间歇精馏过程的应用与发展

间歇精馏过程的应用与发展1间歇精馏过程的应用与发展摘要：国内外近年来间歇精馏新型操作方式的研究进展和发展方向,重点介绍了塔顶累积全回流操作、反向间歇精馏塔操作、中间贮罐操作、多罐间歇精馏塔操作等,阐述了这些新型塔操作方式的特点和相关应用。关键词：间歇精馏新型操作方式数学模型前言：间歇精馏是经常用于小规模生产的一个重要的单元操作,与连续精馏相比,其突出的特征是它在设计和操作中的灵活性。多年来,它不但没有被连续精馏所全部取代,而且在现代化工生产中还占有很重要的地位。间歇精馏在化工、制药等领域应用广泛，尤其适用于处理量少、经常改变分离任务的场合。1.间歇精馏间歇精馏又称为分批精馏。间歇精馏操作开始时，全部物料加入精馏釜中，再逐渐加热汽化，自塔顶引出的蒸气经冷凝后，一部分作为流出液产品，另一部分作为回流送回塔内，待塔釜组成降到规定值后，将其一次排出，然后进行下一批的精馏操作。间歇精馏与连续精馏相比，具有以下特点[1]。（1）间歇精馏为非稳态过程即塔内操作参数（如温度、组成）不仅随位置变化，也随时间变化。（2）间歇精馏塔只有精馏段。因此，间歇精馏常用一下操作方式：（1）馏出液组成恒定的间歇精馏操作，即馏出液组成保持恒定，而相应的回流比不断地增大。（2）回流比恒定的间歇精馏操作，即回流比保持恒定，而流出液组成逐渐减小。（3）优化变回流比操作方式，即某一阶段（如操作初期）采用恒馏出液组成的操作，另一阶段（如操作后期）采用恒回流比下操作。其中恒回流比操作策略是最简单易行的方法，被工业上广泛采用；恒塔顶浓度操作严格来讲只是对于二元间歇精馏过程；优化变回流比操作是近年来间歇精馏过程中研究得最多得一种操作方式，其始于Converse[2]等人的工作，到目前为止还难以广泛地应用于实际工业过程中。根据回流比可以将间歇精馏分为部分回流间歇精馏过程和全回流间歇精馏过程：部分回流间歇精馏过程现在在工业间歇精馏塔和实验室装置中广泛应用的是部分回流间歇精馏，它是间歇精馏的最基本模式。它又可以分为恒定回流比操作和恒定塔顶浓度操作。全回流间歇精馏过程全回流间歇精馏过程通常是在精馏塔顶设置一个回流存料罐，进行全回流操作，直到回流罐内料液浓度达到或接近平衡后放出的操作过程。2.间歇精馏的应用由于间歇精馏具有设备简单、一塔多用、操作灵活的优点，同时还能根据分间歇精馏过程的应用与发展2离任务以满足高沸点、高纯度、高凝固点和热敏物料等特殊过程的要求的特点，某些场合宜采用间歇精馏操作。例如：精馏的原料液是分批生产得到的，这是分离过程也要分批进行；在实验室或科研室的精馏操作一般处理量较少，且原料的品种、组成及分离程度经常变化，则采用间歇精馏，更为灵活方便；多组分混合液的初步分离，要求获得不同馏分（组成范围）的产品，这是也可采用间歇精馏。随着近年来精细化学品、药物等高附加值产业的迅猛发展，间歇精馏在精细化工和制药工业得到了更加广泛的应用。间歇精馏是一个动态过程，近50年来研究者对于间歇精馏的研究主要集中在以下三个方面：①新型结构塔的研究；②新型操作方法的研究；③过程模拟计算。3.间歇精馏的新操作方式4.3.1动态累积间歇精馏塔的操作动态累积间歇精馏是在塔顶累积全回流操作的基础上发展起来的[3]。塔顶累积全回流操作最早由Barb等人和Block于1967年提出的，装置见图。这种操作方式主要分为3个阶段：(1)充液阶段；(2)全回流阶段；(3)放液阶段。Block认为这种操作方式在实现的时候,面临的主要困难是如何准确确定充液操作和全回流操作的时间间隔。1.加热包2.物料釜3、7、11.