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第三章一般理化检验指标第一节水温一、水温对水体的影响1.影响水中化学反应速度2.影响水中物质的混溶、沉淀、挥发、聚合、分解3.影响水中悬浮颗粒的生成、颗粒大小、紧密程度、沉降速度等4.影响水中生物(微生物、寄生虫)的长生繁殖。5.影响水中水中溶解性气体的含量6.影响水的味感二、水温测定意义1、作为水的卫生学判断指标2、与水质指标有关:溶解性气体、浑浊度、臭与味、色3、作为地下水质污染的判断指标三、测定方法浅层水:普通水银温度计深层水:深水温度计:将温度计插在采水器上颠倒式温度计:连续测定:热敏电阻温度计四、注意1、温度应定期校正2、测水温的同时测气温3、避免阳光直射第二节臭和味一、概念:是嗅觉和味觉对化学物质的一种感觉或体验。1、清洁水是无臭无味的,当其中含有杂质并达到一定限度时才产生。举例:粪臭,H2S臭2、来源:臭有机物(如动植物的腐败和工业三废)等具有挥发性物质味无机物臭和味的分类臭味正常正常芳香气酸甜气甜化学药品气苦其他气涩咸4、影响因素水质水中物质的量嗅觉和味觉敏感度5、臭和味的大小(强度)分级等级强度说明0无无任何臭和味1微弱一般饮用者很难觉察,但臭、味觉敏感者可发现2弱一般饮用者刚能觉察3明显已能明显觉察4强已有很明显臭味5极强已有强烈恶臭和异味6、臭与味的意义7、测定意义:1)、可以初步测定污染物的性质和类别2)、评价水处理效果3)、追查污染源二、测定方法1、定性描述法:人冷法:常温下闻其臭,品其味热法:先将水样加热至沸腾,然后冷却至60℃,闻其臭品其味结果:用汉字记录臭和味的性质和类别再按表记录其强度(例如)、注意:五人以上同时做检测,少数服从多数检测人员无相关疾病检测人员前半小时停止进食、化妆工作时间不能太长注意安全地点无任何干扰检测顺序2、嗅(味)阈值法(稀释倍数法)嗅味阈浓度:用无臭水不断将水样稀释至分析人员刚刚嗅到气味时的浓度嗅味阈值:水样稀释到嗅阈浓度时的稀释倍数无臭水:经活性炭处理注意:水温的影响,报告时注意测定时的温度色度一、水的颜色纯水无色来源:由杂质引起:有机物、腐殖质、有机添加剂、各种色素、金属离子、悬浮颗粒真色:溶于水的组分所显示,要测定的颜色表色:由悬浮物和溶解性物质共同表现出来的颜色。其中由悬浮物引起的颜色是干扰色,测定水样色度时应除去干扰色除去干扰色的方法:静置或离心水的色度:是指水的真色的深浅二、测定方法1、铂钴比色法:K2PtCl6+CoCl2·6H2O→标液规定1mgPt〔PtCl6〕2-/L=1度适用:具有黄色色调的天然水操作目视比色注意:1、pH值对色度有影响。2、水温3、防止Pt、Co水解,加酸。4、CoCl2·6H2O易潮解2、稀释倍数法非黄色色调的水样用该法方法:文字记录颜色种类色度=刚好看不见颜色时的稀释倍数浑浊度一、概述1、浑浊的产生:悬浮和胶体如:泥沙、有机物、浮游生物、微生物、无机物2、浑浊度的意义:是浑浊程度的量度,反映的是悬浮颗粒对光的散射和吸收的特征,是一个综合的光学效应3、影响因素:含量、颗粒大小、形状、折光指数、入射光波长4、意义1)影响水的味感和颜色2)影响微生物生长(提供营养物质)3)使微生物(或寄生虫)难以杀灭4)吸附有毒有害物质5)影响水处理效果二、测定方法1)硅藻土比浊法:1、配制原液2、求原液度数3、配标准浊液4、比浊注意事项:1、采样后立即测量2、测定结果精度及结果记录混浊度在1~10度,记录精度个位混浊度在10~100度,记录精度至5混浊度在100~400度,记录精度10混浊度在400~700度,记录精度50混浊度在>700度,记录精度100福尔马肼标准分光光度法:(NH2)2SO4+(CH2)6N4→白色高分子聚合物680nm、3cm、水作参比测定A温度和时间有影响12~37℃24小时A最大且稳定第五节电导率和溶