安全水先行-实验用水的质量控制与管理-XXXX-3-8

安全水先行—实验室用水质控与管理实验室良好用水规范实验用水相关标准标准的引领者纯水应用实验案例应用解决方案实验用水的质量控制与管理良好的纯水制备、使用及维护习惯实验室用水---遵守“标准”和保证“安全”第一---该怎么做？—保障实验结果精确的前提实验室用水相关标准3分析检测实验室用水遵循的标准针对分析实验室应用对于水质的不同要求，目前有许多实验室纯水的标准。分析实验室主要涉及到以下三个实验室用水标准。ISO:InternationalStandardOrganization国际标准化组织ISO3696-1995WaterforAnalyticalLaboratoryUseGB:GuojiaBiaozhun中国国家标准GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法ASTM:AmericanSocietyforTestingandMaterials美国材料与试验协会ASTMD1193-2006StandardSpecificationforReagentWater此外，USP（美国药典），EP（欧洲药典），CLSI（临床实验室标准化协会）和CAP（美国病理协会）等都对实验室用水提出了要求。分析实验室用水规格和试验方法（GB6682-2008）名称一级二级三级pH值（25℃）------5.0~7.5电导率（25℃）/(mS/m)≤0.01≤0.10≤0.50可氧化物质含量（以O计）/(mg/L）---≤0.08≤0.4吸光度（254nm，1cm光程）≤0.001≤0.01---蒸发残渣（105℃±2℃）含量/(mg/L)---≤1.0≤2.0可溶性硅（以SiO2计）含量/(mg/L)≤0.01≤0.02---注1：对于一级水，二级水的pH值范围不做规定。注2：由于在一级水的纯度下，难于测定可氧化物质和蒸发残渣，对其限量不做规定。适用于化学分析和无机痕量分析美国实验和材料学会(ASTM)D1193试剂级纯水指标涵盖了适用于化学分析和物理实验的用水需求6I*级II**级III***级IV级电导率（μS/cm@25℃）0.05610.255电阻率(MΩ.cm@25℃)18140.2pH@25℃---5.0-8.0TOC(mg/L)5050200-钠含量(mg/L)151050硅含量(mg/L)33500-氯化物(mg/L)151050注意：*需要使用0.2μm膜滤器**通过蒸馏制备***需要使用0.45μm膜滤器食品微生物学检验用水标准GB4789.28-2013（2014-06-01实施）《食品安全国家标准食品微生物学检验培养基和试剂的质量要求》3.3.2水实验用水的电导率在25℃时不应超过2.5μS/cm（相当于电阻率≥0.4MΩ·cm）除非另有规定要求。水的微生物污染不应超过103CFU/mL。应按GB4789.2,采用平板计数琼脂培养基，在36℃±1℃培养48h±2h进行定期检查微生物污染。微生物检测用水：电导率+微生物的双参数要求7NewNationalstandardprojectstartedin2012Innovationandtechnologyleadership:OnlyoneultrapurewaternationalstandardwhichisformulatedbythecooperationofMerckMilliporeLabwaterandnationalandmunicipalitymetrologyinstitutes.DraftingCommittee:MerckChemical,NationalInstituteofMetrology(NIM),ShanghaiInstituteofMeasurementandTestingTechnology(SIMT)实验室用水标准的变化与趋势（新国标要来了！）仪器分析用高纯水的规格9ParameterSpecificationResistivity(25℃)ρ/(MΩ·cm)≥18TOCρ/(μg/L)≤50Sodiumρ/(μg/L)≤1Chlorineρ/(μg/L)≤1Siliconρ/(μg/L)≤10Totalbacterialcount(CFU/mL)≤0.011.Tosignificantlyincreasethethresholdofultrapurewaterapplicationininstrumentalanalysiswhichisafatalblowtocompetitors2.LeadswillbemoregeneratedinCNASconformityassessmentlabsduetonewkeyparameterrequirement(TOC,Sodium,Chlorine)引领纯水标准的未来实验室用水标准的制订者10名称规格电阻率(25℃)ρ/(MΩ·cm)≥18总有机碳(TOC)ρ/(μg/L)≤50钠离子ρ/(μg/L)≤1氯离子ρ/(μg/L)≤1硅ρ/(μg/L)≤10细菌总数(CFU/mL)≤0.01表1仪器分析用高纯水的规格—保障实验结果准确的经验分享纯水应用实验案例11对比实验：适用于UHPLC和HPLC的水质？UltrapurewaterUltrapurewaterLCMSbottledwaterLCMSbottledwaterHPLCUHPLCNotethedifferencesinscale.Asexpected,morepeaksappearedintheUHPLCchromatograms,andtherewasmarkedincreaseinpeakintensities.三种水质Q-TOF对比实验终端滤器(LC-Pak)是LC-MS/MS用水的保证！LC-Pak保证超纯水TOC1ppb,且有效降低超纯水中的塑化剂、表面活性剂等难去除的痕量有机污染物Q-PODElement是ICP-MS用水的保证！