油品检测——燃料油标准纲要

船用燃料油：标准及测试方法提纲第一部分：标准1、目前我国船用燃料油的现行标准是GB/T17411-1998，它与ISO8217:1996等效。2、ISO船用燃料油的现行标准是ISO8217:2010，之前的标准是ISO8217:2005。3、GB/T17411-1998中明确规定：燃料油应是由石油制取的烃类混合物。这不排除加入改进某些性能的添加剂，燃料油不得含无机酸。4、燃料油应不含下述任何添加物或化学物：——危及船舶安全或对机器操作性能有不利影响的；——有害人体的；——对空气造成更多的污染的。5、GB/T17411-1998对残渣燃料油的密度、运动粘度、闪点、倾点、残炭（微量）、灰分、水分、硫含量、钒、铝+硅、总潜在沉淀物这11项指标作出了技术要求。6、ISO8217:2005与ISO8217:1996的主要区别是：○1残渣油的粘度等级由6种减为5种，产品规格从15种减为10种；○2所有产品密度均改为15℃，RMA30、RMB30和RMD80三个规格的密度上限略有降低；○3残渣油水分的上限降低到0.5%(v/v)；○4运动粘度由100℃改为50℃；○4增加了钙（Ca）、锌（Zn）、磷（P）含量的测定即燃料油中是否含有废润滑油的测试；○5RMH、RMK的灰分上限从0.20%(m/m)降低到0.15%(m/m)；○6硫含量降低到与IMO防污公约附则VI的要求一致，即不超过4.50％(m/m)第二部分：测试方法密度1、液体石油产品的密度是指单位体积液体的质量，以kg/m3或g/cm3表示。2、密度的测试方法是：GB/T1884和GB/T1885。3、密度的测试原理：使试样处于规定温度，将其倒入温度大致相同的密度计量筒中，将合适的密度计放入已调好温度的试样中，让它静止。当温度达到平衡后，读取密度计刻度读数和试样温度。用石油计量表把观察到的密度计读数换算成标准密度。如果需要，将密度计量筒及内装的试样一起放在恒温浴中，以避免在测定期间温度变动太大。4、密度计要用可溯源于国家标准的标准密度计或可溯源的标准物质的密度作定期检定，至少每五年复检一次。5、温度计要用可溯源于国家标准的标准温度计定期检定。6、当试样表面有气泡时，用一片清洁的滤纸除去试样表面上形成的所有气泡。7、在整个试验期间，环境温度变化应不大于2℃。当境温度变化大于±2℃时，应使用恒温浴，以免温度变化太大。8、密度最终结果报告到0.1kg/m3（0.001g/cm3），t。9、重复性要求：连续测量两个结果之差透明、低粘度0.5kg/m3不透明0.6kg/m3再现性：两个独立的结果之差透明、低粘度1.2kg/m3不透明1.5kg/m3运动粘度1.粘度是表示液体流动时，两个平行液层之间发生相对运动的摩擦阻力大小的指标，也就是液体的内摩擦系数。粘度大的液体流动性小，粘度小的液体流动性大。燃料的粘度对燃料雾化的质量有很大影响。粘度小的燃料雾化时颗粒较细，蒸发速度较大，粘度大的燃料雾化比较困难，蒸发速度也低，在低温时影响尤为显著。粘度不仅影响燃料雾化时分散的液滴大小，而且也影响雾化的锥角和射程。一般粘度大的液体燃料雾化时的锥角小而射程远，粘度小的燃料锥角大而射程近。燃料的粘度总是随温度的升高而降低。2.运动粘度：液体在重力作用下流动时内摩擦力的量度。其值为相同温度下液体的动力粘度与其密度之比。在国际单位制（SI）中，运动粘度的单位以米2/秒（m2/s）表示。通常使用的单位为毫米2/秒（mm2/s）。3.深色石油产品运动粘度测定法（逆流法）和动力粘度计算法GB/T11137方法概要：测定一定体积的液体在重力作用下流过一个经校准的玻璃毛细管粘度计（逆流粘度计）的时间来确定深色石油产品的运动粘度。由测得的运动粘度与其密度的乘积，可得到液体的动力粘度。4.在测定粘度之前，必须将粘度计用溶剂油或石油醚洗涤干净。如果粘度计沾有污垢，则用铬酸洗液、水、蒸馏水或95%乙醇依次洗涤，然后放入烘箱中烘干或用通过棉花滤过的热空气吹干。5.测定时，应选择清洁干燥的粘度计，使试样的流动时间大于200s。6.