干燥失重测定法

干燥失重测定法1简述1.1药品的干燥失重系指药品在规定条件下干燥后所减失重量的百分率。减失的重量主要是水分、结晶水及其他挥发性物质，如乙醇等。由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。1.2干燥失重测定法常采用烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。1.3烘箱干燥法适用于对热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于对热较不稳定或其水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压有助于除去水分与挥发性物质。2仪器与用具2.1扁形称量瓶。2.2烘箱控温精度±l℃。2.3恒温减压干燥箱。2.4干燥器（普通）、减压干燥器。2.5真空泵。2.6分析天平感量0.1mg。3试药与试液干燥器中常用的干燥剂为硅胶、五氧化二磷或无水氯化钙。恒温减压干燥箱中常用的干燥剂为五氧化二磷。干燥剂应保持在有效状态，变色硅胶应显蓝色，五氧化二磷应呈粉末状，如表面呈结皮现象时应除去结皮物。无水氯化钙应呈块状。4操作方法4.1称取供试品取供试品，混合均匀（如为较大结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒）。称取约1g或各品种项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中(供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm，精密称定。干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份，1.0%以上的品种应同时做平行试验两份。4.2干燥除另有规定外，照各品种项下规定的条件干燥。干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。取出时需将称量瓶盖好。4.3称重4.3.1用干燥器干燥的供试品，干燥后即可称定重量。4.3.2置烘箱域恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温(一般需30~60min)，再称定重量。4.4恒重称定后的供试品按4.2~4.3操作，直至恒重。5注意事项5.1由于原料药的含量测定，根据《中国药典》凡例的规定，应取未经干燥的供试品进行试验，测定后再按干燥品计算，因而干燥失重的数据将直接影响含量测定的结果；当供试品具有引湿性时，宜将含量测定与干燥失重的取样放在同一时间进行。5.2供试品如未达到规定的干燥温度即融化时，应先将供试品在较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。5.3采用烘箱和恒温减压干燥箱千燥时，待温度升至规定值并达到平衡后(加热温度有冲高现象)，再放人供试品，按规定条件进行干燥，同时记录干燥开始的时间。5.4减压干燥，除另有规定外，压力应在2.67kPa（20mmHg）以下。并宜选用单层玻璃盖的称量瓶，如用玻璃盖为双层中空，减压时，称量瓶盖切勿放人减压干燥箱（器）内，应放在另一普通干燥器内。减压干燥器（箱）内部为负压，开启前应注意缓缓旋开进气阀，使干燥空气进入，并避免气流吹散供试品。5.5初次使用新的减压干燥器时，应先将外部用厚布包好，再行减压，以防破碎伤人。5.6装有供试品的称量瓶应尽量置于温度计附近，以免因箱内温度不均匀产生温度误差。5.7测定干燥失重时，常遇有几个供试品同时进行，因此称量瓶（包括瓶盖）宜先用适宜的方法编码标识，以免混淆；称量瓶放入烘箱内的位置，以及取出放冷，称重的顺序，应先后一致，则较易获得恒重。5.8称定扁形称量瓶和供试品以及干燥后的恒重，均应准确至0.1mg位。6记录与计算6.1记录干燥时的温度、压力、干燥剂的种类、干燥与放冷至室温的时间，称量及恒重的数据、计算和结果（如做平行实验，取其平均值）等。6.2计算干燥失重%=×100%式中w1为供试品的重量(g)；w2为称量瓶恒重的重量(g)；w3为(称量瓶+供试品)干燥至恒重的重量(g)。7结果与判定计算结果按“有效数字和数值的修约及其运算”修约，使其与标准中规定限度的有效数位一致。其数值小于或等于限度值时，判为符合规定；大于限度值时，则判为不符合规定。如规定为高低限度范围时，而测得的数值介于高低限度范围之内时，判为符合规定。8附注干燥至恒重，除另有规定外，系指在规定条件下连续两次干燥后称重的差异在0.3mg以下的重量；干燥过程中的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1h后进行。9报告形式标准规定：按照检验标准中所描述的填写；检验结果：根据检验实际情况填写检测数据和结果；单项判定：符合规定或不符合规定。——本规范依据《中国药典》2015年版四部通则0831干燥失重测定法制定。