LabSolutions-入门指南

223-60322Feb.2011LC入门指南1234567设置仪器参数........................16单次分析...............................20数据处理...............................22批处理分析...........................28创建批处理表..................................................28批处理分析......................................................32多个数据处理........................36关机......................................44启动......................................122本指南版权归株式会社岛津制作所所有。未经本公司许可不得转载、复制部分或全部内容。本指南内容如有改动恕不另行通知。本指南内容力求准确，如有错误或遗漏敬请原谅。本产品备件的供货期为产品停产后七年。其后可能无法提供备件，请谅解。但是，非本公司生产备件的供货期请参照相关厂家的规定。计算机硬盘中的内容有时会因意外情况而丢失。请务必备份以保护数据。如果用户或使用场所发生改变，请将本指南转交给后续用户。©2011ShimadzuCorporation.Allrightsreserved.••••••声明本指南是英文版《LabSolutionsLC入门指南》(223-60086)(修订版A2010年7月)的译文。3说明书的类型LabSolutions随附有五种使用说明书。您还可以显示[帮助]菜单来确认各参数的含义以及设置范围。以下内容对如何充分利用这些说明书进行说明。入门指南本指南供新手用户使用。请按照本指南中所述步骤的顺序进行分析，以了解基本的LabSolutions操作。操作说明书本说明书提供有关LabSolutions中总体数据采集操作的综合信息，例如，系统配置、数据处理、批处理以及报告功能。管理说明书本说明书供系统管理员使用。本说明书对系统管理和数据管理进行说明。理论说明书本说明书对样品成分的峰检测和定量进行说明(供高级用户使用)。安装维护说明书本说明书对LabSolutions软件的安装和维护进行说明。帮助参照[帮助]可了解有关所显示子窗口的更多信息。可单击屏幕上的[帮助]按钮或键盘上的[F1]键显示[帮助]。本说明书中所用符号的含义如下所示。c关于简便操作仪器的说明C记载操作说明书中的参考位置4LabSolutions可以做什么LabSolutions软件是一款既易于使用，又兼具了多种高级功能的软件。其为连续数据采集和分析操作的自动化和效率化提供了强大支持。可以使用LabSolutions执行以下功能。控制分析仪器和数据采集进行数据处理并查看数据创建和打印各种自定义报告系统结构本系统指南就系统使用以下设备采集数据时进行说明。检测器•SPD-20AV自动进样器•SIL-20AC泵•LC-20AD×2台柱温箱•CTO-20ACSIL-20ACSPD-20AVCTO-20ACLC-20AD×2系统控制器•••5文件类型数据文件(.lcd)该文件包含来自以下文件的所有分析结果和数据采集信息。方法文件(.lcm)测定条件、分析条件、校准曲线信息等。批处理文件(.lcb)该文件用于对多个样品进行连续数据采集。报告格式文件(.lsr)该文件用于打印数据采集结果。6设置适用于待测定化合物的数据采集条件。开始数据采集之前，在LabSolutions上设置数据采集条件。对于本说明书中所述的数据处理操作，请进行如下设置:色谱柱Shim-packVP-ODS(150mmL×4.6mmi.d.5μm)流动相泵A=水，泵B=乙腈流速(流动相)1.0mL/min色谱柱温度40°C检测波长254nm进样体积10μL样品对羟基苯甲酸酯(对羟基苯甲酸酯混合样品)10、20和40ppm标准样品，以及2份未知样品的混合物完成设置数据采集条件后，开始进行数据的采集。