温度计4.压差计5、9.填料层6.取样口8.塔中测温段10.产品罐12.回流比分配器13.冷凝器此操作的优点是不需要进行产品的切换,有利于实现自动化操作,与传统的恒回流比操作相比,在分离含有低浓度的轻组分时,极大地减少了操作时间。白鹏[4]等在2000年对分批精馏的动态累积操作方式进行了改进,提出了无返混动态累积操作。无返混动态累积操作有效地降低了塔顶累积罐中组分的返混,提高了间歇精馏的分离效率。间歇精馏过程的应用与发展33.2反向间歇精馏塔操作反向间歇精馏塔最大的特点是从塔顶进料[6]，在塔顶设有累积罐,塔釜一般没有存料,馏分从塔底放出。它适用于提取重组分为目标或者重组分具有热敏性的物料。反向间歇精馏塔操作不是常规间歇精馏操作的逆操作[5]。因为在实际的反向间歇精馏塔操作过程中,加入塔顶冷凝贮罐的原料和从塔底流出的馏分都是液态,而不是理想的反向间歇精馏操作所要求的气态。所以，它主要使用于要得到多元溶液中的难挥发组分为产品的情况，相比于常规间歇精馏，减少了过渡段数，也减少了塔内物料成分的变化大大缩短了受热时间。3.3中间罐间歇精馏塔操作中间罐间歇精馏塔也叫复合间歇精馏塔[7],它常被看作是常规间歇精馏塔和反向间歇精馏塔的复合体,由2个塔段和1个中间贮罐组成。这种塔同连续塔相似之处是同时具有精馏段和提馏段,可同时得到塔底和塔顶产品,中间罐相当于连续塔中的进料板。将物料加入位于塔中部的贮罐内,精馏操作中,在塔顶获得易挥发组分,同时在塔底获得难挥发组分,中间组分在中间贮罐不断浓缩,所以这种塔适合于2个组分的分离。中间储罐间歇精馏塔同时具备了精馏式和提馏式间歇精馏塔的双重功能。中间储罐间歇精馏塔的特点在于：（1）进料点位于塔中间的合适位置，再沸器的持液量要保持最小；（2）进料点处的持液被循环到中间储罐，因此中间储罐中的液体浓度接近于进料处的液体浓度；（3）产品或中间馏分可以同时从塔顶和塔底采出，缩短了操作时间；（4）适用于分离热敏性物料，该塔形吸收了提馏式间歇精馏塔的特点，塔釜存料量少，物料只在蒸发中受热，而后存于塔中段的储罐，存料温度低。3.4多罐间歇精馏塔操作多罐间歇精馏塔与传统的间歇精馏塔相比,主要有以下2个特点：(1)多罐间歇精馏塔一般在全回流的条件进行操作,当所有罐内的组分纯度都达到要求时,停止操作,所以整个过程操作简单,不需要进行产品的切换；(2)由于多罐间歇精馏塔操作的多效性,所需能量较少。3.5等压串联双塔操作等压串联双塔间歇精馏是由两个等压的间歇精馏塔串联集成的操作过程，能获得相当于两个塔理论板数相加的分离效率，但各塔塔釜的压力却与串联前一样，均保持串联以前的值，因而对于难分离物系，特别是沸点差较小的热敏性物料分离具有独特的优越性3.6带塔底储罐的间歇精馏塔此装置的优点在于：（1）在产品采出过程中再沸器中温度恒定；（2）塔底储罐可存留一部分从塔内回流下来的料液，再沸器的体积要求相对于常规间歇精馏塔减少了很多，从而提高了溶剂比和回流比的选择范围。间歇精馏过程的应用与发展44.间歇精馏的数学模型间歇精馏的数学模型包括严格模型、简捷模型、半严格模型和降阶模型。4.1严格模型(RigorousModel)严格模型[8]包括各组分每层板上及冷凝器和再沸器中组分物料平衡的微分方程、能量平衡微分方程、汽液平衡方程以及水力学方程等。严格模型计算复杂很难得到全局性性质,如操作的可行区,而这对于优化及优化控制问题是很重要的。因此,在严格模型的基础上发展了下面一些简化模型。4.2简捷模型(Short-cutModel)Diwekar和Madhavan发展了简捷模型[4]。