电位滴定法

电位滴定法制作人：陈琪08陈艳梅09从海林10戴珂11丁美慧子12高飞13郭乔如15何方知16黄贤182015级制药工程班2016年5月12日目录电位滴定法的目的和原理电位滴定法的特点及优缺点电位滴定法的实例电位滴定法重要部分介绍电位滴定法welcometousethesePowerPointtemplates,NewContentdesign,10yearsexperience电位滴定法是容量分析中用以确定终点或选择核对指示剂变色域的方法实验目的•1.1进一步了解电位滴定法的原理和测定原理•1.2测定苹果酸的含量•1.3熟悉仪器的使用实验原理•电位滴定法是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法。•进行电位滴定时，被测溶液中插入一个参比电极，一个指示电极组成工作电池。•随着滴定剂的加入，由于发生化学反应，被测离子浓度不断变化，指示电极的电位也相应地变化。•在等当点附近发生电位的突跃。因此测量工作电池电动势的变化，可确定滴定终点。电位滴定重要部分•电位测定法的电极•各类电位滴定中常用的电极系统•电位滴定法的操作•滴定终点的确定•电位滴定法其他其他方面应用电位滴定法的电极•一支为指示电极，其电极电位随溶液中被分析成分的离子浓度的变化而变化；•另一支为参比电极，其电极电位固定不变；•在到达滴定终点时，因被分析成分的离子浓度急剧变化而引起指示电极的电位突减或突增，此转折点称为突跃点。根据滴定反应的类型，只要有合适的指示电极和参比电极，电位滴定法可用于各类滴定分析。方法指示电极参比电极说明酸碱滴定法pH玻璃电极饱和甘汞电极pH玻璃电极用后立即清洗并浸在纯水中保存非水（酸碱）滴定法pH玻璃电极饱和甘汞电极SCE套管内装氰化钾的饱和无水甲醇溶液而避免水渗出的干扰，或采用双盐桥SCE；pH玻璃电极处理同上沉淀滴定法银电极、电子选择电极饱和甘汞电极或双液接饱和甘汞电极用甘汞电极中的CI-对测定有干扰，用硝酸钾盐桥将试液与甘汞电极隔开银电极pH玻璃电极pH玻璃电极做参比电极。试液中加入少量酸，使玻璃电极的电位保持恒定氧化还原滴定法铂电极饱和甘汞电极铂电极用加少量三氯化铁的硝酸溶液或铬酸清洁液浸洗配位滴定法pM汞电极、离子选择电极饱和甘汞电极预先在试液中滴加少量的0.05mol/LHgY2-溶液。同时注意电极pH范围各类电位滴定中常用的电极系统电位滴定法的操作•将盛有供试品溶液的烧杯置电磁搅拌器上，浸入电极，搅拌，并自滴定管中分次滴加滴定液；•开始时可每次加入较多的量，搅拌，记录点位；•至将近终点前，则应每次加入少量，搅拌记录电位；•至突跃点已过，仍应继续滴加几次滴定液，并记录电位。滴定终点的确定•终点的确定分为作图法和计算法两种：1、作图法需绘制滴定曲线，以滴定曲线的徒然上升或下降部分的中点或曲线的拐点为滴定终点；2、计算法中，由于二阶导数计算法最准确，所以最为常用。电位滴定法中除了确定滴定终点用于定量分析，还有其他方面的应用1.利用酸碱电位滴定还可以研究极弱的酸碱、多元酸碱、混合酸碱等能否滴定，可以与指示剂的变色情况相核对以选择最适宜的指示剂，并确定正确的重点颜色。2.用于测量某些酸碱的电离常数、沉淀的溶度积和配合物的稳定常数。在酸碱滴定中除确定终点外，利用电位滴定法还可以测定一些平衡常数。如在用强碱滴定弱酸的滴定曲线上，滴定终点体积一半时溶液的pH即是弱酸的pKa。同时，沉淀滴定及配位滴定还可以用来测量其沉淀的溶度积及其配合物的稳定常数。电位滴定法的特点电位滴定法比起用指示剂的容量分析法它有许多优越的地方：1.首先可用于有色或混浊的溶液的滴定，使用指示剂是不行的；2.在没有或缺乏指示剂的情况下，用此法解决；3.还可用浓度较稀的试液或滴定反应进行不够完全的情况；4.灵敏度和准确度高，并可实现自动化和连续测定。因此用途十分广泛。电位滴法优缺点(1)由于电位滴定法只需要观测滴定过程的电位变化情况，而不需要知道终点电位的绝对值，因此与直接电位法相比，其受电极性质、液接电位和溶液离子活度等的影响要小得多。所以测定比较准确。其测定精密度，准确度与滴定分析法基本相当。(2)由于电位滴定法不同指示剂确定终点，因此它不受溶液颜色、浑浊度等的限制，使用方便，特别适用于没有适当指示剂的滴定分析。(3)电位滴定法可连续滴定和自动滴定，操作方便，效率也高。(4)电位滴定法要求被测试液浓度一般应大于10-3mol／L，因此在一定程度上限制了本法的使用。电位滴定法测定DL苹果酸（2010版药典）一.实验原理及方法根据《中国药典》2010年版电位滴定法。使用电位滴定仪，采用酸碱滴定法，最终换算成C4H6O5含量。二.滴定使用仪器：ZDJ-5型自动滴定仪电极：玻璃电极231-01参比电极212-01三.试剂：【配制】：1）取氢氧化钠适量，加水溶解成饱和溶液，冷却后置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。2）氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）：取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水定容至1000ml。【标定】：氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，标定。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1ml/l）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾样品：DL苹果酸四.实验步骤1）仪器准备，参照ZDJ-5型自动滴定仪说明书2）参数设置3）建议以计算机连机控制做此化学滴定。4）取样品约1.0g精密称定，置250ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取25ml置锥形瓶中，加酚酞指示液2滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）滴定至终点。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）相当于6.704mgC4H6O5.五.滴定结果：自动滴定仪测定苹果酸含量样品重量（g）滴定用去NaOH体积（ml）滴定结果含量（%）六.绘制E-V曲线Thankyou!