粉体测试技术及仪器讲义

7粉体测试技术及仪器内容•7.1粒径的定义•7.2颗粒的形状•7.3粉体浓度测试方法•7.4粉体粒度测试技术及其应用•7.5比表面积测量•在工农业生产和科学研究中的很多固体原料和制品，都是以粉体的形态存在的，粒度大小及分布对这些产品的质量和性能起着重要的作用。•常用的测试方法有显微镜法、筛分法、沉降法、比表面积法及激光衍射法等。7.1粒径的定义7.1.1颗粒粒径粒度-颗粒在空间范围所占大小的线性尺度。粒径-颗粒大小的一因次尺寸。球是最容易处理的。对于不规则颗粒，被测定的颗粒大小通常取决于测定的方法。7.1.2平均粒径假定颗粒群按粒径大小可分为若干粒级，其中第i粒级（di-1～di）的粒径为di，颗粒数为ni，占颗粒群总个数的分数为fin，则平均粒径D的计算方法通常有以下几种。1.算术平均径iiiiiifdfndnD%100infiindfD1001第i粒级的质量分数若则有2.几何平均径iigfdDiigdfDlglg两边取对数得3.加权平均径1iiniindfdfD当＝1，＝0时，有个数长度径；当＝2，＝1时，有长度面积平均径；当＝3，＝2时，有面积体积平均径；当＝4，＝3时，有体积矩平均径。7.2颗粒的形状7.2.1颗粒的形状名称定义名称定义针状颗粒似针状片状颗粒为扁平形状多角状颗粒具有清晰边缘的多边形或多角状粒状颗粒接近等轴，但形状不规则枝状颗粒在流体介质中自由发展的几何形状，具有典型树枝状结构不规则状颗粒无任何对称性的形状纤维状颗粒具有规则的或不规则的线状结构7.2.2形状系数颗粒的各种“大小”之间的数字关系取决于颗粒形状，而颗粒各种大小的无量纲组合称为形状指数，测得颗粒各种大小和颗粒的体积或面积之间的关系称为形状系数。1．颗粒的扁平度和伸长度扁平度m＝短径／厚度＝b／h伸长度n＝长径／短径＝l／b2．形状系数22ddSSS3336ddVVV222dddSSS333dddVVV表面积形状系数体积形状系数无孔隙颗粒各种形状的颗粒的S和V值各种形状的颗粒SV球形颗粒/6圆形颗粒（水冲砂子、溶凝的烟道灰和雾化的金属粉末颗粒）2.7~3.40.32~0.41带棱的颗粒（粉碎的石灰石、煤粉等粉体物料）2.5~3.20.20~0.28薄片颗粒（滑石和石膏等）2.0~2.80.12~0.10极薄的片状颗粒（云母、石墨等）1.6~1.70.01~0.033．球形度一个与待测的颗粒体积相等的球形体的表面积与该颗粒的表面积之比222)(SVSVdddd7.3粉体浓度测试方法粉体浓度通常是指在流体流动过程中一定的容积下粉体的质量。气体含尘量的基本测量就是在悬浮气流中取得颗粒物试样进行称量。“等速取样”就是满足在等速条件体下气流没有扰动而且所有颗粒并且只有这些颗粒进入取样嘴的准则。取样点应选在节流部位的下游6倍直径以上的地方或上游3倍直径以上的地方。取样点应选择在沉降室、收尘器以及可能沉集大颗粒的长水平管道的出口端，否则应测定这些收尘装置中收到的粉尘并从测定值中扣除。一、等速取样二、滤纸光散射法通过抽滤烟气中飘尘，测量清洁滤纸变脏或变黑引起的透光度改变，求得粉体浓度。三、粉体浓度测量的其他方法1.电容探头浓度测量技术2.光纤探头浓度测量技术3.光透射法浓度测量ClIIolg7.4粉体粒度测试技术及其应用粒径的测定方法与适用范围测定方法粒子径(μm)测定方法粒子径(μm)光学显微镜0.5~电子显微镜0.001~筛分法40~沉降法0.5~200库尔特计数法1~600气体透过法1~100氮气吸附法0.03~17.4.1显微镜法1原理单个颗粒同时进行观察和测量的方法。颗粒大小、颗粒的形状、颗粒结构状况、表面形貌等测量下限取决于它的分辨距离---仪器能够清楚地分辨两个物点之间的最近距离光学显微镜的分辨距离取决于光学系统的工作参数及光学的波长。