1实验一---仪器的洗涤

实验一仪器的洗涤1、准备容量分析实验所用仪器2、学习玻璃仪器清洗和检查方法。3、练习移液管和容量瓶的相对比较一、实验目的二、实验内容与步骤1、对照清单认领仪器，整理仪器2、分类洗涤各种仪器3、容量仪器的使用与准备。4、移液管和容量瓶的相对比较。（一）对照清单认领仪器，整理柜内仪器按柜门上的容量仪器清单，整理柜内仪器高的在内低的在外（二）玻璃仪器的洗涤与干燥1、玻璃仪器的洗涤为了使实验得到正确的结果，实验所用的玻璃仪器必须是洁净的，有些实验还要求是干燥的，所以需对玻璃仪器进行洗涤和干燥。玻璃仪器上的污物一般为尘土、可溶性物质、不溶性物质、有机物和油垢等，应根据实验要求、污物的性质和沾污程度选择合适的洗涤方法。(1)对一般沾附的灰尘及可溶性污物可用水冲洗去。洗涤时先往容器内注入约容积1/3的水，稍用力振荡后把水倒掉，如此反复冲洗数次。(2)当容器内壁附有不易冲洗掉的污物时，可用毛刷刷洗，通过毛刷对器壁的摩擦去掉污物。刷洗时需要选用合适的毛刷。毛刷可按所洗涤的仪器的类型，规格（口径）大小来选择。洗涤试管和烧瓶时，端头无直立竖毛的秃头毛刷不可使用（为什么？）。刷洗后，再用水连续振荡数次。冲洗或刷洗后，必要时还应用蒸馏水淋洗三次。玻璃仪器的一般洗涤方法有冲洗、刷洗及药剂洗涤等。(3)对于以上两法都洗不去的污物则需要洗涤剂或药剂来洗涤。对油污或一些有机污物等，可用毛刷蘸取肥皂液或合成洗涤剂或去污粉来刷洗。对更难洗去的污物或仪器口径较小、管细长不便刷洗时的仪器可用铬酸洗液或王水洗涤，也可针对污物的化学性质选用其他适当的药剂洗涤（例如碱，碱性氧化物，碳酸盐等可用6mol.L-1HCl溶解）。洗液使用操作程序：用铬酸洗液或王水洗涤时，（1）浸润：洗涤仪器前，应尽可能倒尽仪器内残留的水分，然后向仪器内注入少量洗液（约1/5体积的洗液），使仪器倾斜并慢慢地转动，让内壁全部被洗液湿润，浸泡一段时。对玷污严重的仪器可用洗液浸泡一段时间，或者用热洗液洗涤。用洗液洗涤时，决不允许将毛刷放入洗瓶中！（为什么？）（2）回收洗液：洗液用后，应倒回原瓶，可反复多次使用。多次使用后的重铬酸钾洗液变成绿色（Cr3+颜色），高锰酸钾洗液会变成浅红或无色，底部有时出现MnO2沉淀，这时洗液已不具有强氧化性，不能再继续使用。（3）洗涤玻璃仪器：依次用自来水和蒸馏水冲洗数次。首次冲洗液应倒在废液缸里，不得倒入水槽。洗净标准仪器是否洗净可通过器壁是否挂水珠来检查。将洗净后的仪器倒置，如果器壁透明，不挂水珠，则说明已洗净；如器壁有不透明处或附着水珠或有油斑，则未洗净应予重洗。注意事项：（1）仪器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜，不挂水珠，这表示仪器已洗净。（2）已洗净的仪器不能用布或纸抹。（3）不要未倒废液就注水（4）不要几只试管一起刷洗（5）用水原则是少量多次（6）洗液具有强腐蚀性，使用时千万不能用毛刷蘸取洗液刷洗仪器，如果不慎将洗液洒在衣物、皮肤或桌面时，应立即用水冲洗。废的洗液不能倒入水槽，以免腐蚀下水道、污染环境。（二）玻璃仪器的洗涤与干燥晾干：是让残留在仪器内壁的水分自然挥发而使仪器干燥。烘箱烘干：仪器口朝下，在烘箱的最下层放一陶瓷盘，接住从仪器上滴下来的水，以免水损坏电热丝。烤干：烧杯，蒸发皿等可放在石棉网上，用小火烤干，试管可用试管夹夹住，在火焰上来回移动，直至烤干，但管口须低于管底。气流烘干：试管、量筒等适合在气流烘干器上烘干。电热风吹干：注：带有刻度的计量仪器不能用加热的方法进行干燥。2、玻璃仪器的干燥（三）容量仪器的使用与准备1、滴定管的准备和使用(1)滴定管的准备a、检查滴定管下端的尖嘴有无破损，若有破损则不能使用b、用前检查:检查是否漏水,旋塞转动是否灵活c、洗涤:要求管壁湿润洁净,不挂水珠。(2)溶液的装入a、用待装液润洗2～3次,每次约10mL;b、装液至0.00刻度以上;c、排气泡;D、调节初读数为0.00,或近0.00的任一刻度,以减小体积误差。