试样的运动粘度νt（mm2/s）按下式计算：νt=C·tC——球C的粘度计常数，（mm2/s）/st——试样的流动时间，s。7、重复性：同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于下列数值。温度，℃重复性，mm2/s501.5%80和1001.3%（+8）其中重复测定两个结果的算术平均值。再现性：不同实验室各自提出的两个结果之差不应大于下列数值。温度，℃再现性，mm2/s507.4%80和1004.0%（+8）其中不同实验室提出的两个结果的算术平均值。8、重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的运动粘度。取四位有效数字。着火性质——碳芳香度指数CCAI1、可以用燃料油的粘度和密度来计算碳芳香度指数CCAI：CCAI=ρ-81-141lg[lg(ν+0.85)]-483lg[(T+273)/323]T——测定运动粘度时的温度，℃ν——在温度T℃时的运动粘度，mm2/sρ——在15℃时的密度，kg/m32、图表法：用粘度和密度连线的延伸来计算。3、使用点火性能差的燃油时，发动机会碰到的典型问题有：•发动机启动困难，或者完全无法启动；•可能导致活塞环漏气或断裂的不正常峰压；•运行不稳定和功率损失；•对辅助发动机的运行不利的变动转速；•在燃烧区和废气系统（包括涡轮增压机和锅炉）内的沉积物增加；•氮氧化物的排放增加。4、中海对于CCAI的控制指标为不大于860.闪点1、就是在规定试验条件下，试验火焰引起试样着火，并使火焰蔓延至液体表面的最低温度，修正到101.3kPa大气压下。2、测定方法GB/T261，方法概要：将样品倒入试验杯中，在规定的速率下连续搅拌，并以恒定速率加热样品。以规定的温度间隔，在中断搅拌的情况下，将火源引入试验杯开口处，使样品蒸汽发生瞬间闪火，且蔓延至液体表面的最低温度，此温度为环境大气压下的闪点，再用公式修正到标准大气压下的闪点。3、含未溶解水的样品：如果样品中含有未溶解的水，在样品混匀应将水分离出来，因为水的存在会影响闪点的测定结果。但某些残渣燃料油或润滑剂中德游离水可能会分离不出来。这种情况下，在样品混匀前应用物理方法除去水。4、当试样的预期闪点为不高于110℃时，从预期闪点以下23℃±5℃开始点火，试样每升高1℃点火一次，点火时停止搅拌。用试验杯盖上的滑板操作旋钮或点火装置点火，要求火焰在0.5s内下降至试验杯的蒸气空间内，并在此位置停留1s，然后迅速升高至原位置。5、如果所记录的观察闪点温度与最初点火温度的差值少于18℃或高于28℃，则认为此结果无效。应更换新试样重新进行试验，调整最初点火温度，直到获得有效的测定结果，即观察闪点与最初点火温度的差值应在18℃～28℃范围之内。6、观察闪点的修正：Tc=To+0.25(101.3-p)Tc——标准大气压下的闪点，℃To——环境大气压下的观察闪点，℃P——环境大气压，kPa7、结果表示：结果报告修正到标准大气压（101.3kPa）下的闪点，精确至0.5℃。8、重复性：对同一试样连续测定的两个试验结果之差不能超过平均值的0.029倍。再现性：对同一试样测定的两个单一、独立的试验结果之差不能超过平均值的0.071倍。9、调和计算：闪点属于非可加性品质，对于两种组分接近的油品，掺混后的闪点可以用如下实验公式计算——T混=式中：A——混合物中闪点较高者的组分含量%；B——混合物中闪点较低者的组分含量%；tA——混合物中A组分的闪点；tB——混合物中B组分的闪点；f——实验系数ABfABfABf01000.0356519.4703030.35953.3406021.7752530.410906.5455523.9802029.215859.2505025.9851526.0208011.9554527.8901021.0257514.5604029.095512.0307017.0653530.010000.010、闪点值能够用于运输、贮存、操作和安全管理等方面，可作为分类参数来定义“易燃物质”和“可燃物质”；还可用于表示在相对非挥发或非可燃性物质中是否存在高挥发性或可燃性物质。