材料研究方法简答题

第2章光学显微分析1.光的波粒二象性光的波粒二象性：按照量子理论，光能量是由一束具有极小能量的微粒即“光子”不连续的输送着，表明光具有微粒与波动的双重性，即波粒二象性。2.了解自然光、偏振光的振动方式自然光（普通光源发出的光波）振动方式：垂直于光的传播方向的平面内任意振动偏振光振动方式：只在垂直于光的平面内的某一方向振动（自然光经过某些物质的反射、折射、吸收或其他方法，使它只保留某一固定方向的光振动）3.光性均质体和非均质体光性均质体：光波在各向同性介质中传播时，其速度与振动方向均不会改变，因而只有一个折射率值光性非均质体：传播速度随振动方向不同而改变，因而折射率值有多个，一般发生双折射现象，即自然光分解成两束偏振光。4.数值孔径N.A.与放大倍数、分辨率的关系数值孔径为N.A.=nsinθ（n：镜头介质折射率θ：光圈半角孔径），数值孔径表征了物镜的聚光能力，放大倍数越高的物镜数值孔径越大；对于同一放大倍数的物镜，数值孔径越大则分辨率越高5.正交偏光镜下的全消光和四次消光现象，为什么出现？全消光现象：均质体以及非均质体垂直光轴切片，不改变偏振方向四次消光：非均质光率体切面均为椭圆，则椭圆长、短半径四次重合消光，其余则有部分光通过。6.如何提高显微分辨能力提高分辨率的途径：更短的波长、更大的折射率、增大孔径角第3章X射线衍射分析1．X射线的产生原理，X射线管原理（如何外界加压）X射线的产生原理：凡是高速运动的电子流或其他高能辐射流（如γ射线、X射线、中子流）被突然减速时均能产生X射线。X射线管原理：钨丝发热释放电子，电子在电场作用下加速，高速轰击阳极靶，电子突然减速，产生X射线及热能，X射线通过窗口射出为实验所用。2.为什么X射线会产生连续谱、特征谱、它们的特点是什么连续谱的产生：由于阴极产生的电子数量巨大，这些能量巨大的电子撞向阳极靶的撞击条件和碰撞时间不一致，因而所产生的电磁辐射各不相同，所以产生了各种波长的连续谱。特征谱的产生：当管电压超过一定值Vk（激发电压）时才会产生，只取决于光管的阳极靶材料，不同的靶材具有其特有的特征谱线。特征谱线又称为标识谱，即可以来标识物质元素。连续谱的强度随波长连续变化。特征谱的波长一定、强度很大。3.线系数、质量系数的含义，以及决定质量系数的因素线系数：当X射线透过单位长（1cm）物质时强度衰减的程度：质量系数：单位质量物质（单位截面的1g物质）对X射线的衰减程度因素：质量系数的大小与温度、压力等物质状态参数无关，但与X射线波长及被照射物质的原子序数有关4、吸收限的概念，应用，滤波片的选择。吸收限的概念:μm与λ关系曲线中出现的跃增，是原子所俘获的光子量恰好等于该原子某壳层(K，L，M…)电子的结合能，光子被物质大量吸收，吸收系数就发生突增。在曲线的突变点处的波长称为吸收限。应用①根据公式(3-20)Wk=hc/λK，如果入射X射线恰好击出原子的K层电子，那么只要测出λK，得到物质的吸收限，从而确定K系能级图。通过同样的方法，确定L，M，N…的能级，最终获得原子的能级图。②根据公式(3-20)Wk=hc/λK，利用高能电子轰击阳极靶产生特征X射线，若为K系特征线，电子束能量至少为WK，则由式(3-20)可得到K层激发电压为Vk=hc/eλK，因此也就得到了高能电子的最小加速电压。③由于不同物质的μm不同，因此同一束辐射穿过含有不同物质的吸收体时，其透过的辐射因吸收不同而产生差异。通过分析这种差异，就能检验吸收体物质中存在的缺陷，气泡，裂纹或杂质等。④滤波片的选择。利用吸收限两侧吸收系数差别很大的现象来实现滤光。在K系特征辐射中，存在Kα和Kβ两种辐射，其中Kβ能量较小，常通过选择合适的物质对其进行吸收处理。在这种情况下，所选物质吸收限λK应满足λKβλKλKα。⑤选择阳极：在X射线衍射晶体结构分析工作中，要尽量避免出现大量荧光辐射。原则就是选择入射X射线的波长，使其不被样品强烈吸收，也就是选择阳极靶材料，让靶材产生的特征X射线波长偏离样品的吸收限。