标准溶液的配置与标定

标准溶液的配制与标定容量法基本标准溶液的配制与标定[1]目录1、中和法邻苯二甲酸氢钾标准溶液的配制0.05MNaOH溶液的配制0.05MNaOH溶液的标定2、氧化还原法KMnO4-Na2C2O4法0.0500MNa2C2O4标准溶液的配制0.0500MKMnO4溶液的配制及标定K2Cr2O7-（NH4）2Fe(SO4)2法0.0500MK2Cr2O7标准溶液的配制0.05M（NH4）2Fe(SO4)2溶液的配制0.05M（NH4）2Fe(SO4)2溶液的标定碘量法0.05MNa2S2O3溶液的配制0.05MNa2S2O3溶液的配制0.05MNa2S2O3溶液的标定3、络合滴定法0.0500MZn标准溶液的配制0.05MEDTA溶液的配制0.05MEDTA溶液的标定1.中和法1.1标准溶液的配制及标定1.1.10.0500M邻苯二甲酸氢钾标准溶液的配制基准试剂邻苯二甲酸氢钾于110～120℃干燥2小时，干燥器中冷却至室温后，感量0.1mg光电天平上称量瓶中称取10.2114g，烧杯中以冷沸的去离子水溶解、转移至1000ml容量瓶中并稀释至刻度，摇匀并粘贴标签；1.1.20.05MNaOH溶液的配制感量0.1g粗天平上称取NaOH2.0g，在烧杯中以约150ml煮沸并冷却的去离子水溶解，待冷却至室温后转移至1000ml容量瓶中以此去离子水稀释至刻度，摇匀并粘贴标签。1.1.3标定以20ml吸液管分别吸取0.0500M邻苯二甲酸氢钾标准溶液2～3份于250ml锥形瓶中，分别加去离子水约80ml并略加摇振。以待标定的0.1MNaOH溶液洗涤25ml滴定管2～3次，加此NaOH溶液至此滴定管中并调整液面至滴定管的“0”位置。滴定，加0.1%酚酞溶液指示剂2～3滴，滴定至局部出现较明显的红色时放慢滴定速度至约十秒钟一滴，并以洗瓶冲洗锥形瓶内壁，滴定至锥形瓶中溶液刚呈现粉红色且半分钟内不消褪为终点，记录此数据并计算、取平均值。1.2滴定0.05MHCl溶液1.2.10.05MHCl溶液的配制以吸液管吸取浓HCl5ml，加入约150ml去离子水中稀释，转移至1000ml容量瓶中并以去离子水稀释至刻度，摇匀并粘贴标签。1.2.20.05MHCl溶液的滴定以20ml吸液管分别吸取所配0.05MHCl溶液2～3份于250ml锥形瓶中，分别加去离子水约80ml，加0.1%酚酞溶液指示剂（根据实际情况可选用甲基橙、0.25%靛蓝二磺酸钠与等体积的0.1%甲基橙混合指示剂）2～3滴，以已标定的0.0500MNaOH滴定，滴定至局部出现较明显的红色时放慢滴定速度至约十秒钟一滴，并以洗瓶冲洗锥形瓶内壁，滴定至锥形瓶中溶液刚呈现粉红色且半分钟内不消失为终点，记录此数据并计算、取平均值。2.氧化还原法2.1KMnO4-Na2C2O4法2.1.10.0500MNa2C2O4标准溶液的配制基准试剂Na2C2O4于110～120℃干燥2小时，干燥器中冷却至室温后，感量0.1mg光电天平上称量瓶中称取3.3500g，烧杯中以去离子水溶解、转移至1000ml容量瓶中并稀释至刻度，摇匀并粘贴标签。2.1.20.0500MKMnO4溶液的配制及标定感量0.1mg光电天平上称取KMnO41.65g，在烧杯中以适量去离子水溶解、煮沸并低温保持30min，待冷却后置于冷暗处保存数日，以玻璃砂芯漏斗过滤并以冷沸去离子水稀释至刻度，摇匀并粘贴标签。以20ml吸液管分别吸取所配0.0500MNa2C2O4标准溶液2～3份于250ml锥形瓶中，分别加去离子水约80ml并略加摇振。