11.调合比例的计算方法：酸度、酸值、残炭、灰分、馏程、硫含量、胶质、密度等为可加性质量指标，在计算此类性质的调合比时，可按下式计算。GA=(X-XB)/(XA-XB)*100%式中GA——混合油中A种油的含量，%X——混合油的有关规格指标数值；XA——A种油的有关规格指标数值；XB——B种油的有关规格指标数值，而GB=100-GA，%。GB——混合油中B种油的含量，%。倾点1、倾点是指石油产品在规定条件下冷却时能够流动的最低温度。2、测试方法：GB/T3535。方法概要——试样经预加热后，在规定的速率下冷却，每隔3℃检查一次试样的流动性。记录观察到试样能够流动的最低温度作为倾点。3、从第一次观察温度开始，每降低3℃都应将试管从浴或套管中取出将试管充分地倾斜以确定试样是否流动。取出试管、观察试样流动性和试管返回浴中的全部操作要求不超过3s。当试管倾斜而试样不流动时，应立即将试管放置于水平位置5s（用计时器测量），并仔细观察试样表面。如果试样显示出有任何移动，应立即将试管放回浴或套管中，待再降低3℃时，重新观察试样的流动性。按此方式继续操作，直至将试管置于水平位置5s试管中德试样不移动，记录此时观察到的温度计读数。将记录得到的结果上加3℃，作为试样的倾点。4、重复性：两个连续试验结果之差不应大于3℃。再现性：两个试验结果之差不应大于6℃。残炭（微量）1.残炭是指在规定条件下，试样经蒸发和热解后所形成的残留物。是用来估计该产品在相似的降解条件下，形成碳质型沉积物的大致趋势，以提供石油产品相对生焦倾向的指标。2.测试方法GB/T17144，方法概要——将已称重的试样放入一个样品管中，在惰性气体（氮气）气氛中，按规定的温度程序升温，将其加热到500℃，在反应过程中生成的易挥发性物质由氮气带走，留下的碳质型残渣以占原样品的百分数报告微量残炭值。在统计学上，残炭（微量法）的试验结果在0.10%（m/m）～25.0%（m/m）范围内与残炭（康氏法）的精密度较好。3.重复性：两次结果之差不大于0.0770再现性：两个独立结果之差不大于0.2451X——两次测定结果的算术平均值4.报告：取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的残炭值，报告结果精确至0.01%（m/m）。5.残炭结果超标的燃料油极其少见。灰分1.灰分是油品在规定条件下灼烧后，所剩下的不燃物质。以重量百分数表示，实际上灰分包括溶于油品中的矿物盐，主要是环烷酸钙、镁、钠盐等，还有一些混入油品中德杂质，如金属氧化物、填充物、机械杂质及灼烧不能挥发的物质。添加剂也是含添加剂油品灰分增加的因素之一。2.灰分进入积碳会使积碳硬性增加，造成汽缸套和活塞环的磨损加剧，灰分少产生的积碳松软易从零部件上脱落，灰分多积碳紧密坚硬。3.测试方法：GB/T508，方法概要——用无灰滤纸作引火芯，点燃放在一个适当容器中德试样，使其燃烧到只剩下灰分和残留的碳。碳质残留物再在775℃高温炉中加热转化成灰分，然后冷却并称重。4.测定含水的试样时，将装有试样和引火芯的坩埚放置电热板上，缓慢加热，使其不溅出，让水慢慢蒸发，直到浸透试样的滤纸可以燃着为止。燃烧时，火焰高度维持在10厘米左右。对粘稠或含蜡的试样，一边燃烧一边在电炉上加热。燃烧开始后，调整加热，使试样不至溅出，亦不从坩埚边缘溢出。5.试样燃烧之后，将盛有残渣的坩埚移入加热到775±25℃的高温炉中（应注意防止突然爆燃、冲出。可能时，可把坩埚先移入炉中，或于温度较低时移入炉中，然后才升至775±25℃），在此温度下加热，直到残渣完全成为灰烬。6.两个结果之差灰分，％重复性再现性0.00l以下0.002未定0.00l～0.0790.0030.0050.080～0.1800.0070.0240.180以上0.0l未定7.取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的灰分。水分1.燃料油在贮存、运输和加注过