(3)滴定操作a、酸式滴定管:左手控制活塞（左手无名指和小指向手心弯曲,其余三指,拇指在前,食指,中指在后,轻扣旋塞,转动）；右手振荡锥形瓶；眼睛看锥形瓶中溶液颜色变化。b、滴加方法:必须掌握下面3种加液方法：①逐滴连续滴加：开始时滴定速度可稍快些，每秒3~4滴；②只加一滴：接近终点时，应改为加一滴、摇几下。③使液滴悬而未落（即加半滴于锥形瓶壁(或用蒸馏水冲下或用溶液涮下)：最后，每加半滴、即摇动锥形瓶。c、锥形瓶:右手三指拿住瓶颈,瓶底离台约2～3cm,滴定管下端深入瓶口约1cm,同一方向圆周运动,边滴边摇动。d、注意事项:滴定时,左手不能离开旋塞任其自流;眼睛注意落点周围溶液颜色的变化;开始时可稍快,最后加半滴.1、上端垂直地拿着进行读2、读取与弯月面相切的刻度数。刻度读数要求读到小数点第二位。(4)读数a、装满或滴定完后,等1～2分钟再读数;若滴定速度较慢可等0.5～1分钟。b、将滴定管从架上取下,用右手大拇指和食指捏住无刻度处,其他手指辅助,保持垂直,视线与凹液底部平行(深色溶液读两侧最高点);读取的数值必须记录至小数点后第二位.(5)滴定结束:滴定管内剩余溶液应弃去,洗净滴定管,并用蒸馏水充满,夹在夹上备用。瓶底离滴定台高约2～３cm，滴定管下端伸入瓶口内约1cm滴定眼睛：锥形瓶中颜色左手：控制活塞（玻璃珠）右手：旋转振荡锥形瓶终点判断：加入最后1滴标准溶液，溶液颜色改变，且不立即变回原来颜色滴加溶液方法：成线（开始时）（每秒3~4滴）成滴（接近终点时）202120212021平视：凹液面俯视仰视2021仰视、俯视读数真实值读数真实值读数仰视俯视2、移液管的使用准备和使用使用前用吸水纸将尖端内外的水除去,然后用待吸液润洗三次:左手持洗耳球,右手拇指和中指拿住标线以上部分,将移液管管尖插入约溶液1～2cm,将待吸液吸至球部1/4处,移出,荡洗,弃去(切记从尖口放出,应保持上管口和食指干燥).移液管在使用前应检查移液管的管口和尖嘴有无破损，若有破损则不能使用。(1)润洗左手持洗耳球,右手拇指和中指拿住标线以上部分,将移液管管尖插入约溶液1～2cm,将待吸液吸至标线以上,迅速移去洗耳球,同时用右手食指堵住管口,左手改拿盛待吸液的容器.然后,将移液管往上提起,使之离开液面,并将原深入溶液部分沿容器内部轻转两圈,以除去管壁上的溶液.使容器倾斜30度,其内壁与移液管尖紧贴,同时右手食指微微松动（或拇指和食指慢慢转动移液管）,使液面缓慢下降,直到管内溶液的弯月面与标线相切,这时应立即用食指按紧管口,移开待吸液容器,左手改拿接受溶液的容器,并将接受容器倾斜,使内壁紧贴移液管尖,成30度左右,然后放松右手食指,使溶液自然顺壁流下,待液面下降到管尖后,等15秒左右,移出移液管.(除特别注明,管尖残留溶液不吹入接受容器中).(2)移液:3、容量瓶的使用准备和使用移液管、容量瓶均可用称量法校正。但在实验工作中，移液管水与容量瓶配合使用，只要确知它们之间的体积是否彼此成一定的比例关系，在这种情况下，通常只需作相对校正。例如，20毫升移液管其容积应等于100毫升容量瓶的五分之一。如果不恰好是1：5比例（或多或少），可在容过瓶上重新作一标记，此标记只说明这支移液管与这个容量瓶的相对比值，所以两者应配套使用。经过相对校正，尽管移液管与容量瓶的真实体积不知道，也可能不准，但用移液管吸取溶液中物质的含量，却正好是容量瓶中总量的几分之一。实验结束。将滴定管装蒸馏水（满至管口附近，管尖也充满水），盖上小塑盖。垂直夹在滴定管架上。公用仪器放回原处，清理环境，擦净桌面，经指导教师检查允许后，方可离开实验室。（四）移液管和容量瓶的相对比较。三、实验习题1、烤干试管时为什么管口略向下倾斜？答：以免水珠倒流入试管灼热部分，使其炸裂。2、什么样的仪器不能用加热的方法进行干燥，为什么？答：有刻度的仪器，因为加热后，会影响仪器的精度。3、画出离心试管、多用滴管、井穴板、量筒、容量瓶的简图，讨论其规格、主要用途和注意事项。