有机化学实验基本操作-(1)

有机化学实验基本操作基本有机合成装置答：有两种情况需要使用回流反应装置：(1)反应为强放热的、物料的沸点又低，用回流装置将气化的物料冷凝回到反应体系中。(2)反应很难进行，需要长时间在较高的温度下反应，需用回流装置保持反应物料在沸腾温度下进行反应。有机实验中，什么时候利用回流反应装置？怎样操作回流反应装置？答：在有机实验中，有两种情况使用蒸出反应装置：一种情况是反应是可逆平衡的，随着反应的进行，常用蒸出装置随时将产物蒸出，使平衡向正反应方向移动。如乙酸乙酯、正丁醚的制备。另一种情况是反应产物在反应条件下很容易进行二次反应，需及时将产物从反应体系中分离出来，以保持较高的产率。如醇氧化为醛的反应。蒸出反应装置有三种形式：蒸馏装置、分馏装置和回流分水装置。有机实验中，什么时候用蒸出反应装置？蒸出反应装置有哪些形式？答：反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体(如氯气)，进入空气中会污染环境，此时要用气体吸收装置吸收有害气体。选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。可以用物理吸收剂，如用水吸收卤化氢；也可以用化学吸收剂，如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。什么时候用气体吸收装置？如何选择吸收剂？仪器的安装与拆卸标准磨口仪器装配时要对齐，不可用力过猛，以免破裂。一般情况下，磨口处不必涂润滑剂。若作减压蒸馏时，应适当地涂抹真空脂。实验结束后应及时拆卸仪器，以免黏结难卸。安装仪器，应遵循“先下后上，从左到右”的八字原则，将仪器逐件安装。安装完毕后，整套装置应尽可能处于同一个平面或成一条直线。安装时，所有铁夹、铁架台都要在玻璃仪器后面，十字夹的凹口不能向下，安装冷凝管前要先接好冷凝水管。拆卸装置，先停止加热，移走热源，待反应液停止沸腾，稍冷后关闭冷凝水，然后逐件拆卸仪器，拆卸顺序与安装顺序相反。拆卸冷凝管时不要将水洒在电炉或电热套上。答：(1)用热水浸泡磨口粘接处。(2)用软木（胶）塞轻轻敲打磨口粘接处。(3)将甘油等物质滴到磨口缝隙中，使渗透松开。遇到磨口粘住时，怎样才能安全地打开连接处？怎样安装有电动搅拌器的回流反应装置？答：安装有电动搅拌器的反应装置，除按一般玻璃仪器的安装要求外，还要求：(1)搅拌棒必须与桌面垂直。(2)搅拌棒与玻璃管或液封管的配合应松紧适当，密封严密。(3)搅拌棒距烧瓶底应保持5mm上的距离。(4)安装完成后应用手转动搅拌棒看是否有阻力；搅拌棒下端是否与烧瓶底、温度计等相碰。如相碰应调整好以后再接通电源，使搅拌正常转动。一、玻璃仪器的洗涤一般方法是把玻璃仪器和毛刷淋湿，蘸取洗衣粉或洗涤剂，擦洗仪器内外壁，然后用水冲洗干净。二、玻璃仪器的干燥1.晾干：对于不急用的仪器，可将仪器倒插在干燥架上自然风干。2.吹干：将仪器倒置控去水分，并擦干外壁，用电吹风或气流干燥器的热风将仪器内残留水分赶出。3.烘干：将洗净的玻璃仪器先沥干，无水滴下时放入干燥箱中的隔板上，若是容器则须口朝下放置，将温度控制在100～120℃左右烘干。现在一般将洗净沥干的玻璃仪器插在.气流烘干器的风管上，烘干即可。4.用有机溶剂干燥三、试剂的取用1.固体试剂的取用（1）用试剂勺取用固体试剂通常用干净的试剂勺取用，最好每种试剂专用一个试剂勺，否则用过的试剂勺须洗净擦干后才能再用，以免玷污其他试剂。不要多取试剂，试剂一旦取出，不能再放回原瓶，以免污染瓶中试剂，剩余的试剂可放人指定的容器内。试剂取出后，要将瓶塞盖严(注意:不要盖错盖子)，并将试剂瓶放回原处。将试剂倒入受器时，若是块状试剂，应将受器倾斜，让块体沿受器器壁缓慢滑到其底部，以免击碎受器;若是粉状试剂，可用试剂勺直接将粉状试剂送入受器底部，勿让粉末沾在受器壁上。若受器是管状容器或烧瓶，可借助一张对折的纸条，将粉状试剂送入受器底部。（2）用台天平称取称取一定质量的固体试剂时，可将固体试剂放在纸上或表面皿上，在台天平上称取。具有腐蚀性或易潮解的固体试剂不能放在纸上，而应放在玻璃容器内进行称取。