玻璃仪器的洗涤

玻璃仪器的洗涤化验工作中对仪器的洗涤有较高的要求，不仅要求洗涤去污垢，同时还要求不能引进任何干扰性的离子，所以应该根据化验的要求、污垢的性质和沾污的程度来选用适当的洗涤方法。仪器洗得是否合格，会直接影响分析结果的可靠性与准确度。洗净度一般可按下法检查：加水于器皿中，倾去水后器壁上均匀地附着一层水膜，既不聚成水滴，也不成股流下，即为洗净。⑴一般器皿的洗涤仪器洗涤的方法一般是用各种刷子刷洗，洗涤方法有以下几种。①用水洗刷。既可使水溶性物质溶解除去，也可以洗去附在仪器上的灰尘和促使不溶物的脱落，是一种最简单而又经常用的洗涤方法。应根据不同的引起选用合适的毛刷。常用毛刷的规格见下表：名称全长毛长直径试管刷160601023075132307519240752525080142508018250802225010032烧瓶刷300909050013090700150100滴定管刷60012010600120128501201585012022烧杯刷170——27210——30锥形瓶刷18060602208080240100100260120120移液管刷42011564201204离心管刷15040152005020拉管刷8001501582015015850150158501602087015015②用洗涤剂洗刷：先将仪器用水湿润。然后用毛刷蘸取少许洗涤剂，将仪器内外刷洗一遍，然后边用水冲边刷洗，直至洗净为止。最后用少量蒸馏水刷洗2~3次。这里指的洗涤剂是合成洗涤剂或洗衣粉的溶液。去污粉是由碳酸钠、白土、细沙等混和而成的，它可以用于洗涤容器外壁，但不适宜洗刷容器内壁，以免使钙类物质粘附在器壁上不易冲掉，或使容器内壁产生毛痕。③用洗涤液洗涤：对上述方法仍难洗净或者不便用刷子洗的仪器，可以根据污物的性质，选用适宜的洗涤液洗涤。洗涤的时候，可先把仪器内的水沥掉，然后往仪器内加入少量洗液，再斜着缓慢转动，使仪器的内壁全部被洗液湿润，来回转动几次后，将洗液倒回原瓶回收，可反复使用。若用洗液将仪器浸泡一段时间或用热的洗液进行洗涤，则去污能力更佳。接着，仍需先用自来水冲洗，最后用蒸馏水冲洗3次。常用洗液的配制及应用洗液名称洗液的配制使用及注意事项铬酸洗液1.将20K2Cr2O7溶于20mL水中，再慢慢加入400mL浓硫酸（密度1.84g/ml）2.在35mL饱和Na2Cr2O7溶液中，慢慢加入1L浓硫酸（密度1.84g/ml）1.主要用于洗除被有机物质和油污玷污的玻璃器皿；2.强氧化性洗液，对染有钡、铅盐类和水玻璃痕迹，以及对高锰酸钾、氧化铁毫无清除能力。易造成铬污染，不适用于对铬的微量分析；3.具有强腐蚀性，防止烧伤皮肤、衣物；4.用毕回收，可反复使用。若洗液变成墨绿色则失效，可加入浓硫酸将Cr3+氧化后继续使用。碱性乙醇洗液溶解120gNaOH固体于120mL水中，用95%乙醇稀释至1L1.在铬酸洗液洗涤无效时，用于清洗各种油污；2.由于碱对玻璃的腐蚀，玻璃膜口长期暴露在该洗液中易被损坏；3.须存放于胶塞瓶中，防止挥发，防火，久贮失效。碱性高锰酸钾洗液4gKMnO4固体溶于少量水中，再加入100mL10%NaOH溶液1.清洗玻璃器皿内的油污或其它有机物质；2.浸泡后器壁上会析出一层MnO2需用盐酸或盐酸加过氧化氢除去。磷酸钠洗液57gNa3PO4、28g油酸钠溶于470mL水中1.清洗玻璃器皿上的碳的残留物；2.浸泡数分钟后用刷子刷洗。酸性硫酸亚铁洗液含有少量FeSO4的稀硫酸溶液1.清洗由于贮存KMnO4溶液而残留在玻璃器皿上的棕色污斑；2.浸泡后刷洗。硝酸-过氧化氢洗液15~20%的硝酸加等体积的5%H2O21.清洗特殊难洗的化学污物；2.久贮易分解，应存放于棕色瓶中。有机溶剂如三氯乙烯、二氯乙烯、苯、二甲苯、丙酮、乙醇、乙醚、三氯甲烷、四氯化碳、汽油等1.清玻璃器皿中的油脂类、单体原液、聚合体等有机污物；2.应根据污物性质选择使用；3.注意毒性、可燃性；4.