滤波片的选择::1、Z靶＜40时，Z滤＝Z靶-1；2、Z靶＞40时，Z滤＝Z靶-25、相干散射与非相干散射。相干散射：入射光子与电子刚性碰撞，其辐射出电磁波的波长和频率与入射波完全相同，新的散射波之间将可以发生相互干涉-----相干散射。非相干散射：当物质中的电子与原子之间的束缚力较小（如原子的外层电子）时，电子可能被X光子撞离原子成为反冲电子。因反冲电子将带走一部分能量，使得光子能量减少，从而使随后的散射波波长发生改变，成为非相干散射。6.X射线衍射规律分布斑点的产生原因X射线衍射规律分布斑点的产生原因：（1）X射线投射到晶体中是时，受到晶体中原子的散射，而散射波就好象是从原子中心发出的一个源球面波。（2）原子呈周期排列，散射球面波存在着固定的位相关系，在空间产生干涉，导致某些散射方向的球面波相互加强，某些方向上相互抵消，只有在特定的方向上出现散射线加强而存在衍射斑点，其余方向则无衍射斑点。7.布拉格方程的推导两条单色X光平行入射，入射角θ。反射角=入射角，且反射线、入射线、晶面法线共平面。相邻面网的“反射线”光程差为入射波长λ的整数倍δ=DB+BF=nλ布拉格方2dsinθ=nλ8.X射线衍射的三种基本的衍射方法，各属于什么谱以及它们的适用范围9.X射线衍射仪的总体构造X射线衍射仪的总体构造：X射线发生系统、测角及探测控制系统、记录和数据处理系统三大部分组成10.粉末衍射仪的两种工作方式粉末衍射仪的两种工作方式及工作特点：（1）连续扫描连续扫描就是让试样和探测器以1:2的角速度作匀速圆周运动，在转动过程中同时将探测器依次所接收到的各晶面衍射信号输入到记录系统或数据处理系统，从而获得的衍射图谱。连续扫描图谱可方便地看出衍射线峰位，线形和相对强度等。这种工作方式的工作效率高，也具有一定的分辨率、灵敏度和精确度，非常适合于大量的日常物相分析工作。能进行峰位测定、线形、相对强度测定，主要用于物相的定量分析工作。但由于滞后、平滑效应，造成衍射峰位移，分辨率降低、线形畸变等缺陷。（2）步进扫描。又称阶梯扫描。步进扫描工作是不连续的，试样每转动一定的角度Δθ即停止，在这期间，探测器等后续设备开始工作，并以定标器记录测定在此期间内衍射线的总计数，然后试样转动一定角度，重复测量，输出结果。步进扫描扫描速度较慢，无滞后及平滑效应，峰位准确，分辨率好，但扫描速度较慢，通常只用于测定2θ范围不大的一段衍射图，一个或几个峰位或强度测定。11.衍射线峰位的确定，3种主要方法衍射线峰位的确定，3种主要方法：图形法、曲线近似法和重心法12.以平板状样品为例，证明物相衍射线的强度或相对强度与物相在样品中的含量相关粉末平板状样品：I=G·C·A(θ)·V式中：实验条件固定时，G为常数。A(θ)为吸收因子，V是被X射线照射的样品体积。样品中第j相的体积为Vj，其密度为ρj，则其重量Wj=Vj·ρj。又设样品重量为W，那么j相的重量分数为：平板状样品，衍射线累积强度中的吸收因子与θ角无关，此时μ为试样的线吸收系数。上式将粉末衍射线强度与物相的质量百分含量联系在一起。13..X射线定量分析，外标法、内标法各自适合的体系研究某物相在物质中的含量，物相衍射线的强度或相对强度与物相在样品中的含量相关。外标法原则上只适用于两相物质系统的含量测试；内标法适用于多相体系第4章电子显微分析1.电子透镜的几何像差与色差的定义电磁透镜的几何像差：由于透镜磁场几何形状上的缺陷而造成的像差。又可分为球差与像散。色差：由于电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的像差。2.电磁透镜的聚焦原理（最好会画图）电磁透镜的聚焦原理：通电的短线圈就是一个简单的电磁透镜，它能造成一种轴对称不均匀分布的磁场。穿过线圈的电子在磁场作用下将作圆锥螺旋近轴运动。而一束平行于主轴的入射电子通过电磁透镜时将被聚焦在主轴的某一点。3.透射电镜由哪几个部分组成，放大倍数，各部分的放大作用透射电镜主要由电子光学系统、电源系统、真空系统、操作控制系统四部分组成。