（3）用分析天平称取准确称取一定量的固体试剂时，可将固体试剂放在称量瓶中，用差减法在分析天平或电子天平上进行称取。2.液体试剂的取用（1）用滴管吸取从滴瓶中吸取液体试剂时，必须用滴瓶配带的滴管，勿用别的滴管，先用手指捏紧滴管上部的胶帽，赶走其中的空气，然后将滴管插入试液中，放松手指即可吸取试液。移液时，不要让滴管接触接受容器的器壁，更不应将滴管伸入其他液体试剂中，以免玷污滴管和污染整瓶试剂。滴管的管口不能向上倾斜，以免液体试剂回流到胶帽中，腐蚀胶帽，污染试剂。（2）用量筒量取量筒用于量取一定体积的液体，可根据需要选用不同容量的量筒。取液时，先取下试剂瓶塞并把它倒置在桌面上，一手拿量筒，一手拿试剂瓶(试剂瓶上的标签朝向手心)，然后倒出所需量的试剂，并将瓶口在量筒口上靠一下（以免留在瓶口的液滴流到瓶的外壁，倒出的试剂绝对不允许再倒回试剂瓶)，最后把试剂瓶竖直后放在桌面上，盖上瓶塞。四、加热1.电热套（包）2.水浴3.油浴4.沙浴水浴加热均匀，温度易控制，适合于低沸点物质回流和蒸馏。加热在100℃及以下温度，最好用水浴。加热温度在100～250℃时，可用油浴。140以内，甘油。140-200，浓H2SO4.250以内，硅油。加热温度在250～350℃范围，应采用砂浴。答：因为直接用火焰加热，温度变化剧烈且加热不均匀，易造成玻璃仪器损坏；同时，由于局部过热，还可能引起有机物的分解，缩合，氧化等副反应发生。间接加热方式和应用范围如下：在石棉网上加热，但加热仍很不均匀。水浴加热，被加热物质温度只能达到80℃以下，需加热至100℃时，可用沸水浴或水蒸气加热。电热套空气浴加热，对沸点高于80℃的液体原则上都可使用。油浴加热，温度一般在100-250℃之间，可达到的最高温度取决于所用油的种类，如甘油适用于100-150℃；透明石蜡油可加热至220℃，硅油或真空泵油在250℃时仍很稳定。砂浴加热，可达到数百度以上。熔融盐加热，等量的KNO3和NaNO3在218℃熔化，在700℃以下稳定，含有40%NaNO2，7%NaNO3和53%KNO3的混合物，在142℃熔化，使用范围为150-500℃。有机实验中，玻璃仪器为什么不能直接用火焰加热？有哪些间接加热方式？应用范围如何？答：干燥剂用量过少或干燥时间过短，致使最后蒸馏是前馏份增多而影响产率。过多由于固体干燥剂的表面吸附，被干燥物会有损失。五、干燥1.液体有机化合物的干燥干燥是指除去固体、液体或气体中的水分。在需干燥的溶液或液体中加入适量干燥剂，振荡，放置一定时间，然后将液体和干燥剂分离。干燥剂的用量要适宜，一般每10mL液体约需0.5～1g。但通常根据观察确定。思考：干燥剂用量过少或干燥时间过短有什么影响？干燥剂用量过多又有什么影响？一般用三角锥心瓶盛装，干燥30min，并封口。干燥标志，样品由浊液变得清凉，干燥剂部分能随液体流动而流动（干燥剂稍微过量）干燥剂用量不超过试剂的1|10.干燥剂的选择原则：不和被干燥化合物发生化学反应；不溶于被干燥化合物；吸水量较大，干燥速度较快；价格低廉。常用干燥剂的性能（1）CaCl2吸水量大,速度快,价格低廉.但不适用于醇、胺、酚、酯、酸、酰胺等。（2）Na2SO4吸水量大，但作用慢，效力低，宜作为初步干燥剂。（3）MgSO4吸水量大，比Na2SO4作用快，效力高。（4）K2CO3用于碱性化合物干燥，不适用于酸、酚等酸性化合物。（5）KOH、NaOH适用胺杂环等碱性化合物，不适用于醇、酯、醛、酸、酚及其他酸性化合物。（6）Na适用于酸、叔胺、烃中痕量水的干燥，不适用于氯代烃、醇及其他对金属钠敏感的化合物。（7）P2O5适用于干燥醇、酸、胺、酮、乙醚等化合物。2.固体有机化合物的干燥干燥固体有机化合物最简便的方法就是将其摊开在表面皿或滤纸上自然晾干，这只适合于非吸湿性化合物。如果化合物热稳定性好，且熔点较高，可将其置于烘箱中或在红外灯下进行烘干处理。对于那些易吸潮或受热时易分解的化合物，则可置于干燥器中进行干燥。六、蒸馏液态物质受热沸腾变为蒸气，蒸气经冷凝又变为液体，用另一容器收集冷凝液的操作称为蒸馏。它是分离和提纯液态物质的一种常用方法。