《材料分析方法》总复习

《材料分析方法》总复习第一篇X射线衍射分析方法第一章X射线物理基础两种X射线谱●连续X射线谱—短波限●特征X射线谱—莫赛来定律—临界激发电压—光电效应—激发限—吸收限及其应用—二次特征辐射（荧光X射线）第二章X射线衍射方向X-射线衍射需要解决的两个问题：衍射方向；衍射强度衍射方向布拉格方程——基本理论倒易点阵和爱瓦尔德图解——工具布拉格方程的讨论：2dsin=—干涉指数；—晶面间距—入射X射线波长倒易点阵爱瓦尔德图解第三章X射线衍射强度MHKLeAFPI2222)(cossin2cos1相对—X射线衍射强度公式中各符号的物理意义；—结构因子及其应用；—系统消光；—立方系晶体的系统消光规律第四章多晶体分析方法熟悉并掌握X射线衍射仪的基本结构及其工作原理第五章物相分析掌握X射线物相定性与定量分析的基本原理第六章点阵常数精确测定掌握利用X射线进行材料点阵常数精确测定的基本原理第七章宏观残余应力分析掌握X射线宏观残余应力测试的基本原理及常用方法第八章织构测试掌握X射线织构（极图）测试的基本原理X射线在材料研究中的应用？(1)物相分析（定性和定量）；(2)残余应力测试；(3)织构测试总结第二篇电子显微分析第一章电子光学基础（1）了解电磁透镜的工作原理和特点（2）掌握加速电压和电子波长的关系第二章透射电子显微镜了解TEM结构掌握两种成像模式明场像和暗场像第三章电子衍射电子衍射与X-射线衍射的主要区别电子衍射花样的实质电子衍射基本公公式电子衍射图谱的标定过程正点阵与倒易点阵的关系第四章透射电子显微镜成象原理衍射衬度（衍衬）形成原理（明、暗场像）完整晶体衬度原理（等厚和等倾条纹）非完整晶体衬度原理（层错和位错）位错衬度的本质是——应变场衬度第五章扫描电镜（SEM）扫描电镜（SEM）工作原理电子束作用样品表面产生的各种物理信号（二次电子、背散射电子、特征X射线）电子探针（能谱仪和波谱仪）工作原理电子探针的工作方式及其应用背散射电子衍射（EBSD）工作原理及其应用Thinkyouforyourattention!X-射线衍射谱标定方法原理：布拉格方程：2dsin=，sin=/2d222LKHa2sin222LKHad对于立方晶系，有222222LKHa4sin2）ma4sin222对于同一谱线（物质）的各衍射线，其为常数，故，22)4/(a232323222222212121322212::sin:sin:sinLKHLKHLKH从结构因数的计算可知，晶面指数平方和m之比是简单立方点阵：1:2:3:4:5:6:8:9:10…；体心立方点阵：2:4:6:8:10:12:14:16:18…；面心立方点阵：3:4:8:11:12:16:19:20:24…。简单立方与体心立方的区分：前2根衍射线的强度作为判断依据，此时多重性因子其主导作用。简单立方前2条线为（100）和（110）；体心立方为（110）和（200）2）简单体心面心HKLm123456891011121314161718100110111200210211220300,221310311222320321400410,322411,330立方晶系衍射线分布2）2040608010040008000120002/degree(Intensity)97.0991.7375.4951.2844.0633.1:1sin:sin2212线条序数12345244.0651.2875.4991.7397.0922.0325.6437.74545.86548.548sin0.37510.43270.61210.71770.7495sin20.14070.18720.37470.51510.5618d，nm0.205350.17800.12580.10730.1028HKL111200220300222入射波长L=nm12:11:8:4:3sin:sin:sin:sin:sin5242322212晶格常数a=0.3561nm2）电子衍射谱（单晶）标定方法1RLLgd原理：Nalkhad222NRRdNd2222,1,1::::::321232221NNNRRR从结构因数的计算可知，晶面指数平方和N之比是简单立方点阵：1:2:3:4:5:6:8:9:10…；体心立方点阵：2:4:6:8:10:12:14:16:18…；面心立方点阵：3:4:8:11:12:16:19:20:24…。2）斑点序号（1）（2）（3）R，mm13.5522.422.4d，nm0.17730.10730.1073R2183.6025501.76501.76R22：R122.73292.7329{hkl}200113113hkl200-113113)(12:)(11:)(8:)(4:)(3:::54321232221NNNNNRRR2.75相机常数L=2.403nm.mm与面心立方的R212比值规律接近，据此判断为面心立方结构依据面间距值，晶格常数a=0.3717nm，可见与X射线法相比误差别较大2）222222212121222122212221coslkhlkhllkkhh立方晶系夹角公式设第一个衍射斑指数为（200），第二斑点的指数{113}要与（200）的夹角为108°。以此为约束条件，即可求得第二衍射斑指数为（-113）。