11-三维运动混合机验证方案

****制药****有限公司设备综合性能验证方案设备名称：三维运动混合机日期：年月日一、验证方案拟定表方案起草人部门负责人方案起草日期保障部：制剂车间：二、验证方案审核审核签名日期GMP办质量部生技部三、验证方案批准批准人（签名）方案执行日期四、验证执行小组成员部门执行小组成员制剂车间保障部质量部生技部目录1.概述2.验证目的3.安装确认3.1外观检查3.2文件检查3.3材质检查3.4电源4.运行确认5.性能确认6.验证总结报告书1.概述本混合机是一种对固体粉粒物料均匀混合的新型专用混合设备，它广泛用于医药粉剂与制剂、食品、化工、塑料、农业等方面的不同物料的混合。它具有混合均匀度高，流动性好，容载率高，对湿度、柔软、比重不一的颗粒，粉状物的混合均能达到最佳效果。与物料接触的部位采用不锈钢材料制造，符合GMP要求。本混合机的原理是该机按三维运动规律运动，在混合作业时，由于混合桶同时进行了自转和公转，使八角桶产生了强烈摇旋滚动作用，并受混合桶自身多角材料的牵动，增大了物料倾斜角，加大滚动范围，消除了离心力，彻底保证物料自我流动和扩散作用。生产厂家：常州市新型干燥设备厂出厂日期：2001年10月混合机型号：SYH—800本公司设备编号：Z—SYH800—1位置（房间）号：制剂车间混合整粒间2.验证目的2.1检查并确认SYH－800型三维运动混合机安装符合设计和GMP要求，资料和文件符合GMP要求。2.2检查并确认SYH-800型三维运动混合机运行性能符合设计要求。2.3确认制粒系统颗粒均匀性，从而验证SYH－800型三维运动混合机的性能。3.安装确认3.1外观检查检查项目标准及要求结论设备定位混合整粒间材质与物料接触部位为不锈钢内外部结构便于清洗、无死角操作间生产环境能满足要求，便于操作，有与之匹配的电设备标牌完整、清晰检查人：日期：3.2文件检查文件名称存放地点使用说明书公司档案室、保障部、生产车间各一本产品合格证公司档案室一本设备开箱验收单、安装调试记录公司档案室一本检查人：日期：3.3材质检查：材质报告存公司档案室部件材料要求结论八角桶不锈钢检查人：日期：3.3电源设计要求安装情况结论备注电压380V三相四线380V三相五线功率5.5KW5.5KW频率50Hz50Hz接地保护0.9Ω检查人：日期：4.运行确认目的：确认SYH－800型三维运动混合机各部分正常，符合设计要求。合格标准：SYH－800型三维运动混合机的各步程序正常，与使用说明书相符。测试过程：确认SYH－800型三维混合机各项操作准备工作就绪。如：——设备安装稳固——电气连接符合设计要求检查人：日期：以上各项准备工作就绪后，按说明书操作机械，测试情况见下表：检查项目说明书要求结论电机转速正常八角桶转速正常传动机构正常控制系统正常噪音正常检查人：日期：5.性能确认三维运动混合机主要用于药材细粉、颗粒分装前及片剂压片前的混合，按其操作SOP，以六味地黄丸药材细粉混合后其含量均匀度的测试来确认三维运动混合机的性能。⑴检查项目、质量标准及取样方法检查项目标准取样方法混合均匀度按六味地黄丸混合粉的检验方法测熊果酸的含量，各样品之间的相对偏差在5%以内混合结束后，在三维运动混合机出料口出料，将颗粒装入中转桶内，每装半桶用牛角匙取样，每批取6个样。⑵检验方法品名：六味地黄丸混合粉检验方法：取本品约2g，精密称定，置滤纸中，包裹，连同滤纸一并置索氏提取器中，加乙醚适量，加热回流提取4小时，提取液回收乙醚至干，残渣用石油醚（30～60℃）浸泡2次，每次15ml（浸泡约2分钟），倾去石油醚，残渣加无水乙醇－氯仿（3：2）混合液适量，微热使溶解，定量转移至5ml量瓶内，稀释至刻度，摇匀，作为供试品试液。另取熊果酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液。照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液适量（点样量以使其吸收峰面积之间为准），对照品2μl与3μl，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以环已烷－氯仿－醋酸乙酯（20：5：8）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在110℃烘5～7分钟，至斑点清晰，取出，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，照薄层色谱法进行扫描，波长：λS=520nm，λR=700nm，测量供试品吸收峰面积与对照品吸收峰面积，列入下表：对照品浓度M=mg/ml（V2-V1）（A-A1）11含量（%）=[V1+]×M××5××100%A2-A1V1000W样品重（g）W1：W2：含量（%）=含量（%）=本品含山茱萸按熊果酸（C30H48O3）计：⑶检测数据第一次检测批号样品（1）W1=：W2=点样量（μl）峰号峰面积平均峰面积相对偏差对照品（1）V11A1应小于5%3V25A2应小于5%7供试品（1）V2A应小于5%468对照品（2）V11A1应小于5%3V25A2应小于5%7供试品（2）V2A应小于5%468样品⑴熊果酸含量为：样品（2）W1=W2=点样量（μl）峰号峰面积平均峰面积相对偏差对照品（1）V11A1应小于5%3V25A2应小于5%7供试品（1）V2A应小于5%468对照品（2）V11A1应小于5%3V25A2应小于5%7供试品（2）V2A应小于5%468样品（2）熊果酸含量为：样品（3）W1=W2=点样量（μl）峰号峰面积平均峰面积相对偏差对照品（1）V11A1应小于5%3V25A2应小于5%7供试品（1）V2A应小于5%468对照品（2）V11A1应小于5%3V25A2应小于5%7供试品（2）V2A应小于5%468样品（3）熊果酸含量为：样品（4）W1=W2=点样量（μl）峰号峰面积平均峰面积相对偏差对照品（1）V11A1应小于5%3V25A2应小于5%7供试品（1）V2A应小于5%468对照品（2）V11A1应小于5%3V25A2应小于5%7供试品（2）V2A应小于5%468样品（4）熊果酸含量为：样品（5）W1=W2=点样量（μl）峰号峰面积平均峰面积相对偏差对照品（1）V11A1应小于5%3V25A2应小于5%7供试品（1）V2A应小于5%468对照品（2）V11A1应小于5%3V25A2应小于5%7供试品（2）V2A应小于5%468样品（5）熊果酸含量为：样品（6）W1=W2=点样量（μl）峰号峰面积平均峰面积相对偏差对照品（1）V11A1应小于5%3V25A2应小于5%7供试品（1）V2A应小于5%468对照品（2）V11A1应小于5%3V25A2应小于5%7供试品（2）V2A应小于5%468样品（6）熊果酸含量为：批号取样人取样日期样品号（1）（2）（3）（4）（5）（6）含量相对偏差结论检测日期复核人日期6.验证总结报告书验证名称验证日期综合评价及验证结论签名：日期：部门批准人日期生产车间生技部保障部质量部验证总负责人