方法确认报告

金属滤筒吸收和红外分光光度法测定油烟的采样及分析方法GB18483-2001方法确认报告为确证本实验室能够正确掌握《金属滤筒吸收和红外分光光度法测定油烟的采样及分析方法》，根据我国《实验室资质认定评审准则》5.3条款“检测和校准方法”的要求和本中心制定的检测方法和方法确认程序（CPCDC-CX-21：2007）中的规定，首次使用该方法之前对本实验室的检测能力进行了确认，结果如下：1、标准曲线确认实验结果分别配制0.0mg/L，20.0mg/L，40.0mg/L，50.0mg/L，60.0mg/L溶液标准系列。平行测定6次，以吸光度值均数与对应的含量（mg）绘制标准曲线，计算回归方程，结果见表1。表16条曲线统计值日期µg08.2908.2908.3008.3109.0109.02统计结果平均值SRSD(%)0.00.1060.1120.0980.1190.1000.1180.1090.00908.30.17120.1330.1310.1280.1520.1210.1380.1340.01057.80.34240.1790.1860.1680.1960.1780.1780.1810.00945.20.51360.2250.2370.2170.2440.2270.2270.2300.00954.10.68480.2700.2870.2760.2820.2750.2860.2790.00672.40.8560.3210.3360.3070.3380.3260.3170.3240.01183.6斜率0.2560.2740.2580.2560.2740.2430.2600.01204.6R0.99690.99430.99040.99770.99530.99490.99640.00260.3结论：本实验按照标准方法制备了6条工作曲线，求得6条曲线的平均斜率为0.260吸光度/µg。2、连续测定11次试剂空白溶液，计算吸光度值的平均值和标准差，以3倍标准偏差所对应的油烟含量为检出限，以10倍标准偏差所对应的油烟含量为测定下限。结果见表2。表211次试剂空白溶液油烟浓度度值及统计n1234567891011平均值标准差A0.1060.1120.0980.1190.1000.1180.1080.0990.1200..0960.1100.1090.0089检出限：3S=0.0267，0.0267/0.260=0.103（µg/10mL吸收液）；相当于0.0103μg/mL测定下限：10S=0.089,0.089/0.260=0.342（µg/10mL吸收液）；相当于0.0342μg/mL测定范围：0.0103~0.856μg/mL结论：本实验按照标准方法测定了11次试剂空白溶液，求得检出限、测定下限达到了国标方法的要求。3、精密度依据标准曲线最高浓度Cmax，配制0.1Cmax、0.5Cmax、0.9Cmax三个浓度溶液，平行测定6次，计算相对标准偏差（RSD,%），结果见表3。表3精密度结果统计n0.1Cmax0.5Cmax0.9CmaxDµgDµgDµg10.1120.05330.1900.35310.2900.737420.1150.06480.1870.34150.2950.756630.1130.05630.1940.36840.2860.722040.1150.06400.1920.36070.2940.752850.1130.05710.1890.34920.2880.729760.1160.06860.1910.35690.2930.7489均数0.1140.06070.1900.35500.2910.7412S0.00150.00600.00240.00930.00360.0138RSD(%)1.39.91.32.61.21.9结论：本精密度确认实验结果，低、中、高3个浓度的相对标准偏差符合标准方法要求。4、测量精度5、结论通过以上试验，本实验室认为该方法具有较好的线性，同时具有较好的精密度。方法确认试验中的技术参数均符合标准（GB18483-2001）规定的要求，本实验室具备该项目的检测能力