冷却水化学处理污垢分析方法

ECH1现行水质分析实验标准北京邦驰世纪水处理科技有限公司网址：冷却水化学处理污垢分析方法污垢组份的测定本方法适用于循环冷却水系统污垢组份分析，其内容包括：1.试样采集和预处理2.灼烧减量的测定3.酸不溶物的测定4.氧化钙与氧化镁的测定5.三氧化二铁的测定6.氧化锌的测定7.三氧化二铝的测定8.氧化铜的测定9.五氧化二磷的测定通过污垢组份的测定，判别冷却水化学处理效果和揭示循环冷却水系统运行中的主要障碍。1.试样采集与预处理1.1污垢样品的采集1.1.1垢样必须在有代表性的水冷器，并具有传热面的管壁上采集，一般情况下，不取封头和花板上的垢样。为了使每次污垢样品分析结果有可比性，应尽量在同一管程，同一位号采集污垢样品。1.1.2记录采样地点（包括水冷器、管程、位号）以及水冷器工况条件（包括材质、介质、温度、水流速等）。1.1.3记录采集垢样外观，包括颜色（褐色、灰白、棕红、灰褐等），外形（块状、粒状、泥块等）及厚度。1.1.4采集样品，一般不得少于5g。1.2垢样的预处理1.2.1如果垢样量大于10g，按四分法分至2g，移入瓷蒸发皿中，于105±5℃下干燥2～8小时。（时间长短根据试样含水量而定）。1.2.2垢样稍冷后，于研钵中磨细到50～100目，然后于105±5℃下干燥至恒重备用。1.3污垢组成系统分析示意图ECH3样品→105℃干燥→磨细→105℃干燥→550℃灼烧→950℃灼烧→酸处理→滤液→相应预处理后测各成份2.灼烧减量的测定（重量法）2.1原理根据灼烧前后重量差，求得灼烧减量。在550℃下灼烧前后的重量差表示有机物的含量。550～950℃灼烧前后的重量差表示碳酸盐的含量。2.2仪器2.2.1马福炉2.2.2分析天平：感量0.0001g2.3分析步骤2.3.1550℃灼烧减量。在预先经950±10℃灼烧至恒重的瓷坩埚中，称取经预处理后污垢样品0.5g（称准至0.0002g），将坩埚移入马福炉内于950±5℃下灼烧至恒重。2.3.550～950℃灼烧减量。将于550℃下测定灼烧减量后的试样，移入马福炉内于950±10℃下，继续灼烧至恒重。2.4分析结果的计算2.4.1550℃灼烧减量X1（%），按下式计算：X1=（（G1-G2）×100）/G式中：G1——灼烧前试样和坩埚的重量，克G2——经550℃灼烧后试样和坩埚的重量，克G——试样的重量，克2.4.2550～950℃灼烧减量X2（%），按下式计算：X2=（（G2-G3）×100）/G式中：G2——550℃灼烧后试样和坩埚的重量，克ECH4G3——经950℃灼烧后试样和坩埚的重量，克G——试样的重量，克2.5允许差平行测定两结果差不大于0.5%。2.6结果表示取平行测定结果的算术平均值，作为污垢的灼烧减量。3.酸不溶物的测定（重量法）3.1原理试样经盐酸、硝酸加热分解后，酸不溶部分用重量法测定。3.2试剂3.2.1盐酸3.2.2硝酸3.2.3定量滤纸：中速3.2.4硝酸银溶液：1g硝酸银，用水溶解，加1mL硝酸，用水稀释至100mL。3.3仪器3.3.1马福炉3.3.2砂浴3.3.3分析天平，感量0.0001g。3.4分析步骤。3.4.1将测定灼烧减量后的试样，移入100mL瓷蒸发皿中，加少量水调成糊状。3.4.2慢慢加入10mL盐酸，于砂浴上蒸干，再加入10mL硝酸，在加热蒸干。3.4.3取下瓷蒸发皿加入10mL盐酸及约50mL温水，煮沸，充分搅拌后趁热用中速定量滤纸过滤，用1%硝酸溶液洗涤，再用热水洗涤到滤液中不含氯离子为止（用硝酸银检验）。滤液收集于250mL容量瓶中，冷却后用水稀释至刻度，摇匀。ECH53.4.4将滤纸移入预先恒重的瓷坩埚中，于电炉上小火灰化后，于950±10℃下灼烧至恒重。3.5分析结果的计算酸不溶物含量X3（%），按下式计算：X3=（（G4-G5）×100）/G式中：G4——950℃灼烧后残渣和坩埚的重量，克G5——坩埚的重量，克G——试样的重量，克3.6允许差平行测定两结果不大于0.5%3.7结果表示取平行测定两结果的算术平均值，作为垢样酸不溶物含量。4.氧化钙和氧化镁含量的测定（EDTA滴定法）4.1原理在PH5.5时，铁，铝离子与醋酸钠反应，生成酸式醋酸盐沉淀，与钙、镁离子分离。然后用EDTA滴定法进行氧化钙和氧化镁的测定。4.2试剂4.2.140%氢氧化钠溶液4.2.220%氢氧化钾溶液。4.2.31+2硝酸溶液4.2.412%醋酸钠溶液4.2.51+3三乙醇胺溶液。4.2.6钙指示剂——称取1g钙指示剂与100g干燥无水硫酸钾固体研磨混匀，贮存于棕色瓶中。