这种模型假设,间歇精馏塔可看作是进料随时变化的连续精馏塔,将连续精馏的FUG[6]方法修改为间歇精馏的简捷模型。间歇精馏塔,尤其是复杂塔的优化问题是一个复杂问题,有时经验方法并不准确,而采用简捷模型进行初步优化是一个非常好的方法。4.3分段模型(CompartmentalModel)分段模型[9]考虑了塔板持液的影响,其实质是将严格模型中各板及冷凝器和再沸器中的能量微分方程忽略,这就大大降低了严格模型的微分方程的个数。当然,模型中分段的个数及敏感板的选择对于模型的准确与否是非常重要的。4.4半严格模型(SemirigorousModel)对于板持液量[10]相对于再沸器中溶液量很小的情况,或者准确地说刚性度很大的情况,用求解刚性方程的方法也不能得到这类问题的解。此模型的实质是忽略塔板上的水力学方程。这个模型能较准确的近似持液量很小的精馏塔。4.5降阶模型(ReducedOrderModel[11])对于板式精馏塔,方程的个数随板数的增多而增[12]加,这对于方程的求解是一个很大的困难。Y.S.Cho和B.Joseph[13]提出了降阶模型以简化求解过程。5.结束语随着现代化学工业向生产特种精细化学品方向的加速转移,化工过程中所采用的间歇操作越来越多。本文介绍了间歇精馏的特点，应用，以及新的操作方式及其特点。并进一步分析了，多种数值模型的优缺点。对于间歇精馏的研究和应用具有指导意义。参考文献间歇精馏过程的应用与发展5[1]周�洋,李文秀.间歇萃取精馏操作过程的实验研究[J]化学工业与工程技.2004,25(6)：15-18.[2]王浩平,项曙光,间歇精馏过程模拟优化研究进展[J].计算机仿真,2004,21(2)：7-9.[3]方静,吕建华,李春利,刘继东.间歇萃取精馏过程模拟计算[J].化工学报，2007,58（5）：135-138.[4]白鹏,张卫江.无返混动态累积分批精馏过程[J].化学工程,2000,28(5)：7-9.[5]华超，李鑫钢，徐世民，田玉峰，白鹏.(J)天津大学学报[J].化学工程,2007,40(11)：1324-1326.[6]HasebeS,NoDaM.Optimaloperationpolicyformulti-effectbatchdistillationsystem[J].ComputChemEng,1997,21(supply)：s1221-s1226.[7]杨海荣,薄翠梅,陆爱晶,张广明.间歇精馏过程变回流比智能控制策略的研究[J].化工自动化及仪表,2008,35(1)：12-16[8]白鹏,刘佳.动态累积间歇精馏控制方法的实验研究[J].青岛科技大学学报，2006,27（2）：135-138.[9]时钧,汪家鼎.化学工程手册(上册)(第2版)[M].北京：化学工业出版社,1996.[10]晋正茂,王维德.间歇精馏模拟及操作方式的研究进展[J].化工技术与开发，2006,35（9）：34-38.[11]DIWEKARU,LOTTERSP.Shortcutmodelsandfeasibilityconsiderationsforemergingbacthdistillationcolumns[J].IndEngChemRes,1997,36：760-770.[12]李文秀，史航，等.带有中间贮罐间歇萃取精馏实验研究[J].化学工程，2008,36（10）：9-12.[13]张雪梅，张卫江，简春贵，等.带多个中间储罐的新型分批精馏塔的研究[J].化工进展，2003,22（3）：254-257.间歇精馏过程的应用与发展6