正常大气环境洁净间实验用水的质量控制与管理—满足实验室管理和认证的要求16法规类型适用范围国际WHOTechnicalReportSeries,No.957,2010WHOgoodpracticesforpharmaceuticalqualitycontrollaboratories药品、食品检测实验室ISO/IEC17025:2005《检测和校准实验室能力通用要求》常规检测和校准实验室各国的药典制药企业QC实验室国内CNAS-CLXX:2012检测和校准实验室能力认可准则在XX检测领域的应用说明常规检测实验室《药品质量控制实验室质量管理规范》2013药品、保健食品检测实验室中国药典/新版GMP制药企业QC实验室检测实验室用水管理规范实验室认可（CNAS）对实验室用水的新要求CNAS-CL10:20124.6服务和供应品的采购4.6.2试剂和标准物质的验收实验室应确保试剂水达到规定质量要求。应定期检查水净化系统的性能以确认制备的水满足检测要求，并保存此类检查的记录。2013年1月1日实施资质认定对实验纯水系统的要求Presentationtitleinfooter|00Month0000根据《检测和校准实验室能力认可准则》5.5的要求，为确保检测数据的准确性、有效性、可靠性，必须对计量器具和仪器设备的检定/校准、功能性检查等进行控制和管理，保证仪器设备的正常使用，并具有良好的溯源性。那么，该如何确保实验用水的质量呢？案例：CNAS评审与超纯水机相关的问题案例1：评审专家看到超纯水系统简陋或陈旧，要求测超纯水的水质，送样至第三方检测不合格。结果，评审专家提出的不符合项表述为：不能提供实验室用水满足“GB/T6682-2008”要求的评价报告；不符合CNAS-CL094.6.2的规定。案例2：实验室不能提供超纯水系统制水用于试验用水的质量记录。结果，评审专家提出的不符合项表述为：对《实验室资质认定评审准则》4.6条款的规定理解不深，对内部供应品的质控实施不到位。案例3：评审专家在进行评审检查时发现超纯水系统闪黄灯或红灯（系统提示需要维护）。当即要求客户提供水机使用记录、水质检测报告等,并提出对仪器进行校准。……从案例中可得知CNAS评审越来越重视实验室用水的状况。对于纯水系统，应该从仪器本身以及使用的环节确保能满足CNAS评审的要求。实验室认可（CNAS）的新要求解读实验室应确保试剂水达到规定质量要求。一定要了解水的分级，掌握各级水的正确用途。娃哈哈、屈臣氏等桶装水不是实验室试剂，不可用于检测试验。精确的电导率、TOC在线监控可确保水质达到要求。应定期检查水系统的性能以确认制备的水满足检测要求，并保存此类检查的记录。水机内置电导率仪应定期进行校验。应保存校准记录、具有溯源性的证书等。应定期更换耗材，保存维护及检查记录。法规条文详细解读工作中我们该怎么做？客户/使用者管理者/评审专家水机显示的18.2兆欧到底准不准，如何证明水质合格？应如何对水机进行管理？选择适合的实验用水和纯水系统实验室用水是最常用的化学试剂–应根据不同实验要求选择合适等级的纯水，实验用水应满足不同等级用水的水质要求；–应合理储存和使用实验用水，有效控制由水对实验造成污染或影响的风险。实验室纯水系统的选择–纯水系统应满足实验室的规范要求和相应的标准规范；–实验用纯水的供水、储存和分配非常重要！纯水系统本身及配套水箱管道的设计、材质、使用及维护应有效的预防污染的发生。–应定期监控和检验实验用水水质，确保水质符合不同等级用水的规格和指标。对实验室纯水系统的管理建立完整的仪器设备档案；–制造商及仪器型号等标识、验收记录、出厂校验证书、使用说明书、培训记录–耗材质量证书、校准证书–使用记录、定期更换耗材记录、清洗和维护记录编制超纯水系统操作规程；良好的水质监控记录以及用水记录；按时进行维护和更换耗材，并记录；确保仪器运行正常，仪器出现报警或提示信息时应及时处理；在一定情况下对内置仪表进行校准。实验室水系统的质控需求电导率仪的校准当地计量部门的检测终端客户有三种做法可以实现对水机的质控要求实验室内自己检测默克密理博提供校准服务具有溯源性，可溯源到中国国内的计量部门！默克密理博校准解决方案说明适用于超纯水检测的在线式外置电导率仪校准方案仪器出厂时附带完整的、可溯源的校准证书完整符合默克密理博SOP的校验报告校准人员资质证书我们可以提供外置电导率仪的校准证书（来自国家计量院）外置电导率仪的校准证书（来自厂商）纯水和超纯水系统的管理-Milli-track+ValidationpackageCD-ROMMillitrackCompliance+总结：实验用水的质量控制与管理符合要求的实验用水质量控制与管理实验人员应了解水的分级使用原则，掌握各级水的正确用途。为确保水质监控准确可靠，具有溯源性，应定期对水系统内的电阻率仪进行校准或校验，并保存校准或校验的记录。为确保实验用水水质的稳定性，应定期对水系统进行维护并按时更换耗材，并保存维护和耗材更换的记录。良好的纯水制备、使用及维护---纯水达标的保障什么是良好实验室纯水系统？•RO/EDI技术确保水质稳定性•耗用性纯化模块具备质量证书完备纯化流程全面精确监控多应用水质需求完备的售后方案•满足国标要求的电导率监控•满足实验要求的TOC监控•电阻率=18.2M.cm•TOC5ppb•细菌0.1cfu/ml•0.22μm颗粒1p/ml•电导率可校准并溯源到中国计量院•预防性维护保养•原厂维护组件31MILLIPOREMILLIPORE自来水1.Progard预处理柱2.RO反渗透模块泵电导率仪3.Elix模块纯化系统是多种纯化技术的集中体现水箱三级水二级水取水口RO弃水毛细管排水紫外灯(254nm)电导率仪32超纯化系统是多种纯化技术的集中体现Q-POD二级水TOC检测仪双波长紫外灯精纯化柱预纯化柱终端滤器循环Type1电阻率仪水质监控理念（1）---符合验证的电阻率仪•专利的同心套筒的电极设计,保持稳定和形成非常小的电池常数•