水质中石油类的测定

石油类(SV%)1概述环境水中石油类来自工业废水和生活污水的污染。刚也废水中石油类（各种烃类的混合物）污染物主要来自原油的开采、加工、运输以及各种炼制油的适用等行业。石油类碳氢化合物漂浮于水体表面，将影响空气与水体界面氧的交换；分散于水中以及吸附于悬浮物微粒上或以乳化状存在于水中的油，他们被微生物氧化分解，将消耗水中的溶解氧，使水质恶化。石油类所含的芳烃类虽较烷烃类少，但其毒性要大的多。2方法选择本节所述的石油类是指在规定条件下不能被特定溶剂萃取并被测量的所有物质，包括被溶剂从酸化的样品中萃取并在试验过程中不挥发的所有物质。因此，最测定方法的不同，矿物油中北测定的组分也不同。重量法是常用的分析方法，它不受油品中限制。但操作繁杂，灵敏度低，只适于测定10mg/L以上的含油水样。方法的精密度岁操作条件和熟练程度的不同差别很大。红外分光光度法适用于0.01mg/L以上的含油水样，该方法不受油品种的影响，能比较准确地反映水中石油类的污染程度。非分散红外法适用于测定0.02mg/L以上含油水样，当油品的比吸光系数较为接近时，测定结果的可比性较好；但当油品相差较大，测定误差也较大，尤其当油样中含芳烃时误差要更大些，此时要与红外分光光度法相比较。同时要注意消除其他非烃类有机物的干扰。（一）重量法（1）方法原理以盐酸酸化水样，用石油醚萃取矿物油，蒸除石油醚后，称其重量。（2）干扰此法测定的是酸化样品中可被石油醚萃取的，且在试验过程中不挥发的物质总量。溶剂去除时，使得轻质油有明显损失，另外由于石油醚对油有选择性的溶解，石油的较重成分中可能含有不为石油醚萃取的物质。测定废水中石油类时，若含有大量动、植物性油脂，应取内径20mm,长300mm，一端呈漏斗状的硬质玻璃管，填装100mm厚活性层析氧化铝（在150～160℃活化4h，未完全冷却前装好柱），然后用10ml石油醚清洗。将石油醚萃取液通过层析柱，出去动、植物性油脂，收集流出液于恒重的烧杯中。（3）仪器分析天平、恒温箱、恒温水浴锅、1000ml分液漏斗、干燥器、直径11cm中速定性滤纸。（4）试剂石油醚、无水硫酸钠、（1+1）硫酸、氯化钠。（5）步骤1、在采样瓶上作一容量记号后（以便测量水样体积），将所收集的大约1L已经酸化的水样（pH2），全部转移至1000ml分液漏斗中，加入氯化钠，其量约为水样量的8%。用25ml石油醚洗涤采样瓶后并转入分液漏斗中，充分振摇3min，静置分层并将水层放入院采样瓶中，石油醚层转入100ml锥形瓶照片给你。用石油醚重复萃取水样两次，每次用量25ml，合并三次萃取液于锥形瓶中。2、向石油开萃取液中加入适量的无水硫酸钠，加盖后，放置0.5h以上，以便脱水。3、用预先以石油醚洗涤过的定性滤纸过滤，收集滤液于100ml烘干至恒重的烧杯中。4、将烧杯置于65℃±5℃水浴上，蒸出石油醚后，近干后再置于65℃±5℃恒温箱中烘1h，然后放于干燥器中冷却30min,称量。（6）计算油VmmLmg62110)/(式中：m1---烧杯加油总重量；m2---烧杯重量；V---水样体积（8）注意事项分液漏斗的活塞不要涂凡士林；采样瓶应为清洁玻璃瓶。（二）红外分光光度法（1）方法原理用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总萃取物，然后将萃取液用硅酸镁吸附，去除动、植物油等极性物质后，测定石油类，总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1(CH2基团中C-H键的伸缩振动)、2960cm-1(CH3基团中C-H键的伸缩振动)和3030cm-1(芳香环中C-H键的伸缩振动)谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算。动、植物油的含量为总萃取物与石油类含量之差。（2）干扰及消除本方法不受油品的影响。（3）方法的适用范围本方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中石油类和动、植物油的测定。样品体积为500ml，使用光程为4cm的比色皿时，方法的检出限为0.1mg/L；样品的体积为5L时，其检出限为0.01mg/L。（4）定义（1）石油类在规定条件下，经四氯化碳萃取而不被硅酸镁吸附，在波数为2930cm-1，2960cm-1和3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质。注：当使用其他溶剂（如三氯三氟乙烷等）或吸附剂（如三氧化二铝、5A分子筛等）时，需进行测定值的校正。（2）动、植物油在规定条件下，用四氯化碳萃取，并且被硅酸镁吸附的物质。当萃取中含有非动、植物油的极性物质时，应在测试报告中加以说明。（三）非分散红外光度法（1）方法原理本方法利用油类物质的甲基（—CH3）和亚甲基（—CH2）在近红外区（2930cm-1或3.4m）的特征吸收进行测定。标准有为污染源油（受污染地点水样的溶剂萃取物），或将正十六烷、异辛烷和苯按65:25:10的比例配置。（2）干扰本方法有一定的选择性，所有含甲基、亚甲基的有机物都将引起干扰。对动、植物性油脂以及脂肪酸物质引起的干扰，可采用预分离方法出去，但要加以说明。当水样中石油类正构烷烃、异构烷烃和芳香烃的比例含量与标准油相差较大时，测定误差也较大，这时采用红外分光光度法测定。（3）方法的适用范围本方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中石油类和动、植物油的测定。水样体积为0.5～5L时，测定范围为0.02～1000mg/L。当水样中含有大量芳烃及其衍生物时，需和红外光光度法进行对比试验。