工业硫化钠检验sop

第1页共4页工业硫化钠检验SOP文件编码颁发部门质量部Copy№起草日期审核日期批准日期执行批准生效日期变更内容修订号修订原因与内容生效日期01新建分发单位质量部［］研发部［］生产部［］精制车间［］QA部［］行政部［］工程部［］QC部［］人资部［］发酵车间［］财务部［］采供部［］粗提车间［］第2页共4页1主题内容本SOP规定了工业硫化钠的检验操作方法及技术要求。2适用范围本SOP适用于工业硫化钠的检验。3职责QC检验员：负责按本SOP对工业硫化钠进行检验。QC部经理：监督本SOP的执行。4制定依据硫化钠内控质量标准、《中华人民共和国药典2010版二部》、《GB10500-2009》5内容5.1品名：工业硫化钠5.2编码：5.3检查5.3.1性状本品为黄色颗粒状固体。5.3.2亚硫酸钠（Na2SO3）含量测定5.3.2.1试剂95%乙醇碳酸钠溶液：100g/L;硫酸锌溶液：100g/L;冰乙酸：1+10碘标准滴定液：c（1/2I2）≈0.1mol/L淀粉指示液：5g/L5.3.2.2分析步骤称取10克样品，精确至0.01g置于400mL烧杯中，加100mL水加热，冷却，移入1000mL容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度。摇匀，此为试验溶液B。用移液管移取200ml溶液B，置于500mL碘量瓶中。依次加入40mL碳酸钠溶液，80mL硫酸锌溶液、25mL乙醇，加水至刻度，摇匀。干过滤，弃去前10mL滤液。用移液管移取100mL滤液（剩余滤液用于硫代硫酸钠含量的测定）置于500mL第3页共4页锥形瓶中。加入10mL冰乙醇溶液、2mL淀粉指示液。用点标准滴定液滴定。溶液出现蓝色即为终点。亚硫酸钠含量1w计算公式如下：%100)5001000/(1002001000/)(211mMcvvw式中：V1————5.3.2.2滴定中消耗的碘标准滴定溶液的体积，毫升；V2————5.3.3.2滴定中消耗的碘标准滴定溶液的体积，毫升；C————碘标准溶液的浓度，mol/L；M————亚硫酸钠（1/2Na2SO3）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=63.02）；m————样品重量；5.3.3硫代硫酸钠（Na2S2O3）含量测定5.3.3.1试剂甲醛；碳酸钠溶液：100g/L;硫酸锌溶液：100g/L;冰乙酸：1+10碘标准滴定液：c（1/2I2）≈0.1mol/L淀粉指示液：5g/L5.3.3.2分析步骤用移液管移取100ml干过滤后的滤液，置于500mL锥形瓶中。加入5mL甲醛溶液，加入10mL冰乙醇溶液，2mL淀粉指示液。用点标准滴定液滴定。溶液出现蓝色即为终点。硫代硫酸钠含量2w计算公式如下：%100)5001000/(1002001000/22mMcvw式中：第4页共4页V2————5.3.3.2滴定中消耗的碘标准滴定溶液的体积，毫升；C————碘标准溶液的浓度，mol/L；m————样品重量，单位克（g）；M————硫代硫酸钠（Na2S2O3）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=158.1）；5.4硫化钠（Na2S）含量测定5.4.1试剂冰乙酸溶液：1+10碘标准滴定液：c（1/2I2）≈0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定液：：c（Na2S2O3）≈0.1mol/L5.4.2分析步骤用移液管移取20ml碘标准滴定液置于250mL碘量瓶中，加25mL水，10mL冰乙酸。在摇动下加入10mLA液或B液，用硫代硫酸钠标准滴定液滴定，滴定至溶液呈淡黄色时，加入2mL淀粉指示液。继续滴定至蓝色消失为终点。硫化钠的含量w计算公式如下：%100m/1000M/1000c/40]v-/10）cv-cv[(14433w式中：V1————5.3.2.2滴定中消耗的碘标准滴定溶液的体积，毫升；C————碘标准溶液的浓度，mol/L；V3————加入的碘标准溶液的体积，毫升；C3————碘标准溶液的浓度，mol/L；V4————硫代硫酸钠标准溶液的用量，毫升；C4————硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/Lm————样品重量；M————硫化钠（1/2Na2S）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=39.02）。