工作原理，显微镜观察的是颗粒投影像。它所观察和测量的只是颗粒的一个平面投影图像。2粒径测量样品量0.1g左右充分的代表性，良好的分散性，均匀地无固定取向地分散在载片上。样区中颗粒的计数计测量被测量的颗粒数不应少于600个，还应取自数十个不同的样区中7.4.2库尔特计数法（coultercountermethod）悬浮在电解液中的颗粒随电解液通过小孔管时，取代相同体积的电解液，在恒电流设计的电路中导致小孔管内外两电极间电阻发生瞬时变化，产生电位脉冲。脉冲信号的大小和次数与颗粒的大小和数目成正比。库尔特原理分析法是国际上认可的标准参照方法。可测范围直径0.4m至1200m体积0.0336-904.8×108m3高解析度:DPP技术分析每个单独颗粒产生之脉冲信号，分辨精度0.001m优点：（1）分辨率高（2）测量速度快（3）重复性较好（4）操作简便缺点：（1）动态范围较小（2）容易发生堵孔故障（3）测量下限不够小7.4.3筛分法筛分过程就是不同大小的同体颗粒混合物，通过筛面，小于筛孔的颗粒通过筛孔而落下，其余颗粒截留在筛面上，然后排出的过程。物料的筛分过程分为：分层、分离。适用20～100m的粒度分布测量套筛一般每叠有5~6个按递增的筛孔大小的筛子2目：是孔距直径及数目的意思。目是指每平方英吋筛网上的空眼数目分析范围是10~2000m有机玻璃或铝合金框架不锈钢丝网7.4.4光透沉降法颗粒的沉降速度不同来测量颗粒的大小和粒度分布沉降粒度分析一般要将样品与液体混合制成一定浓度的悬浮液光透沉降法又称浊度沉降法或消光沉降法光透沉降法原理示意图入射光I0透射光I，II0入射光的衰减程度或消光值I/I0是表征颗粒粒径的一个尺度测定消光值随时间的变化，即可从中求得试样的粒径分布固体颗粒在流体介质中，因重力作用而沉降，颗粒的沉降符合斯托克斯（Stokes）沉降原理。球形颗粒沉降时的重力为：grGfs)(343流体的黏滞阻力为：ruF6Stokes阻力公式当G=F时，rugrfs6)(3439)(22grufs若以直径d表示（d=2r）：18)(2gdufsStokes沉降公式Stokes定律表达了在层流条件沉降速度与粒径的关系，适用于雷诺数很小的流动状态（Re2）。同一物料在同一流体介质中沉降时，若颗粒大小不等，则其沉降速度也不相等。在时间t（从悬浮液为均匀的瞬间算起）时，光束平面处（深度h）的悬浮液中颗粒的粒径可由Stokes沉降公式决定，求出颗粒沉降速度和颗粒直径的关系。gthdfs)(18光透过量和粒径的关系符合朗玻比尔定律：dDDnKIIDi20lglgK：与仪器常数，消光系统有关的常数。nD：光路中存在的直径为D~D+dD的颗粒个数I0：入射光强。Ii：透过悬浮液光强。设一个样品粒径D1D2D3D4，颗粒数分别为n1、n2、n3、n4，对应的光强为I1I2I3I4，则将上式展开得：)(loglog42432322212101DnDnDnDnKII)(loglog42432322202DnDnDnKII)(loglog42432303DnDnKII)(loglog42404DnKII相邻两两相减，之后两边同时乘以Di，得：131121)log(logDknIID232232)log(logDknIID434404)log(logDknIID333343)log(logDknIID在时刻ti和时刻tj所有粒径大于Di和Dj（DiDj）的颗粒已沉降到光束平面处，那么在颗粒粒径DiDj区间内中粒径Dij颗粒质量为)lg(lgjiijijIIDm)lg(lgjiijijIIDmIiIj则样品中粒径为Dij的颗粒的质量百分数为%100ijijmm7.4.5激光法米氏理论和弗朗霍夫理论。