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电工产品中某些物质的测定第7-2部分:六价铬–测定六价铬(Cr(VI))在聚合物和电子的比色法国际电工委员会____________某些物质的测定电工产品第7-2部分:六价铬–六价铬的测定用比色法测定聚合物和电子材料中的Cr(VI)前言)国际电工委员会(IEC)是一个全球标准化组织所有国家电工委员会(IEC国家委员会)。IEC的目标是促进电工电子领域标准化有关问题的国际合作。以为此,除其他活动外,IEC发布国际标准、技术规范,技术报告,公开可用的规格(PAS)和指南(以下简称“IEC”)出版物(“)”。他们的准备委托技术委员会;任何IEC国家委员会感兴趣在课题处理中可参加本次筹备工作。国际,政府和民间组织联络与IEC也参与这个准备。IEC密切合作与国际标准化组织(ISO)根据所确定的条件两组织之间的协议。2)IEC在技术问题上的正式决定或协议,尽可能地表达国际由于各技术委员会均有代表意见,就相关问题达成一致意见感兴趣的IEC国家委员会。3)IEC出版物有国际使用的建议形式,并接受IEC国家在这种意义上的委员会。虽然所有合理的努力,以确保IEC的技术含量出版物是准确的,IEC不能负责的方式,他们使用或任何任何最终用户的误解。4)为促进国际一致性,IEC国家委员会承担申请IEC出版物在他们的国家和区域出版物中尽可能地透明。任何分歧在任何IEC出版物和相应的国家或区域出版物应明确表示后者。5)IEC本身不提供任何符合性认证。独立认证机构提供整合评估服务,并在某些地区,获得IEC合格标志。IEC不负责任何独立认证机构开展的服务。6)所有用户应确保他们拥有本出版物的最新版本。7)不应向IEC或其董事、雇员、雇员或代理人(包括个别专家和其技术委员会和IEC国家委员会成员的任何人身伤害,财产损失或任何性质的任何损害,无论是直接或间接的,或成本(包括法律费用)和出版、使用或依赖于本IEC出版物或其他IEC所产生的费用出版物。8)注意引用本出版物中引用的规范性引用。引用的出版物的使用是正确应用本出版物不可缺少。9)提请注意的可能性,该IEC出版物的一些元素可能是主题专利权。IEC不应负责识别任何或所有这些专利权。国际标准IEC62321-7-2已经由IEC技术委员会111:电工电子产品及系统环境标准化。IEC62321:2008第一个版本是一个“独立”的标准,包括导论,测试方法概述,机械样品制备以及各种测试方法条款.这一版是IEC62321-7-2部分IEC62321:2008置换,形成结构修改和一般更换附件C.IEC62321-7-2是最后的置换在IEC62321:2008相应条款的一部分。本标准文本以以下文件为基础:CDV报告投票111/408/111/432/RVC犬瘟热病毒关于批准本标准的全部信息可以在上面表格中的投票报告。本文件已按照ISO/IEC指令起草,第2部分。在IEC62321系列的所有部分列表,根据一般标题确定电工产品中的某些物质,可以在IEC网站上找到。委员会决定,本文件的内容将保持不变,直到稳定注明日期IEC网站下的“”相关的数据具体文件。在这个日期,文件将•确认,•撤回,被修订版,或•修改。简介电工产品的广泛使用引起了人们对其影响的重视关于环境。在世界各地的许多国家,这导致了适应影响电工产品废弃物、物质和能源使用的法规。六价铬在电工产品中的应用受到许多地区的关注世界。因此,本文件的目的是提供测试方法,将允许电工技术测定电工中六价铬的含量全球一致的基础上的产品。警告-使用本文档的人应该熟悉正常的实验室实践。本文件不打算解决所有的安全问题,如果有的话,与它的使用。使用者有责任制定适当的安全及健康措施并确保符合任何国家的监管条件。某些物质的测定电工产品第7-2部分:六价铬–六价铬的测定用比色法测定聚合物和电子材料中的Cr(VI)1适用范围IEC62321的这一部分描述了测量六价铬、铬(VI)的步骤,聚合物和电子学样品中的定量。