以待标定的0.05MKMnO4溶液洗涤25ml滴定管2～3次，加此KMnO4溶液至滴定管中并调整液面至滴定管的“0”位置。滴定，待锥形瓶中溶液显微黄色时加0.2%N-苯基邻氨基苯甲酸或二苯胺磺酸钠指示剂溶液2～3滴，继续滴定至局部出现较明显的红色时放慢滴定速度至约十秒钟一滴，并以洗瓶冲洗锥形瓶内壁，滴定至锥形瓶中溶液刚呈现粉红色且半分钟内不消失为终点，记录此数据并计算、取平均值。2.2K2Cr2O7-（NH4）2Fe(SO4)2法2.2.10.0500MK2Cr2O7标准溶液的配制基准试剂K2Cr2O7于110～120℃干燥2～3小时，干燥器中冷却至室温后，感量0.1mg光电天平上称量瓶中称取2.4515g，烧杯中以去离子水溶解、转移至1000ml容量瓶中并稀释至刻度，摇匀并粘贴标签。2.2.20.05M（NH4）2Fe(SO4)2溶液的配制感量0.1g粗天平上称取（NH4）2Fe（SO4）2.6H2O20.0g，在烧杯中以300ml体积浓度为112+1000的H2SO4溶液溶解，加去离子水500ml，转移至1000ml容量瓶中稀释至刻度，摇匀并粘贴标签。2.2.30.05M（NH4）2Fe(SO4)2溶液的标定以20ml吸液管分别吸取所配0.05M（NH4）2Fe（SO4）2溶液2～3份于250ml锥形瓶中，分别加去离子水约80ml并略加摇振，以所配0.0500MK2Cr2O7溶液洗涤25ml滴定管2～3次，加此K2Cr2O7溶液至滴定管中并调整液面至滴定管的“0”位置。滴定，至溶液呈淡绿色时加0.2%N-苯基邻氨基苯甲酸或二苯胺磺酸钠指示剂溶液2～3滴，继续滴定至局部出现较明显的红色时放慢滴定速度至约十秒钟一滴，并以洗瓶冲洗锥形瓶内壁，滴定至锥形瓶中溶液刚呈现酒红色且半分钟内不消失为终点，记录此数据并计算、取平均值。2.3碘量法2.3.10.05MNa2S2O3溶液的配制感量0.1g粗天平上称取NaS2O326g及NaCO30.2g，在烧杯中以适量去离子水溶解、低温煮沸并保持10min，待冷却后以常温已煮沸去离子水稀释至刻度，摇匀并粘贴标签，置于冷暗处保存数日，过滤后标定。2.3.20.0500MCu标准溶液的配制取高纯铜（99.99%以上，小块状或粉状），以2+100Hac溶液、去离子水、无水乙醇（99.5%）、甲醇依次洗涤，并在干燥器中干燥24小时以上。取已处理过的纯铜于感量0.1mg光电天平上称量瓶中称取3.1775g，烧杯中以15ml1+2HCl及5ml30%H2O2（H2O2分次滴加）低温溶解，高温赶尽H2O2（或加1+2HCl10ml、1+2HNO35ml低温溶解，溶解完毕后加1+2H2SO4溶液5ml，加热至冒烟以赶尽氧化氮，重复2～3次。），冷却，以去离子水溶解、洗涤至1000ml容量瓶中并稀释至刻度线。2.3.30.05MNa2S2O3溶液的标定以20ml吸液管分别吸取所配0.0500MCu标准溶液2～3份于250ml碘量瓶中，分别加去离子水约80ml并略加摇振，加1+3H2SO4溶液10ml、固体KI2～3g，微微震荡促使KI溶解后置于冷暗处静置15min。以所配Na2S2O3溶液滴定，滴定至碘量瓶中溶液由深棕色变浅黄色时，加0.5%淀粉指示液1～2ml，继续滴定至蓝色消失且半分钟内不再重现为终点，记录此数据并计算、取平均值。注意滴定时不要过于剧烈震荡。3.