在LabSolutions上，逐一进行样品分析的操作被称为单次分析。确定数据采集条件、更改数据采集条件、测定标准样品和未知样品，并检查目标成分的分离状态。使用提供最佳分离状态的数据采集条件对其他样品执行数据采集。C3单次分析第20页-操作之前的检查-数据采集流程设置条件步骤2数据采集步骤17处理采集的数据，并应用分析条件。通常情况下，会分析多个数据以确定积分条件，从而获取稳定的分析结果(例如，保留时间和峰面积重现性、目标成分的检测限以及线性)。数据处理条件确定后，会根据已采集标准样品的数据处理结果对未知样品执行定量计算(即调查样品中含有多少目标成分)。要执行定量，必须根据标准样品的已知浓度和峰面积值制作校准曲线。该校准曲线用于计算未知样品的浓度。C4数据处理第22页对多个样品进行批处理分析。通过执行单次分析确定数据采集条件，执行批处理分析以连续测定多个样品。C5批处理分析第28页C6多个数据处理第36页步骤3分析步骤4批处理分析设置数据采集条件并且优化数据处理参数对于获得更佳的数据采集结果十分重要。本章对数据处理的基本流程进行说明。8LabSolutions主窗口[数据采集]窗口用于采集数据[批处理分析]窗口用于批处理分析[数据处理]窗口用于分析数据[定量浏览器]窗口用于对多个样品进行批处理分析LabSolutions的主要程序和主要窗口[分析]程序[浏览器]程序[处理工具]显示[再解析]程序(数据分析)和[浏览器]程序的图标(色谱图显示和定量计算结果)。[仪器]连接到PC的分析仪器会作为图标显示。双击将启动[分析]程序，可以在其中进行数据采集设置和采集数据。[管理工具]显示系统管理程序的图标，可以使用这些程序设置安全策略、用户管理以及日志浏览器。[手册]显示各种PDF说明书的图标以及LabSolutions附带的帮助菜单。[再解析]程序9LabSolutions窗口以下示例对[分析]程序窗口进行说明。标题栏该栏显示当前程序、窗口、加载文件的名称以及其他信息。菜单栏该栏会根据当前用户的操作权限显示当前可用的窗口和菜单。工具栏该栏显示用于操作分析仪器的常用菜单项目和图标。1助手栏该栏显示常用数据采集操作的图标。数据管理器该子窗口显示所选文件夹中文件的名称。2窗口在[分析]程序中，[数据采集]、[批处理分析]以及其他窗口会在助手栏上作为图标显示。在[再解析]程序中，会显示[数据处理]、[PDA数据处理]、[校准曲线]、[报告格式]和其他窗口。通过单击助手栏上的图标来切换窗口。仪器监视器(窗口的右侧)检查采集条件和连接情况。3输出窗口该窗口显示操作历史记录和出现的错误信息。4213410如何打开窗口设置数据采集参数并执行单次分析:从主窗口中打开[数据采集]窗口。▲主窗口▼[分析]程序▼[数据采集]窗口多个样品的连续数据采集:从主窗口中打开[批处理分析]窗口。1▲主窗口▼[批处理分析]窗口▼[分析]程序2C2设置仪器参数第16页C3单次分析第20页C5批处理分析第28页123311数据处理和定量计算:从主窗口中打开[数据处理]窗口。▲主窗口▼[再解析]程序▼[数据处理]窗口多个数据处理和定量计算:从主窗口中打开[定量浏览器]窗口。▲主窗口▼[浏览器]程序▼[定量浏览器]窗口C4数据处理第22页C6多个数据处理第36页312213121 检查连接。确保分析仪器的所有单元(泵、自动进样器、柱温箱以及检测器)都已连接到系统控制器和光纤连接电缆。2 打开各仪器的电源。LC-20AD×2CTO-20AC系统控制器SIL-20ACSPD-20AV3 打开PC和打印机。PC启动后，确认任务栏上SystemTray中的[LabSolutions服务]图标呈绿色显示。如果该图标呈黄色显示，则表示LabSolutions正在启动中。