该方法采用有机溶剂溶解或膨胀样品基质,然后用碱性消化法提取铬(VI)样品。研究表明有机/碱性溶液比酸性溶液从可溶性和不溶性样品中提取Cr(VI)。最小的减少Cr(VI)到Cr(III)或铬(III)的氧化Cr(VI)发生在碱性条件下。对于可溶性聚合物组成的ABS(丙烯腈-丁二烯-苯乙烯),聚碳酸酯(聚碳酸酯)聚氯乙烯(聚氯乙烯),样品首先溶解在适当的有机溶剂中和Cr(VI),然后提取碱性萃取液。对于不溶/未知聚合物,或不含锑(锑)的电子材料,将样品在甲苯/碱性溶液中消化150°C至160°C萃取液中的相分离和丢弃;无机相被保留为Cr(VI)分析。萃取液中Cr(VI)的浓度由酸性条件下的反应决定与1,5-二苯卡巴肼。Cr(VI)还原为Cr(III)与二苯碳酰二肼反应这是氧化二苯。Cr(III)和二苯形成红violetcoloured反应中的络合物。复杂的解决方案是定量测量色度计或在540nm的分光光度计。规范性引用文件下列文件是指在文本中以某种方式,他们的一些或全部内容构成本文件的要求。对于日期引用,只有版本引用。凡是不注日期的引用,该引用文件的最新版本(包括任何修订)适用。IEC62321-1,某些物质在电工产品–部分1的测定:介绍和概述分析实验室用水ISO3696规范和试验方法3术语,定义和缩写术语3.1术语和定义为施行本文件,术语和定义在IEC62321-1给定的应用。SO和IEC保持术语数据库中使用的标准化在以下地址:•IECelectropedia:可在•ISO在线浏览平台:可在缩略语本文档为目的,缩写术语IEC62321-1给定的应用。4试剂4.1一般仅使用公认的分析级试剂,除非另有规定。4.2试剂应使用下列试剂:一)N-甲基吡咯烷酮(NMP),分析试剂级。添加10克活化分子筛(4.2R))每100毫升新开的NMP,密封盖紧,保持在黑暗中,偶尔摇晃,在首次使用前保持超过12小时。存储在20°C到25°C与在一个密闭的棕色玻璃容器分子筛和避免强光直接照射建议的最大贮存期为四周后的开幕时间容器。硝酸,体积分数为35%。稀释50毫升的试剂级HNO3至100毫升容量瓶(5.2J)水(见4.2P)。存储在20°C到25°C的黑暗中。不用浓HNO3如果它有一个黄色的光,这是一个指示NO3对NO2—-还原剂(Cr)。C):碳酸钠,无水碳酸钠,试剂级。氢氧化钠:NaOH,分析试剂级。e)氯化镁:氯化镁(无水),分析试剂级。200毫克的质量氯化镁是大约相当于50毫克的镁离子。磷酸缓冲液。在pH为7的缓冲溶液溶解制备,87,09克K2HPO4(分析纯)和68,04克磷酸二氢钾(分析纯)为700毫升水(4.2P)。转移到1升容量瓶(5.2J)和稀释体积。所制备的,该解决方案将包含0.5mol/LK2HPO4和0.5mol/L磷酸二氢钾。g)铬酸铅:铅、分析试剂级。存储在20°C到25°C的紧密密封的容器。这是用于矩阵尖峰恢复校正方法的代理。H消化液。溶解非G±0.05gNaOH和Na2CO330,0G±0.05克水(4.2P)在一个1升容量瓶(5.2J)和稀释到标记。将解决方案存储在紧贴聚乙烯瓶在20°C到25°C,并准备每月新鲜。pH值使用前应检查消化液。如果PH<11.5丢弃溶液制备新批。甲苯,分析试剂级。重铬酸钾溶液。溶解141,4毫克干(105°C)重铬酸钾(分析试剂级)在水(4.2P)和稀释到1升的容量瓶(5.2J)(1毫升含50µgCr)。重铬酸钾标准溶液。稀释10毫升重铬酸钾溶液(4.2J))与水(4.2P))到100毫升容量瓶(5.2J))(1毫升含有5µgCr)。硫酸,体积分数为10%。稀释10毫升的蒸馏试剂级或光谱级H2SO4100毫升水(P))在一个容量瓶(5.2J)。m)二苯卡巴肼溶液。溶解250毫克50毫升丙酮1,5-二苯卡巴肼(4.2分)。存放在棕色瓶子里。使用前,检查溶液变色。商店使用了两周,如果溶液变色,抛弃它,准备一个新鲜的批。