解性总固体一、概述一)电导:1、定义:是溶液导电能力的强弱,是电阻的倒数2、单位:S(Siemens)1S=1欧姆-13、意义:1)天然水矿物质的总浓度2)检查水的纯度3)测定水中溶解氧4)检验分析结果及取样体积4、分析特点:不耗水样,不改变水样二、溶解性总固体意义:V水样→蒸干→烧烤→固体物质的总量分类:滤过性残渣能滤过0.45μm非滤过性残渣不能滤过影响过滤因素颗粒大小滤器性质孔径大小厚度被阻留物质的量水温Ph值复杂难以控制所以分类只有相对意义意义1、异味2、刺激胃肠道,引起肠炎3、结石结果:与烧烤温度及时间有关二、测定方法一)导电测定欧姆定律:R=ρ·电导是电阻的倒数:L=ALAKAR11电极载面积两电极距离电导率电阻率倒数校正QRK1校正方法:1)用已知电导率的标准溶液测K值KCl溶液Q=KKCl×RKCl2)用已知K值的电极与未知K值的电极测同一溶液QRK1注意温度K值与温度有关t变化<0.2℃不必重测清洗电极标液洗三次水样洗一次水样K值范围50~1500μS/cm最高可达>10000μS/cm第六节硬度2.分类碳酸盐硬度(暂时性硬度):指钙镁离子的碳酸盐、重碳酸盐。煮沸即可沉淀而除去。非碳酸盐硬度(永久性硬度):指钙镁离子的硫酸盐、氯化物、硝酸盐。加热煮沸不能沉淀,即不能除去。第六节硬度3.危害影响味感,苦涩味。水土不合,致肠炎、结石。致动物流产。影响某些工业生产。水垢可致锅炉爆炸。第六节硬度4.测定结果表示方法单位:CaCO3mg/L;1度=1mgCaCO3/L;5.水的硬度分级:极软水:<75度软水:75~150度微硬水:150~300度硬水:300~450度极硬水:>450度第六节硬度二、测定方法EDTA容量法,检出限0.05mol/L1.原理:M2++铬黑TM-铬黑T(蓝色)(紫色)M-铬黑T+EDTA铬黑T+M-EDTA终点:溶液由紫色变为蓝色反应配合比:1:1,根据EDTA用量计算出钙镁离子的含量。第六节硬度2.计算1000×100××=/3样标标)硬度(VVcLmgCaCO第六节硬度3.注意⑴严格控制pH10,以NH3-NH4Cl维持。太低配合反应不完全,终点不明显;太高会出现沉淀,重现性差。⑵防止缓冲溶液中NH3的挥发,以免pH降低,故要新配制,并随时加塞。⑶水样应适当稀释,硬度太高也会沉淀。50ml水样消耗0.01mol/LEDTA<15ml。第六节硬度⑷滴定在5min内完成。因为氨气挥发,pH降低。⑸干扰:水样含氧化剂:可使指示剂失效。加盐酸羟胺消除。三价的铁铝离子:可用三乙醇胺掩蔽。第六节硬度水样浑浊:可将样本酸化煮沸,再调至中性后测定,终点更加敏锐。水样有色:乙醚萃取除去;或硝酸高氯酸消化除去,再调至中性。第八节酸度和碱度一、酸度1.定义:指水中所有能和强碱起中和反应的物质的总量。包括强酸、弱酸、强酸弱碱盐等化合物的总量。2.测定方法酸碱中和滴定,即用强碱作标液进行滴定。第八节酸度和碱度3.指示剂:甲基橙:终点pH3.7,偏酸,只有强酸被滴定完。酚酞:终点pH8.3,偏碱,所有酸度物质都被滴定完成。所以用不同的指示剂,得到不同的结果。第八节酸度和碱度4.测定结果⑴甲基橙酸度:以甲基橙为指示剂所得的测定结果。由于此时被反应的主要为无机酸,所以其意义表示水样中无机强酸的量,也叫无机酸酸度。⑵酚酞酸度:以酚酞为指示剂所得的测定结果。由于此时所有的酸度物质都了,所以其意义表示水样的总酸度。第八节酸度和碱度⑶游离碳酸酸度:当水样pH>4或调pH>4,以酚酞作指示剂,所得到的测定结果。意义表示水样中碳酸盐的含量。⑷沸点酚酞酸度:将水样煮沸,除去二氧化碳和碳酸后,以酚酞作指示剂所得到的测定结果。表示样品中强酸物质的量。第八节酸度和碱度5.单位mEq/L、CaCO3mg/L、CaOmg/L、度。不同的国家对度的规定不一样。德国度:1度=10CaCO3mg/L法国度:1度=10CaOmg/L现在国际上比较趋向于一致:1度=1CaCO3mg/L第八节酸度和碱度6.