操作方法（1）先将蒸馏烧瓶安装在铁架台上，然后将待蒸馏液体通过长颈漏斗或直接从烧瓶瓶口加入瓶中，待蒸馏液体的体积一般占圆底烧瓶容积的1/3～2/3，投入2～3粒沸石，再依次装上蒸馏头、温度计（调节温度计水银球的上端与蒸馏头支管下沿处于同一水平线上）、直型冷凝管、接引管，接受瓶。通常要准备两个接受瓶，一个接前馏分，一个接产品。装置见图2-12。（2）接通冷凝水，开始加热，使瓶中液体沸腾。调节火力，控制蒸馏速度，以1～2滴/秒为宜。在蒸馏过程中，注意温度计读数的变化，记下第一滴馏出液流出时的温度。当温度计读数稳定后，换一个接受瓶收集馏分。保持平稳加热，当无馏分流出，而且温度突然下降，则该段馏分基本蒸完，停止加热，记下该段馏分的沸程。答：冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。其二，冷凝管的内管可能炸裂。答：蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象，使实验数据不准确，而且馏份纯度也不高。加热太慢，蒸气达不到支口处，不仅蒸馏进行得太慢，而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断，使得温度计的读数不规则，读数偏低。蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响？为什么？冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？答：蒸馏时，最好控制馏出液的流出速度为1～2滴／秒。因为此速度能使蒸馏平稳，使温度计水银球始终被蒸气包围，从而无论是测定沸点还是集取馏分，都将得到较准确的结果，避免了由于蒸馏速度太快或太慢造成测量误差。蒸馏时，为什么最好控制馏出液的流出速度为1－2滴／秒？答：如果装入液体量过多，当加热到沸腾时，液体可能冲出或飞沫被蒸气带走，混入馏出液中。如果装入液体量太少，在蒸馏结束时，会有相对较多的液体残留在瓶内蒸不出来，收率减少。蒸馏时为什么蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的2／3，也不应少于1／3？在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果？答：如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。若按规定的温度范围集取馏份，则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失，使收集量偏少。如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上，测定沸点时，数值将偏高。但若按规定的温度范围集取馏份时，则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？答：(1)沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。(2)如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火。(3)中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效，必须重新补加沸石。思考：能在沸腾的溶液中加活性炭吗？七、分馏分馏是分离纯化沸点相近且又互溶的液体混合物的重要方法，可以将沸点相距1～2℃的混合物分离开来。它是利用分馏柱将多次汽化——冷凝过程在一次操作中完成的方法。一次分馏可以达到多次蒸馏的效果，分离效率高。答：利用分馏柱使几种沸点相近的混合物得到分离和纯化，这种方法称为分馏。利用分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次气化和冷凝。当上升的蒸气与下降的冷凝液互相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换。其结果，上升