4-Labsolutions_讲解

第1页岛津国际贸易（上海）有限公司Labsolutions软件讲解刘晖田丁权在线分析1.开机准备好分析方法，分析所需流动相和分析柱。打开岛津液相各仪器电源，观察仪器的remote灯点亮，确认仪器自检通过。2.登录软件双击桌面的Labsolution图标在登录菜单里，正确输入用户名和密码（默认用户名为“Admin”，密码不填），点击“确定”进入Labsolution主项目。Labsolution主项目包含4个子项目，“仪器”为在线采集项目；“处理工具”为离线数据处理项目；“管理工具”为软件管理属性设置项目；“手册”为软件在线使用手册。3.进入在线采集如需在线采集数据，双击图标(图例为instrument1)正常连接能听到“嘀”的连接提示音，如果出现硬件不匹配提示，请参考附录，重新做系统配置。第2页岛津国际贸易（上海）有限公司4.仪器参数设置打开已存在的方法或新建方法。如需新建方法，则点击图标，激活“仪器参数视图”菜单，输入数据采集参数“常规”normal标签下为常用的仪器参数，“高级”advanced标签下为所有可设置的仪器参数。以“高级”标签为例，需要设置的参数如下：“数据采集”DataAcquisition子栏目设置需在“LC结束时间”LCStopTime填入分析所需时间（例如2min），然后点击“应用于所有采集时间”。确认需使用的检测器“采集时间”前已打勾。“时间程序”子栏目设置第3页岛津国际贸易（上海）有限公司一般为需要做梯度洗脱时使用，根据特定的梯度洗脱程序来编辑。如第一行输入“时间”（例如0.01），“仪器”选择“泵”，“参数”选择“B泵浓度”，“数值”里输入B泵的浓度（例如50%）编辑各行。最后一行“时间”输入结束时间（例如15min），“仪器”选择“系统控制器”，“参数”选择“stop”，“数值”不填（注意，最后一行系统控制器停止必需填写，否则无法退出时间程序编辑）点击“绘制曲线”，检查梯度曲线是否正确。“泵”子栏目设置。设置泵的模式，如有2台泵请选“二元高压梯度”模式；1台泵配备有低压四元比例阀请选“低压梯度”模式。设置泵的“总流速”（例如1ml/min），如果是二元高压梯度，设置“B泵浓度”（例如45%，则A泵浓度为1-45%=55%）设置泵工作压力限制，最大压力值和最小压力值（例如最大压力值默认为9.8MPa。该值根据柱子的最高耐压值设定，最小压力值默认为0MPa）设置流动相的压缩因子（仅LC-30A），溶剂不同，压缩因子不同，使泵送液稳定。第4页岛津国际贸易（上海）有限公司“检测器A”子栏目设置例如紫外检测器SPD-20A：选择灯源和是否点灯，设置“极性”（例如默认的“+”）；设置“池温度”（例如默认为40度），响应值默认是1秒，设置波长（例如254nm），在输出窗口里选择纵坐标的单位Au或Volt。例如荧光检测器RF-20A,只需设置激发波长EX(例如350nm)和发射波长EM（例如450nm）例如示差折光检测器RID-10A,只需设置“模式”（例如常规分析选择默认“分析型”）；“PDA”子栏目设置设置“灯”，如果分析需要波长在紫外区190-370nm，只选“D2”；如果要使用紫外和可见光区190-800nm,选“D2+W”（注意W灯寿命较短，不用时应不开）狭缝一般选1.2nm，若能量低了，可选8nm。模拟信号输出AnalogOutput只有需要输出模拟信号时选择。第5页岛津国际贸易（上海）有限公司“柱温箱”子栏目设置如需使用柱温箱，确认“柱温箱”前已打勾，设置温度。（CTO-20A可控温度为室温+10度到90度）“自动进样器”子栏目设置左侧参数是自动进样器进样条件的设置，一般选用默认值。右侧参数是自动进样器洗针方式和清洗条件的设置，一般选用默认值。（关于清洗进样针和清洗进样口的详细说明，请参考附录2）如果需要进样前预处理功能，可进入预处理pretreatment设置。