络合滴定法（纯Zn法）3.10.0500MZn标准溶液的配制基准试剂Zn（粒或丝）以1+3HCl溶液、去离子水、丙酮依次洗涤，干燥器中干燥24小时。感量0.1mg光电天平上称量瓶中称取3.2690g，烧杯中以10ml浓HCl、25ml去离子水溶解后，转移至1000ml容量瓶中并以去离子水稀释至1000ml容量瓶刻度，摇匀并粘贴标签。3.20.05MEDTA溶液的配制感量0.1g粗天平上称取EDTA20g，在烧杯中以适量去离子水溶解并稀释至1000ml容量瓶刻度，摇匀并粘贴标签。3.30.05MEDTA溶液的标定以20ml吸液管分别吸取所配0.05MEDTA溶液2～3份于250ml锥形瓶中，分别加去离子水约80ml并略加摇振，以10%NH3.H2O调至pH值～8，加pH10的NH3.NH4Cl缓冲溶液20ml、1+100铬黑T（EBT）/NaCl固体指示剂少许（或加pH5.5的HAc.NaAc缓冲溶液20ml、1+100二甲酚橙（XO）/NaCl固体指示剂少许），以所配0.0500MZn标准溶液滴定，待锥形瓶中溶液由天蓝色渐出现酒红色时放慢滴定速度至约十秒钟一滴，并以洗瓶冲洗锥形瓶内壁，滴定至锥形瓶中溶液刚呈现酒红色（HAc.NaAc/XO法者颜色由黄变红）且半分钟内不消失为终点，记录此数据并计算、取平均值已知准确浓度的溶液,在容量分析中用作滴定剂,以滴定被测物质。如果试剂符合基准物质的要求(组成与化学式相符、纯度高、稳定)，可以直接配制标准溶液,即准确称出适量的基准物质，溶解后配制在一定体积的容量瓶内。可由下式计算应称取的基准物质的重量W：W=ΜV·基准物质的摩尔质量式中Μ和V分别为所需配制的溶液的摩尔浓度和体积。利用上式可计算出标准溶液的浓度,例如称取1.480克基准物质重铬酸钾，在250毫升容量瓶内配成溶液,重铬酸钾溶液的摩尔浓度为：（图1）图1如果试剂不符合基准物质的要求，则先配成近似于所需浓度的溶液，然后再用基准物质准确地测定其浓度，这个过程称为溶液的标定。例如氢氧化钠容易吸收二氧化碳和水，难以提纯，为了配制氢氧化钠标准溶液，只需粗略称出氢氧化钠的重量，把它溶解在蒸馏水中，稀释至所需体积，然后用邻苯二甲酸氢钾为基准物质标定氢氧化钠溶液。例如称出0.4985克邻苯二甲酸氢钾，标定时消耗24.02毫升氢氧化钠溶液。已知邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量为204.2,则氢氧化钠溶液的摩尔浓度为：（图2）图20.01mol/LEDTA的配制：称取乙二胺四乙酸二钠盐3.75g溶于100ml温水中（必要时可加热），冷却至室温，用水稀释至1L，摇匀即可。标定：准确称取于800℃灼烧至恒重的基准物ZnO0.25-0.3g，放于烧杯中，加少量谁润湿，然后逐滴加入1+1HCL使其溶解；然后移入250ml容量瓶中，用少量水洗涤烧杯，溶液转入容量瓶中再加水稀释至刻度。用移液管移取25ml，放入250ml锥形瓶中，加水20ml，滴加10%氨水至溶液出现浑浊（生产氢氧化锌沉淀），此时PH值约为8，再加入10ml氨性缓冲溶液（溶解20gNH4Cl于少量水中，加入100ml浓氨水，用水稀释至1L）及0.5%铬黑T指示剂4滴（称取0.5g铬黑T，加入20ml三乙醇胺，加水稀释至100ml），用配置好的标液进行滴定至溶液由酒红色转变为纯蓝色即为终点（铬黑T指示剂若变色迟钝，应新鲜配置或加入少量的NH4OH.HCL防止氧化）。公式：C(EDTA)=｛m（ZnO）×（25÷250）×1000÷[M（ZnO）×V(EDTA)]