优点（1）测量的动态范围大（2）测量速度快（3）重复性好（4）操作方便主要缺点：分辨率较低，不宜测量粒度分布范围很窄的样品。悬浮液浓度的选择液体介质的选择分散剂的选择及用量取样及试样的分散7.5比表面积测量单位质量的粉体所具有的表面积总和称为比表面积测定粉体的比表面积求得其表面积粒度粉体有非孔结构和多孔结构两种特征理想的非孔性结构的物料只有外表面积，一般用透气法测定。对于多孔性结构的粉料，除有外表面积外还有内表面积，一般多用气体吸附法测定。7.5.1透气法透气法测定物料的比表面积主要是测定气体流过一定厚度的粉体层时受到物料阻力所产生的压力降。LpBAtQ达西法则比透过度或透过度流体在粉体层颗粒与颗粒间的流动，可以看作在无数“假想”的毛细管中流动，可借助毛细管来研究流速与压力降的关系。222)1(VSKgB粉体的比表面积与透过度B的关系式孔隙率单位容积粉体的表面积柯增尼常数，一般取5由LpBAtQ和222)1(VSKgBLQtApgSSWV513LQApgtLQtApgS5)1(5)1(33LQApgtS5)1(3ALm1LQApgK5对于一定的比表面积透气仪，仪器常数tKS)1(3柯增尼-卡曼公式在勃氏法测定比表面积时，常数Κ都用标准物质的测定值来代替，即SSSSSStSK3)1(SS—标准试样的比表面积；S—标准试样的密度；tS—标准试样测定时的时间S—标准试样测定时的空隙率S—标准试样测定时的空气黏度。2．测试方法液体透过法和气体透过法勃氏透气仪水泥比表面积一般都采用Blaine数值。勃氏透气仪由于透过粉体层的空气容积是固定的，故称为恒定容积式透过仪。3.仪器工作原理7.5.2气体吸附法一、基本原理固体与气体接触时，气体分子碰撞固体并可在固体表面停留一定的时间，这种现象称为吸附。固体为吸附剂，气体为吸附质。根据固体表面的吸附力的不同，吸附可分为物理吸附和化学吸附两种类型。在恒温下，吸附量（V）对吸附压力（p）作图，所得曲线称为吸附等温线。测定固体比表面积的常用方法是由吸附等温曲线推导出单分子层吸附量（Vm）。Vm的定义是：以单分子层覆盖在吸附剂上所需要的吸附质数量。从测量的角度看，测量表面积需要测量出颗粒表面吸附的单层吸附剂的数量即可。1．Langmuir理论单分子层吸附理论如果在压力p时，被吸附气体的容积是V，形成单分子层所需要气体的容积是Vm,则吸附分子所覆盖的表面分数为：bpbpVVm1mmVpbVVp1吸附系数•以p/V对p作图，直线的斜率为1/Vm，截距为1/bVm，可得单分子层容积Vm。•为了从Vm求出表面积，必须知道一个分子所占据的面积Am，即吸附质分子的截面积。可以从单分子层容积计算表面积：mmVpbVVp1VmmAwMAVNSNA——阿伏伽德罗常数（6.022×1023）；MV——克分子体积，其值为22410cm3g/mol；Am——吸附质分子的截面积。mmwVVS35.422410)102.16)(10022.6(2023SmWVS35.4若采用N2作吸附质，在77K（-195C）时，1个氮分子的截面积（即在吸附剂表面所占有的面积）为0.162nm2。则固体吸附剂的表面积为只要测出固体吸附剂质量WS，就可计算粉体试样的比表面积S最常用的是BET公式，它描述了一定状态下吸附总量与单层吸附量的关系。Basicassumption(a)Adsorptionismultilayer.(b)Surfaceisuniformandthereisnotinteractingforceamongthemoleculesadsorbed.(c)adsorptionheatabovethefirstlayerarethesameandequaltothecondensedheatofgas.2．BET吸附理论BET方程式CVppCVCppVm