请稍等片刻。如果该图标呈红色显示，则表示发生了错误。重新启动PC。启动本章对如何启动LabSolutions进行说明。有关数据采集窗口的详情，请参考操作说明书中的LC数据采集。CChapter1131启动4 双击桌面上的。[登录]子窗口打开。5 登录。12输入Admin。6 打开[分析]程序。2双击1续下页147 打开[数据采集]窗口。如果没有显示[主项目]助手栏，则单击此处。正常状态下，状态应显示为[就绪]。如果显示[未连接]，请按照以下建议操作。确保电源已打开。确保正确连接了仪器。确保正确设置了系统配置。C有关详情，请参考第14页的[重新设置系统配置]。•••LabSolutions应用我想要连接到系统。我想要更改系统配置。在这种情况下重新设置系统配置。1 打开[系统配置]子窗口。如果没有显示[主项目]助手栏，则单击此处。[系统配置]子窗口打开。151启动2 设置通讯。1双击23[仪器]子窗口打开。选择要使用的系统控制器。单击使用光电二极管阵列(PDA)检测器时，在[PDA]行的[型号]列表中选择所需的检测器，然后在[通讯设置]处选择[SCSI端口]或[IP地址]。45选择[RS-232C]或[Ethernet]。如果使用[Ethernet]连接，输入[IP地址]。单击此处，可在[系统配置]子窗口中的[用于分析的单元]处显示当前连接到系统控制器的每台仪器。3 检查系统配置是否正确。1双击单元，并设置每个单元的属性。2单击此处将设置发送到LC。161 打开[数据采集]窗口。2 在[简单设置]标签上设置每个参数。542613模式:二元高压梯度总流速:1mL/min泵B浓度:45%将[柱温箱]设置为。柱温箱温度:40°C将[检测器A]设置为。波长通道1:254nm结束时间:10minLC结束时间:10min有关数据采集条件的详情，请参考第6页。有关仪器参数的详情，请参考操作说明书中LC数据采集章节的设置仪器参数。CC设置仪器参数在[数据采集]窗口中的[仪器参数视图]中设置数据采集方法(仪器参数)后，将被保存到方法文件中。本章就如何设置仪器参数进行说明。Chapter2172设置仪器参数3 保存数据采集条件。4单击此处可将数据采集条件下载到仪器。12输入Tutorial_Method。此处初始显示的文件夹为缺省文件夹。要更改缺省文件夹，第17页的缺省文件夹和更改缺省文件夹C3LabSolutions应用缺省文件夹和更改缺省文件夹1该文件夹为缺省文件夹。更改文件夹或创建新文件夹时，设置此子窗口。18LabSolutions应用基线检查通过基线检查可以确认设置时间范围内的基线噪音和漂移值是否小于阈值。基线检查参数保存在方法文件中。1 设置[基线检查参数]。1324将[噪音]和[漂移]设置为，然后在[开始]、[结束]和[阈值]中输入所需数值。在[基线检查]子窗口中，可以更改噪音计算方法，还可设置当在设置时间范围内，基线检查结果为[失败]时的最大延迟时间。C有关详情，请参考帮助。2 执行基线检查。1测定结束后，检查结果会在[基线检查结果]子窗口和[输出窗口]中显示。[输出窗口]基线检查结果192设置仪器参数LabSolutions应用斜率测试通过执行斜率测试，可以根据数据采集前的噪音和漂移状态，自动设置积分参数的峰检测灵敏度。本节就斜率测试进行说明。斜率值是指用于确定峰开始和结束点的数值。具体而言，当正斜率超过设定值时被作为峰开始点，而当负斜率低于设定值时则被作为峰结束点。通过斜率测试，可以从数据中获得最佳斜率值。••在[色谱图视图]上单击鼠标右键时会显示该菜单。测试结束时将显示测定结果。要将测定结果应用到积分参数，请单击此处。为使设定值更易理解，可以进行上舍入，将数值设置为大于所显示斜率值的整数。例如，可以将986.36设置为1000。201 打开[数据采集]窗口。2 打开[单次分析]子窗口。[单次分析]子窗口打开。单次分析本章就使用保存的方法文件Tutorial_