用过的废溶剂应回收，蒸馏后仍可继续使用。在清洗仪器时，当换用另一种洗液时，一定要除尽前一种洗液，以免互相作用而降低洗涤效果，甚至生成更难洗涤的物质。对于用洗涤液不能溶解的沉淀物，要根据它的化学性质，选用可与它反应的试剂，使其转变为可溶物，再用自来水、蒸馏水冲洗干净。凡是已洗净的器皿，决不能再用布或纸去擦拭，否则，至少布或纤维将会留在器壁上而玷污仪器。⑵玻璃砂芯滤器的洗涤玻璃砂芯滤器滤片上的空隙很小，极易被灰尘、沉淀物堵塞，又不能用毛刷刷洗，需选用适宜的清洗剂浸泡，最后用自来水、蒸馏水冲洗干净。玻璃砂芯滤器（以各种玻璃仪器）不能用浓氢氟酸、热浓磷酸和浓碱液做清洗剂，因为它们对玻璃有腐蚀作用，能溶解滤板、改变孔度，以至使滤板脱落或玷污。适合于清洗各种过滤沉淀物的清洗剂见下表：砂芯器皿清洗剂过滤沉淀物有效清洗剂脂肪、脂膏四氯化碳等有机溶剂有机物质混有重铬酸钾的温热浓硫酸浸泡一昼夜氯化亚铜、铁斑混有氯酸钾的热浓盐酸硫酸钡100℃浓盐酸汞渣热浓硝酸硫化汞热王水氯化银氨水或硫代硫酸钠溶液铝质和硅质残渣用2%氢氟酸、浓硫酸、蒸馏水、丙酮依次漂洗，重复洗至无酸痕为止细菌5.72mL浓硫酸、2g硝酸钠、94mL蒸馏水混和液水垢盐酸新的玻璃砂芯滤器在使用前应用热盐酸或铬酸洗液进行抽滤，并立即用蒸馏水洗净。使用过的玻璃砂芯滤器的清洗方法是：对于1号和2号玻璃砂芯滤器可以将滤器倒置，连接于自来水龙头上，通过水流来进行冲洗。对于3~5号玻璃砂芯滤器可用减压抽洗法，滤器可以套在一个装有玻管的橡皮塞上，放入盛满适当洗涤液的圆筒中，然后塞紧橡皮塞，将圆筒倒置，进行减压抽洗，这时圆筒内的洗涤液就在减压的情况下通过砂芯滤孔而使沉淀洗出。⑶特殊要求的洗涤方法一些实验对仪器的洗涤有特殊要求，在使用常规方法洗净后，还需作特殊处理。①滴定分析用的移液管、滴定管，洗净后需用容装溶液润洗，以保证容装试剂浓度不致改变。②凯氏微量定氮仪的全部定氮装置和定氮计在使用前，每次都需用蒸汽洗涤法处理5min以上，借蒸汽带走玻璃表面上所吸附的气体，以减少由于吸附氮的存在而产生的实验误差。③某些痕量分析仪器可在洗净后用优级纯的1:1HCl或HNO3浸泡后再用二次去离子水洗净，以除去极微量的杂质离子。⑷几种难洗物的洗涤方法①结晶和沉淀的洗除：当溶液蒸发后，往往在玻璃器皿内壁上粘附着一些不溶于水的晶形或非晶形的沉淀物以及水垢。这些沉渣用水常常不易洗净，需要有针对性地选用洗液洗除。例如，当氢氧化钠溶液因吸收空气中的二氧化碳而形成碳酸盐时，以及操作氢氧化铜或氢氧化铁的沉淀时，都可能产生晶形或非晶形的沉淀物而附着在玻璃壁上。遇到这种情况，可先用水浸泡数日，然后用稀盐酸洗涤，使之生成能溶于水的物质，再用水洗净。如果是有机物蒸发后残留的沉淀，则可用煮沸有机溶剂或氢氧化钠的方法来去除。②玻璃上污斑的洗除：干燥的玻璃器皿上常常明显地附着一层白色物或混浊物，这是长期贮碱而被腐蚀造成的，很难除去。玻璃上附着的黄褐色铁锈斑点可用盐酸溶液洗除。电解醋酸铅溶液时生成的浑浊物可用醋酸洗除。盛高锰酸钾溶液的器皿壁上附着的褐色斑点可用5%的的硫酸亚铁溶液、10%的盐酸或0.5%的草酸进行洗涤，使之生成能溶于水的二价锰盐。玻璃上的紫黑水污斑可用苏打或氢氧化钠的溶液洗除。盛过硫的器皿要用热石灰水洗除，使之生成能溶于水的硫化钙或硫代硫酸钙。盛过硫化钡的器皿可用10%的碳酸钠溶液浸洗。银盐污迹如氯化银、溴化银等可用硫代硫酸钠溶液洗除，使之生成易溶于水的银配合物；若洗涤玻璃上的银镜，可用热的稀硝酸溶液，使之生成易溶于水的硝酸银。③干性油、油类、油漆的洗除：器皿中有干涸了的油或油漆类可用氨水或氯仿进行洗涤。未变硬的油类可用有机溶剂洗除，然后再用其他洗涤剂清洗。煤油类可用热肥皂水洗涤。粘性油类可用热的氢氧化钠溶液浸泡24小时后洗除。④残留汞齐的洗除：汞在压力计的管壁和贮汞器皿中形成汞齐而在器壁上形成深色的痕迹和斑点，可用10%的硝酸溶液将汞齐溶解转化后，再用水将酸洗净。