注意⑴采样时应装满,密封。避免与空气接触而改变水样中二氧化碳的含量,从而改变酸度。低温保存。⑵操作要迅速,防止剧烈震荡,避免二氧化碳溶入。⑶配试剂及稀释样本要用无二氧化碳的蒸馏水。第八节酸度和碱度⑷水样有色、浑浊或有余氯改用电位滴定法。⑸水样中含有三价铁铝离子时,碱性条件下生成沉淀,吸附酚酞指示剂,使终点褪色。消除方法:在沸腾时滴定;或室温下加氟化钾作掩蔽剂。第四节酸度和碱度7.总酸度与pH值、氢离子浓度的关系pH值:是溶液性质的量值之一,无单位,只与溶液中已电离的氢离子浓度有关。总酸度:是一个物理量,有单位。不单与已电离的氢离子浓度有关,还与未电离的弱酸及强酸弱碱盐有关。第八节酸度和碱度二、碱度1.定义指水中所有能与强酸起中和反应的物质的总量。单位CaCO3mg/L。2.能与强碱起中和反应的物质:强碱:OH-碱性物质(弱碱):一般水体含量少。碳酸盐:CO32-重碳酸盐:HCO3-其他弱酸强碱盐:一般水体含量少第八节酸度和碱度3.水中碱度物质可分成三类氢氧化物碱度:用OH-表示。碳酸盐碱度:用CO32-表示。重碳酸盐碱度:用HCO3-表示。第八节酸度和碱度4.三种碱度可能存在的情况单独存在:①OH-②CO32-③HCO3-两两存在:①OH-、CO32-②CO32-HCO3-③OH-、HCO3-不能存在。三种同时存在:不能第八节酸度和碱度5.测定方法用强酸进行中和滴定。⑴甲基橙碱度(总碱度T):以甲基橙为指示剂所得的测定结果。由于其终点pH为3.7,此时所有的碱度物质都被反应完,所以其意义表示水样中总碱度。⑵酚酞碱度(P):以酚酞为指示剂所得的测定结果。由于其终点PH为8.3,此时只有强碱和碳酸盐被反应,所以其意义表示水样的部分碱度。6.测定结果分析OH-+H+H2O1CO32-+H+HCO3-2HCO3-+H+CO2+H2O3水样滴至无色酚酞碱度P酚酞HClP=OH-+1/2CO32-水样HCl甲基橙滴至橙色总碱度TT=OH-+CO32-+HCO3-T-P=1/2CO32-+HCO3-546第八节酸度和碱度如果已知P、T,可以根据上面的关系式推断出水样碱度的组成。⑴若P=T,则T-P=0,所以样本中只有氢氧化物碱度,OH-=P或T;第八节酸度和碱度⑵若P>1/2T,则OH-+1/2CO3->1/2(OH-+CO32-+HCO3-)化简后得:OH->HCO3-,由于二者不能同时存在,所以HCO3-=0,水样中只有OH-和CO32-。由(6)式得:CO32-=2(T-P)由(4)式得:OH-=2P-T第八节酸度和碱度⑶若P=1/2T则OH-+1/2CO3-=1/2(OH-+CO32-+HCO3-)化简后得:OH-=HCO3-,由于二者不能同时存在,所以OH-=0,HCO3-=0水样中只有CO32-。由(4)得:CO32-=2P=T第八节酸度和碱度⑷若P<1/2T同理可得出:OH-<HCO3-,所以OH-=0,水样中只有CO32-和HCO3-。由(4)得:CO32-=2P由(5)得:HCO3-=T-2P第八节酸度和碱度⑸若P=0此时只有反应(3)进行,所以水样中OH-=0,CO32-=0,只有HCO3-。HCO3-=T第八节酸度和碱度7.酸度、碱度的计算0.5=1000×100100×21×)10×001.0(/1.2=1000×100100×21×)2.4×001.0(/1000×10021×)(=/333酸酸样碱)=()=()酸度(LmgCaCOTLmgCaCOPVcVLmgCaCO第八节酸度和碱度8.例题在测定某水样碱度时,取该水样100ml,用酚酞作指示剂,滴定至无色,消耗0.001000mol/L盐酸4.8ml,此时再加甲基橙指示剂,滴
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