食品的测定实验三食品中脂肪的测定.

实验三：食品中脂肪的测定标准依据:GB/T5009.6-2003食品中脂肪的测定一、目的要求学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法.掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素.二、实验原理利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去溶剂,所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。三、仪器与试剂（一）试剂（1）无水乙醚（不含过氧化物）或石油醚（沸程30-60°C）（2）滤纸筒（二）仪器（1）、索氏提取器如图3-3所示（2）、电热恒温鼓风干燥箱（3）、干燥器（4）、恒温水浴箱四、实验步骤1、样品处理固体样品:准确称取均匀样品2-5g（精确至0.01mg），装入滤纸筒内。液体或半固体:准确称取均匀样品5-10g（精确至0.01mg），置于蒸发皿中,加入海砂约20g,搅匀后于沸水浴上蒸干,然后在95-105°C下干燥。研细后全部转入滤纸筒内，用沾有乙醚的脱脂棉擦净所用器皿，并将棉花也放入滤纸筒内。2、索氏提取器的清洗将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。脂肪烧瓶在103°C±2°C的烘箱内干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。3、样品测定(1)将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。(2)抽提温度的控制：水浴温度应控制在使提取液在每6-8min回流一次为宜。(3)抽提时间的控制:抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样品提取6-12h，坚果样品提取约16h。提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。(4)提取完毕。取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL时，在水浴上赶尽残留的溶剂，于95—105°C下干燥2h后，置于干燥器中冷却至室温，称量。继续干燥30min后冷却称量，反复干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。五、结果计算计算公式X=（m1–m0）/m×100式中：X----样品中粗脂肪的质量分数,%;m----样品的质量,g;m0---脂肪烧瓶的质量,g;m1---脂肪和脂肪烧瓶的质量,g.思考题：简述索氏抽提器的提取原理及应用范围？潮湿的样品可否采用乙醚直接提取？为什么？使用乙醚作脂肪提取溶剂时，应注意的事项有哪些？为什么？