\n)重铬酸钾溶液,重铬酸钾,穗1000mg/L的Cr(VI))。溶解2829克干(105°C)重铬酸钾水(4.2P))在1L容量瓶(5.2J)),并稀释至作记号.另外,1毫克000毫克/升铬(VI)认证的标准溶液可以使用。商店使用六个月在20°C到25°C在一个密封的容器。o)重铬酸钾,重铬酸钾,矩阵穗溶液(100mg/L的Cr(VI)):加入0毫升1000mg/L的Cr(VI)的K2Cr2O7溶液制成的穗(4.2N))到100毫升容量瓶(5.2J)和稀释水的体积(4.2)。P)。拌匀。水)。ISO3696规定的等级3,不受干扰。丙酮,分析试剂级。R)分子筛(4A),CAS:70955-01-0,干燥剂。警告-所有潜在的Cr(VI)含样品和试剂中使用的方法必须采取适当的预防措施。含有Cr(VI)的溶液或废料妥善处理。例如,抗坏血酸或其他一些还原剂可以5设备5.1一般所有可重复使用的实验室器皿(玻璃,石英,聚乙烯,聚四氟乙烯(PTFE),包括样品容器应在实验室级洗涤剂中过夜浸泡和水,用清水冲洗,浸泡4小时或更多的硝酸(体积分数为20%)或在稀的混合酸(硝酸:盐酸:水=1:2:9体积)后用清水冲洗干净(4.2分)。允许的清洁程序,只要有足够的清洁通过分析方法论证空白用于减少Cr(VI)到Cr(Ⅲ)。5.2设备下列项目应用于分析:a真空过滤装置。b)可维持消化溶液的加热或微波装置温度在150°C和160°C.C超声波水浴,可保持60°C至65°C之间的温度d)校准pH计读值范围从0到14的±0.3pH单位的精度。e)分析天平能够测量到0.1毫克。F)温度、热敏电阻或其它可测温度测量装置高达160°C.g比色仪:在540nm处使用分光光度计,提供光1厘米或更长的路径或滤光光度计,提供光路为1厘米或更长配备一个过滤器,具有最大透射率近540纳米。h有或不含液氮冷却的研磨机,能够研磨聚合物样品及电子元件。I)硼硅酸盐玻璃或石英烧杯的体积刻度为150毫升,或同等。容量玻璃器皿:A级或同等可接受精度和准确度。替代容量设备(如自动稀释器)具有同等精度精度可用于。k)配套的校准移液管类玻璃器皿或其他同等精度精度。l消化容器:玻璃螺纹瓶(宽颈),体积50毫升,最小内径3厘米。m)玻璃分液漏斗,100毫升。n)滤膜(0.45µM):最好是纤维素或基于PC膜;过滤注射器(0.45µM):尼龙或聚偏氟乙烯。C18注射器滤芯。p微波消解容器或装有硼硅酸盐玻璃或石英容器的合适的膜压超过1.0MPa和50毫升体积刻度或等效。6抽样样品应收集和储存使用的设备和容器不包含不锈钢。水溶性聚合物(ABS、PC、PVC)、粒径大于250µM是可接受的,然而,较长的溶解时间可能需要完全溶解的聚合物基质。不溶的或未知的聚合物和不含有Sb的电子元件应磨成细粉(5.2h)在消化前促进提取,用100%的材料经过250µ米筛,例如60号ASTM标准筛。如果聚合物基体的身份不明,溶解度测试可以通过测试使用有机溶剂的少量样品。另外,红外光谱(IR)可以进行鉴定散装聚合物。锑的存在下,可以通过X-射线检测荧光光谱(XRF)。7测试程序7.1可溶性聚合物中Cr(VI)的提取ABS、PC和PVC基体一)准确称为0.1g的样本消化罐样品(5.2l)。备注:可供选择的样品量可用于潜在的非常低或非常高的Cr(VI)的样品浓度。b)将10毫升的NMP(4.2)进入消化容器(5.2l)盖紧瓶盖。c)超声溶解聚合物样品(5.2C)在60°C1小时摇,约10s的不溶性微粒用手暂停样品容器,然后在水浴超声60°C再次1小时。在处理之前,样本必须完全溶解下一步。d)为每一个恢复试验,准确称取第二个样本0,1克(或另一个选择的样本量)。放入消化容器(5.2l)加10mlNMP(4.2))进入容器和密封盖。然后继续步骤7.1C),选择一个溶液高锰酸钾(4.2O),并直接添加到样
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