水中铁离子(二价)测定

水中铁离子（二价）的测定—邻菲啰啉分光光度法1范围本标准规定了溶液中二价铁离子的测定方法。本标准适用于测定原水、精制水中二价铁离子的含量，其含量为0~1（610）。2规范性引用文件下列文件的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。中国石油化工总公司冷却水分析和试验方法。3方法提要在PH=4~5的条件下，二价铁离子与邻菲啰啉反应生成稳定的桔红色络合离子，用分光光度法测定铁离子含量。4试剂和材料本标准中所用试剂和水，在没注明其他要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。本标准中所用标准溶液、制剂和制品，在没注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603制备。4.1盐酸羟胺：100g/L；称取10g盐酸羟胺溶于100ml水中，保存在棕色瓶中，此试剂只能稳定数日。4.2邻菲啰啉溶液：1.2g/L；称取1.2g邻菲啰啉溶于1000ml水中，保存在棕色瓶中，备用。4.3醋酸-醋酸铵缓冲溶液：PH=4.5；称取250g醋酸铵溶解于150ml水中，加入700ml醋酸，配成1000ml溶液。4.4盐酸溶液：1+1；4.5浓硫酸；4.6铁离子标准溶液（1ml=0.01mg2eF）:精确称取0.7020g硫酸亚铁铵，准确至0.0001g,溶解在50ml水中，加0.5ml浓硫酸，全部溶解后，转移到1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，1ml此溶液含0.1mg2eF。移取10ml上述溶液于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，1ml此溶液含0.01mg2eF。5仪器、设备5.1分光光度计；5.2比色管：100ml一组；5.3烧杯：500ml;5.4棕色瓶：500ml、1000ml。6分析步骤6.1标准曲线的绘制6.1.1取一组100ml比色管，依次加入0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ml2eF标准溶液，加水约50ml。6.1.2分别加（4.4）盐酸溶液4ml和（4.1）盐酸羟胺溶液1ml，加（4.3）醋酸－醋酸铵缓冲溶液20ml，摇匀，再加（4.2）邻菲啰啉溶液5ml，用水稀释至刻度，充分混匀，显色10~15分钟。6.1.3在波长510nm，用3cm比色皿，以试剂空白溶液为对照测各个溶液的吸光度。6.1.4以2eF含量为横坐标（mg），相应地吸光度值为纵坐标（E），绘制标准曲线。6.2水样分析6.2.1移取20ml水样于100ml比色管中。（4.4）盐酸溶液4ml和（4.1）盐酸羟胺溶液1ml，加（4.3）醋酸-醋酸铵缓冲溶液20ml，摇匀，再加（4.2）邻菲啰啉溶液5ml，用水稀释至刻度，充分混匀，显色10~15分钟。6.2.2在波长510nm，用3cm比色皿，以试剂空白溶液为对照测各个溶液的吸光度。7结果计算水样中二价铁离子含量以质量分数x计，数值以610表示，按式（1）计算：x=/1000mV610=1000mV………………..（1）式中：x—水样中铁离子含量的数值，以610计；m—从标准曲线上查得水样中铁离子含量的数值，单位为毫克（mg）；V—水样体积的数值，单位为毫升（ml）;—水样密度的数值，单位为克每立方厘米（一般取=1.0g/3cm）。取两次平行测定结果的算数平均值作为测定结果。水样中铁含量小于1610。