Torr属于低真空泵。它可以单独使用，也可以作为其它高真空泵或超高真空泵的前级泵。旋片式机械泵工作演示罗茨真空泵（简称罗茨泵）是一种旋转式变容真空泵。它是由罗茨鼓风机演变而来的。根据罗茨真空泵工作范围的不同，又分为直排大气的低真空罗茨泵；中真空罗茨泵（又称机械增压泵）和高真空多级罗茨泵。罗茨真空泵工作原理罗茨真空泵工作原理演示油扩散泵是利用高速喷射（超声速）的油分子使处在分子流状态的气体沿一个方向扩散而排出泵外。进气排气冷却管加热器泵油涡轮分子泵其工作原理基于气体分子入射到固体表面上一般不做弹性反射，而是停滞一定时间与表面交换能量，然后以与入射方向无关的方向脱离，其发射角度遵守余弦定理进气排气转子叶片定子叶片入射气体分子速度叶片切向速度abab(a)(b)涡轮分子泵吸附泵在液氮温度下使用多孔吸附剂吸气的真空泵可分为内冷式和外冷式内冷式吸附泵低温泵（冷凝泵）使用低于20K的金属表面对气体分子进行多分子层的吸附－－相对于气体的凝聚，可获得更低的极限压强、更大的抽速。钛升华泵利用化学活性金属钛在室温或者液氮温度下以化学吸附形式吸附一些化学活性的气体。钛升华器溅射离子泵是一种兼用新鲜钛膜和电离机构同时对化学活性及惰性气体抽气的超高真空泵。NS5kV直流电源＋＋磁铁钛阴极桶状阳极＋10－1010－810－610－410－2100102104机械泵吸附泵Pa涡轮分子泵离子泵升华泵扩散泵低温泵各种真空泵的工作范围真空的测量－－真空计绝对真空计：直接测量气体的压强，如U型管气压计。相对真空计：利用物理规律间接测量气体压强，如热偶规管、电离规管。热偶规管气体的导热与气体压强存在一定的对应关系。规管热丝恒流电源加热丝热电偶毫伏表接被测真空系统DL-3型热偶规管结构及真空度校准曲线电离规管电子在电场中飞行时，若与气体分子碰撞，将以一定的几率发生电离，产生正离子和次电子，电子在飞行中产生正离子的几率在一定温度下正比气体压强，因此可以根据离子流的大小测量真空度。e＋＋＋收集极C（负电位）阳极A（正电位）阴极F（零电位）两种结构的电离规管分子束外延设备分子束外延设备是一个复杂的系统，它主要涉及如下几个方面的技术：真空、机械、材料、电子、自动控制、计算机真空腔室、真空泵、真空阀门、真空计源炉温度控制、挡板控制、烘烤控制、真空度监测、RHEED监测、残余气体分析等计算机真空系统控制与监测系统分子束外延设备真空系统的组成进样室（装样、取样、对衬底进行低温除气）预处理与表面分析室（衬底预除气、表面分析XPS、UPS、SIMS、LEED）生长室（样品生长）衬底传递机构（样品在各腔室之间的传递）生长室预处理室进样室缓冲室小车Riber32PMBE系统V80HMBE系统Riber32PMBE系统Riber32P双生长室MBE系统V80H双生长室MBE系统进样室装样、取样、对衬底进行低温除气Riber32PMBE系统预处理与表面分析室衬底预除气、表面分析XPS、UPS、SIMS、LEED等V80HMBE系统生长室样品生长典型的MBE生长室源炉荧光屏RHEED电子枪观察窗电离规衬底加热器样品传递衬底液氮冷屏挡板V80HMBE系统生长室样品生长源炉液氮冷屏观察窗衬底加热器挡板源炉的两种配置1卧式配置源炉的两种配置2立式配置衬底加热器电离规加热器操纵机构Riber32PMBE系统衬底加热器V80HMBE系统加热器操纵机构主挡板钼托（substratemountingblock）Riber3吋无铟钼托RiberMBE系统源炉和挡板挡板挡板挡板源炉电阻加热式源炉源炉裂解炉电子束加热式源炉激光辅助加热式源炉气态源炉Load-lock式源炉RiberMBELoad-lock式源炉配备Load-lock源炉的Riber32PMBE系统源炉温度的控制可控直流电源计算机源炉热偶PID温度控制器控制信号总线PID温度控制器温度设定电路冷端补偿电路PID调节电路手动控制信号误差放大电路接口电路电源电路PID调节器PIDVINVPVIVDVOOt1/PTIKITITD/KDKD/PVPVIVDVOP：比例带TI：积分时间KI：积分增益TD：微分时间KD：微分增益四极质谱仪在MBE设备上主要用作超高真空检漏和残余气体分析OXYZU1+U2cos(wt)四极质谱仪结构示意图反射高能电子衍射（RHEED）原位观察样品表面的清洁度、平整度、表面结构、确定生长条件GaAs(100)面x2和x4再构的RHEED图案RHEED振荡GaAs生长时的RHEED振荡计算机自动监测与控制V80H的计算机自动监测和控制系统分子束外延工艺衬底的化学清洁处理去蜡去油腐蚀贴片装样预除气生长取样去蜡和去油1石油醚煮沸5分钟；2石油醚煮沸5分钟；3无水乙醇煮沸5分钟；4丙酮煮沸5分钟；5三氯乙烯煮沸5分钟、二次；6丙酮煮沸5分钟；7乙醇煮沸5分钟；8大量纯水冲洗数次腐蚀1511腐蚀液腐蚀5分钟；2大量纯水冲洗数次；3高纯氮气吹干。511腐蚀液的配置：11体积纯水倒入烧杯中；21体积双氧水倒入烧杯中，摇匀；35体积浓硫酸倒入冷水浴中的烧杯，摇匀，冷却后使用。贴片有In钼托1加热钼托至160OC；2在钼托表面涂In，使融化；3重复推动衬底，使衬底和钼托之间形成一薄层无空气隙的In层；4去除钼托上多余的In无In钼托预除气待生长室真空度到达规定时，打开生长室与预除气室之间的真空阀，将贴有衬底的钼托传送到预处理室，在一定温度下（GaAs不超过400OC、InP不超过300OC）加热钼托，使其充分放气。真空度达到要求后，加热器降温。将除过气的钼托传送到缓冲室存放，或传送到生长室进行生长。衬底的脱氧化物当衬底温度升高到某一特定温度时，衬底表面氧化物迅速分解，脱离衬底。该变化可以由RHEED图样的变化观察到。一般的，认为：GaAs脱氧化物温度为580OC，InP脱氧化物温度为540OC。衬底的脱氧现象可用来确定生长时衬底实际温度所对应的表观温度。生长按照预先编制好的程序，在计算机控制下开关各源炉挡板、改变各源炉温度，进行材料的生长。在生长过程中，有关人员密切注意和定时记录仪器的各种状态参数，要及时、正确地处理生长中发生的异常情况。谢谢！