“自动冲洗”子栏目设置第6页岛津国际贸易（上海）有限公司选择需要自动冲洗通道的流动相和设置冲洗时间（例如流动相A，清洗时间2min）选择自动进样器自动冲洗,打勾，默认冲洗25min。在自动冲洗结束后系统启动前打勾。保存方法。点击下载Download。5.泵和自动进样器的手动冲洗和自动冲洗泵或自动进样器更换流动相和清洗液或排除气泡时需要快速冲洗管路手动冲洗泵手动冲洗时，需停止泵运行，等压力降到0.4MPa以下，打开排气阀，用针筒从废液管抽液约15ml，然后关紧排液阀。自动进样器手动冲洗时，按仪器面板的“Func”键，进入“control”菜单的“ManualPurge”功能，将参数设为1，用针筒从低压阀上的短废液管抽液。操作完成后，将参数设回0。自动冲洗如在步骤4“自动冲洗”子项目设好各参数，此时可点击控制工具栏的“自动冲洗”图标，进行快速清洗。自动进样器冲洗液采用能溶解样品的试剂，一般选用不加盐的流动相（例如50%甲醇水）6.仪器启动第7页岛津国际贸易（上海）有限公司点击控制工具栏的“仪器启动”图标，等待柱温箱温度达到设定值，仪器状态出现“就绪”ready，留意泵压逐渐稳定，观察检测器基线逐渐走平。（这一过程可能需要30min到1小时）注意：反相分析使用带缓冲盐流动相时，为避免缓冲盐析出，还需要先以1ml/min流速走10%甲醇水30min，以清洗系统和柱子，再使用带缓冲盐流动相平衡系统30min以上7.单次进样点击“数据采集”栏目里的“单次分析开始”图标在打开的对话窗的“数据文件”栏目里选择数据文件保存路径，输入数据文件名。“样品名”，“样品ID”可根据需要填写或不写。如果使用自动进样器SIL-20A或SIL-30A,“进样器”栏目需要输入样品瓶在架子上的位置（例如样品瓶“1”），“样品瓶架”输入“1”，输入“进样体积”（例如10ul，注意SIL-20A标准定量环最大进样量为100ul，SIL-30A为50ul）如果手动进样器，“进样器”栏目只填“进样体积”8.批处理进样第8页岛津国际贸易（上海）有限公司有自动进样器SIL-20A或SIL-30A的用户需要编辑批处理表，进行批量进样。“主项目”里点击“批处理分析”在“编辑”菜单里选择“表简单设置”在“表简单设置”窗口，选择“新建”批处理表，首先选择仪器的方法文件，“标准样品”前可不打勾，再解析时可重新进行批处理计算。在“未知样品”前打勾，输入样品瓶放置的范围（例如1-5）。输入“进样次数”（例如“1”），“进样体积”(例如10ul)，“数据文件名”点击“确定”，进入批处理表。确认“样品瓶号”，“方法文件”，“数据文件”，和“进样体积”等各项参数无误。如需修改，可直接修改。保存批处理表第9页岛津国际贸易（上海）有限公司点击“批处理进样”若想中途修改批处理表，可点击“暂停”图标；若想中止批处理进样，可点击“停止”图标9.冲洗系统样品分析完成后，用分析时的条件冲洗系统一段时间，确认柱子里不再有样品。分析使用缓冲盐流动相作反相分析的，再用10%甲醇水冲洗系统30min，然后用甲醇冲洗系统30min以上。若分析中没有缓冲盐流动相，直接用甲醇冲洗系统30min以上。使用LC-20AT泵，没有泵自动清洗装置的，使用10%异丙醇水15ml打入泵头清洗管清洗密封垫。如果使用手动进样器，用能溶解样品的试剂（例如水，甲醇，或两者混合）几毫升清洗手动进样器10.关机流路和柱子冲洗完成后，点击“仪器关闭”图标，首先关闭软件，然后关闭仪器各部分的电源。第10页岛津国际贸易（上海）有限公司附录1仪器系统配置若在步骤3，进入在线采集时，出现仪器“未连接”提示，或出现仪器配置与原方法中仪器配置不相同提示时，需要重新做仪器系统配置。进入系统配置对话窗口进入仪器（通讯设置），设置通讯方式：LC通讯设置，选择系统控制器型号（例如CBM-20A）;点击“通讯设置”进入对话窗口。