1.照明系统作用：①提供光源，控制其稳定度、照明强度和照明孔径角；②选择照明方式(明场或暗场成像)。2.成像系统物镜、中间镜和投影镜现也都采用磁透镜。它们和样品室构成成像系统，作用是安置样品、放大成像。3.图像观察和记录系统透射电镜中电子所带的信息转换成人眼能感觉的可见光图像，是通过荧光屏或照相底板来实现的。人们透过铅玻璃窗可看到荧光屏上的像。4.电子衍射的基本公式推导和各物理量的关系当波长为λ的单色平面电子2组(hkl)时，若满足布拉格方程2dhklsinθ=nλ衍射级数n=0的衍射束(零级衍射束)就是透射束或直射束。在透射电镜中，对于常用的电子枪加速电压80-100kV来说，λ2d，sinθ=λ/2d«1rad表明，电子衍射的衍射角非常小，这与X射线衍射的情况不同Rd=λL这就是电子衍射基本公式。式中，λL叫做电子衍射相机常数或仪器常数，其单位为［nm·mm］。由于在一般情况下，K=λL为一常数，所以R∝1/d或d∝1/R这是电子衍射中的一个很重要的关系。5.透射电镜中衍射操作使中间镜的物平面与物镜的背焦平面重合6.透镜和扫描电镜的分辨本领取决于哪个部分透射电镜的分辨本领取决于物镜的分辨扫描电镜中一般通过改变电子束在样品上的扫描振幅来改变放大倍数本领。7.扫描电镜的6种物理信号，如何产生背散射电子:它是被固体样品中原子反射回来的一部分入射电子。二次电子:它是被入射电子轰击出来的样品核外电子，又称为次级电子。吸收电子吸收电子是随着与样品中原子核或核外电子发生非弹性散射次数的增多，其能量和活动能力不断降低以致最后被样品所吸收的入射电子透射电子它是入射束的电子透过样品而得到的电子。特征X射线是原子的内层电子受到激发之后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。俄歇电子如果原子内层电子能级跃迁过程所释放的能量，仍大于包括空位层在内的邻近或较外层的电子临界电离激发能，则有可能引起原子再一次电离，发射具有特征能量的俄歇电子。8.扫描电镜的构造扫描电镜的构造：六个系统组成：电子光学系统（镜筒）、扫描系统、信号收集系统、图像显示和记录系统、真空系统和电源系统。9.扫描电镜的景深与入射角，电子束斑直径的关系扫描电镜的景深取决于分辨本领和电子束入射半角。分辨本领越高，入射半角越小，景深越大。10.扫描电镜的分辨本领与哪些因素有关影响扫描电镜的分辨本领的因素有：入射电子束的束斑直径，入射束在样品中的扩展效应及检测部位的原子序数。11.为什么透射电镜要求样品薄而扫描电镜不要求因为在透射电镜中电子束是透过样品成像的，而电子束的穿透能力不大，所以要求式样。。。12.电子探针仪的工作原理电子探针仪的工作原理：用聚焦电子束照射在试样表面待测的微小区域上，激发试样中各元素的不同波长或不同能量的特征X射线。用X射线谱仪探测这些X射线，得到X射线谱。根据特征X射线的波长（或能量）进行元素定性分析；根据特征X射线的强度进行元素的定量分析。13.波谱仪和能谱仪的比较。波谱仪是用来检测X射线的特征波长的。能谱仪是用来检测X射线的特征能量的。波谱仪利用分光晶体对X射线的衍射作用达到使不同波长分散的目的。能谱仪利用不同元素X射线光子特征能量不同这一特点进行成分分析。14.电子探针分析的三种工作方式。电子探针分析的三种工作方式：定点元素全分析，线扫描分析，面扫描分析。第5章热分析1.差热分析原理，DTA装置原理图，参比物的性能要求，影响差热分析因素，差热分析曲线（分析物质脱水过程，放热峰、吸热峰）差热分析原理将温差热电偶的一个热端插在被测试样中，另一个热端插在待测温度区间内不发生热效应的参比物中，试样和参比物同时升温，测定升温过程中两者温度差。影响差热分析因素1）仪器因素：炉子的形状结构与尺寸，坩埚材料与形状，热电偶位置与性2）试样因素：用量、粒度3）实验条件因素：升温速率、气氛差热分析曲线2.差示扫描量热法DSC的原理与特点，应用原理：热流型差示扫描量热法通过测量加热过程中试样