7.1103535.0843010)1(2cos验算：接近实测的108°，表明结果正确2）000200-113113-1-1-31-1-3-200310222111lhklkhgguvw晶带轴指数：222222111111lkhlkhlkhlkhwvu（1）（2）（3）2）3）综合两谱标定的结果确定该样品的点阵类型、点阵常数；一个单胞内包含的阵点个数。点阵类型：面心立方；点阵常数：0.3561nm；单胞内包含的阵点个数：4请绘制出该样品的正点阵及倒易点阵示意图，标定倒易阵点，并给出正、倒点阵常数的关系式。4）正点阵倒易点阵abc000200002020a*b*c*111202022220222aa2*请在正点阵及倒易点阵示意图中绘出如下晶面的位置：(202),(222)。5）000200002020a*b*c*111202022220222[100][010][001](202)(222)正点阵倒易点阵[100][010][001]倒易空间与倒易点阵[100][010][001]000100010001000110111101011a*=1/a简单立方点阵倒易点阵[100][010][001]000面心立方点阵[100][010][001]000体心立方点阵200020002000220222202022210100010110120001111011021121101201211221212102012112122倒易点阵200020002220222202022000110211112011121101200020002220222202022000111体心立方点阵反射面对应的倒易点阵面心立方点阵反射面对应的倒易点阵a*=1/2a一、填空题（每空1分，共15分）1.电子探针的信号检测系统是X射线谱仪，用来测定X射线（特征）波长的谱仪叫波谱仪，用来测定X射线（特征）能量的谱仪叫能谱仪，其中能谱仪只能分析原子序数大于11的元素。2.洛伦兹因数是表示衍射的几何条件对衍射强度的影响，其表达式是综合了衍射积分强度、参加衍射的晶粒数目和单位弧长的衍射强度三方面考虑而得出的。3.X射线衍射法是通过测量（弹性）应变或衍射线位移求得宏观应力值，其常选用的衍射几何方式有同倾法和侧倾法。4.在衍射衬度成像时，如果晶体保持确定的位向，而样品的厚度发生变化，此时所产生的明暗相间条纹称之为等厚条纹；如果样品的厚度不变，但局部晶面取向发生变化，此时所产生的明暗相间条纹称之为等倾条纹；位错线像总是出现其实际位置的一侧或另一侧，说明其衬度本质上是由位错附近的点阵畸变所产生的，该衬度称为应变场衬度。5.影响扫描电镜分辨率的主要因素是电子束斑大小、探测信号类型和探测部位原子序数。一、填空题二、判断题1.光电效应是荧光X射线发生的前提与基础。（）2，在CsCl晶体的单胞中，Cs和Cl分别占据体心立方点阵的顶角和心部位置，因此，CsCl晶体发生衍射时遵循体心立方点阵的消光规律。（×）3，扫描电镜二次电子像的分辨率高于背散射电子像。（）4，利用对称衍射情况下的单晶电子衍射谱，结合电子衍射方程，可以计算晶体的衍射晶面间距与点阵参数，其精度可与X射线媲美。（×）5，透射电镜是一类微结构分析设备，透射电子显微术是固态相变研究中解析母相与新相结构与取向关系的强有力手段。（）三、简答题（30分）1.何为系统消光，简述立方系晶体的系统消光规律？【参考答案】（1）由晶体单胞中原子的种类、原子数目及原子位置不同所引起（hkl）衍射线消失和出现的现象（或规律）称为系统消光。（2）立方点阵的消光规律为：简单立方：无系统消光；体心立方：晶面指数H+K+L=奇数时系统消光；面心立方：晶面指数H、K、L奇偶混杂数时系统消光。2.简述X射线衍射与电子衍射的区别？为何对称入射时，即使倒易点阵原点不落在爱瓦尔德球面上时，也能得到除中心斑点以外的一系列衍射斑点？【参考答案】X射线衍射与电子衍射的区别：(1)由于加速电压的原因，电子衍射中的电子波长要比X射线波长小的多，电子衍射时厄瓦尔德球半径很大，球面接近平面；(2)电子衍射时由于样品很薄，倒易点扩展为倒易杆，与衍射球（厄瓦尔德球）相交的几率增大，导致不严格满足布拉格条件的倒易点也可能参见衍射。或：薄膜晶体电子衍射时，倒易阵点扩展成倒易杆，倒易原点附近的扩展了的倒易阵点（杆）也可以与厄瓦尔德球相交，而得到中心斑点强而周围斑点弱的若干个斑点。3.简述电子探针的三种工作方式及其应用目的？【参考答案】（1）定点分析：一般用以确定第二相的成分；（2）线分析：一般用以确定在特定方向上合金元素的分布特征；（3）面分析：一般用以确定特定区域内合金元素的分布特征。四、综合题（主要考察衍射、晶体结构、倒易空间相关知识）0.2μm22.4mm22.4mm13.5mm1082040608010040008000120002/degree(Intensity)97.0991.7375.4951.2844.06上图为一种合金的形貌像（左图）、电子衍射谱（中图，相机常数L=2.403nm.mm）和X射线衍射谱（右图，入射波长=0.154056nm），现已知基体为立方点阵，1）左图成像主要利用何种电子成像；说明图像衬度的来源；2）请标定上述电子衍射谱和X射线衍射谱，写出标定过程。3）综合两谱标定的结果确定该样品的点阵类型、点阵常数；一个单胞内包含的阵点个数。4）请绘制出该样品的正点阵及倒易点阵示意图，标定倒易阵点，并给出正、倒点阵常数的关系式。5）请在正点阵及倒易点阵示意图中绘出如下晶面的位置：(202),(222)。