选择“通讯”方式，即系统控制器与电脑连接方式（例如用网线连接选择Ethernet）;设置IP地址（例如点击“列表”进入自动搜寻功能）PDA通讯设置，选择PDA型号（例如PDA-M20A）;通讯方式，ethernet;设置PDA的IP地址（例如点击“列表”进入自动搜寻功能）设置好后“确定”退出第11页岛津国际贸易（上海）有限公司听到“嘀”声表示仪器与电脑连接成功，“用于分析的单元”列出各单元。如果有PDA检测器，另外有提示窗口弹出，提示系统控制器的继电器会自动选择“开始”，此时请选择“确定”。如泵带LPGE（低压四元梯度阀）或FCV阀，则需双击进入泵单元，选择对应的阀。确认无误后按“确定”退出系统配置窗口。附录2SIL-30A可以选择4种方式清洗针或清洗进样口（默认是1:ExternalOnly）第12页岛津国际贸易（上海）有限公司和仪器设置对应关系如下：0：off（不洗针，但清洗洗计量泵）1:ExternalOnly（只清洗针的外表面）2:Internal&External（清洗针的内外表面和进样口）3:off(FastLC)（不洗针，也不清洗计量泵）在RinseMode里选择进样针在清洗口的清洗情形：如“BeforeandAfteraspiration”指在针吸样前和吸样后都清洗。第13页岛津国际贸易（上海）有限公司在RinsePump里选择针在清洗泵的清洗口的清洗情形，如“Rinseportonly”指针只在标准清洗口清洗，不在清洗泵的清洗口清洗。在PurgeSettings里分别设定清洗口和计量泵开始分析前冲洗排气泡时间，默认10min。第14页岛津国际贸易（上海）有限公司再解析一、数据处理：1、打开【POSTRUN】程序2、打开数据处理窗口【DataAnalysis】提示：如果未显示，点击助手栏【Main】再解析数据处理第15页岛津国际贸易（上海）有限公司3、打开数据文件4、定量积分1）在峰表中选中要积分的峰提示：如果选择其中一项要按住【Ctrl】键，然后点击此项。双击图标单击【数据管理器】子窗口上的，然后双击数据文件第16页岛津国际贸易（上海）有限公司2）点击鼠标右键，选中RegisterSelectedPeaktoCompoundTable注册到右边的化合物表中在【Name】中输入每个峰的名称，然后点击按钮，再保存数据文件可视保存第17页岛津国际贸易（上海）有限公司二、外标法1、点击编辑每个参数1）、2）、积分识别时间窗半峰宽斜率第18页岛津国际贸易（上海）有限公司3）4）最后点击在数据上执行处理。定量处理外标法最大级别数曲线拟合类型浓度单位浓度设置化合物名称化合物第19页岛津国际贸易（上海）有限公司5）保存方法在【File】中选中SaveMethodAs取名Calibrationtest.lcm保存方法第20页岛津国际贸易（上海）有限公司6）在助手栏打开批处理表在样品类型中第1行标准品如下设置：校准级别数据文件方法样品类型选中初始化校准曲线点击Standard第21页岛津国际贸易（上海）有限公司2、3行设置如下：7）点击运行批处理表点击添加校准水平点击Standard第22页岛津国际贸易（上海）有限公司8）回到【Main】点击9）将校准曲线方法拉到右边窗口中点击保存校准曲线方法第23页岛津国际贸易（上海）有限公司10)未知样品处理打开未知数据文件双击打开未知数据第24页岛津国际贸易（上海）有限公司把校正曲线方法拉到右边窗口中，得出未知数据结果点击保存数据文件峰表结果校准曲线图第25页岛津国际贸易（上海）有限公司三、内标法内标法过程与外标法基本一致，不同处在Wizard5/5上设定“内标法”时，须在内标峰的类型(Type)上设定ISTD。内标法内标物第26页岛津国际贸易（上海）有限公司四、信噪比设置1、打开数据文件，点击编辑状态2、点击Noise/DriftCalculation双击数据文件第27页岛津国际贸易（上海）有限公司3、进入信噪比编辑窗口4、点击OK，点击进入可视状态设置空白时间段当前数据基线时间段第28页岛津国际贸易（上海）有限公司5、查看信噪比结果注）如果在峰表中没有信噪比显示，选中峰表，点击右键进入表类型，把S