ECH64.2.7酸性铬兰K-萘酚绿B指示剂——称取0.1g酸性铬兰K和0.26g萘酚绿B置于研钵中，加入10g干燥无水硫酸钾固体，研磨混匀，贮存于棕色瓶中。4.2.8氨-氯化铵缓冲溶液——称取54g氯化铵溶于水中，加350mL氨水，用水稀释到1000mL。4.2.90.01mol/LEDTA标准溶液。4.3仪器滴定管，50mL4.4分析步骤4.4.1预处理吸取测定酸不溶物后的滤液50mL于250mL锥形瓶中，用40%氢氧化钠溶液中和至呈现混浊，再加1+2硝酸使沉淀刚溶解，然后加入12%醋酸钠溶液10mL煮沸2～3分钟，使沉淀凝聚，稍冷后移入100mL容量瓶中，冷却后用水稀释至刻度，摇匀，澄清后用快速滤纸干过滤。4.4.2氧化钙含量的测定吸取上述干过滤后溶液25mL，移入250mL锥形瓶中，加入约50mL水及1+3三乙醇胺5mL，20%氢氧化钾溶液5mL，摇匀，加入钙指示剂约30mg。用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点。4.4.3氧化镁含量的测定。吸取上述干滤后溶液25mL，移入250mL锥形瓶中，加入约50mL水及1+3三乙醇胺5mL。PH=10的氨-氯化铵缓冲液10mL，摇匀，加入酸性铬兰K-萘酚绿B指示剂约30mg。用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点。4.5分析结果的计算4.5.1氧化钙含量X4（%），按下式计算；X4=〔（（C×V×（56/1000））×100〕/（G×（50/250）×（25/100））式中：C——EDTA标准溶液的摩尔浓度，mol/LV——滴定消耗EDTA标准溶液的体积，mL56——氧化钙的摩尔质量，g/molECH7G——试样的质量，g4.5.2氧化镁含量X5（%），按下式计算：X5=〔（C×（V1-V）×40.3）×100〕/（G×（50/250）×（25/100）×1000）式中：V1——滴定消耗EDTA标准溶液的体积，mLV——滴定氧化钙含量时消耗EDTA标准溶液的体积，mLC——EDTA标准溶液的摩尔浓度，mol/L40.3——氧化镁的摩尔质量，g/molG——试样的质量，g4.6允许差平行测定两结果差不大于0.5%4.7结果表示取平行测定两结果的算术平均值，作垢样中氧化钙，氧化镁的含量。5三氧化二铁含量的测定（EDTA滴定法）5.1原理在PH1.7～2.2时三价铁离子与EDTA形成络合物，以苯甲酰苯基羟胺为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。5.2试剂5.2.1氨水1+15.2.22%苯甲酰苯基羟胺乙醇溶液（钽试剂）5.2.32mol/L氯乙酸溶液。5.2.40.01mol/LEDTA标准溶液5.3仪器滴定管，50mL5.4分析步骤ECH85.4.1吸取测定酸不溶物后的滤液20～50mL，于250mL锥形瓶中，用水稀释至约75mL，用1+1氨水中和至PH1.5～2.5，加入5mL2mol/L氯乙酸溶液。5.4.2将溶液加热至60～70℃，然后加入2%钽试剂约1mL，趁热用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变黄色为终点。5.5分析结果的计算三氧化二铁含量X6（%），按下式计算；X6=〔（（C×V×（159.68/2））×100〕/（G×（A/250）×1000）式中：C——EDTA标准溶液的摩尔浓度，mol/LV——滴定消耗EDTA标准溶液的体积，mL159.68——三氧化二铁的摩尔质量，g/molG——试样的质量，gA——吸取测定酸不溶物后滤液的体积，mL5.6允许差平行测定两结果差不大于0.2%5.7结果表示取平行测定两结果的算术平均值，作为垢样中三氧化二铁的含量。6.三氧化二铝含量的测定（EDTA滴定法）6.1原理在络合滴定铁后的溶液中，加入过量EDTA标准溶液，调节溶液PH=4.5，煮沸，使铝与EDTA定量络合，以亚硝基R盐为指示剂，用硫酸铜标准溶液回滴过剩的EDTA标准溶液。6.2试剂6.2.10.2%亚硝基R盐溶液；1亚硝基-2萘酚-3.6二磺酸钠；（C10H5NNa2O8S2）6.2.2PH4.5乙酸-乙酸铵缓冲溶液。称取77g乙酸铵（称准至0.01g）溶于约500mL水中，加入59mL冰乙酸，用水稀释至1000mL。ECH96.2.30.01mol/LEDTA标准溶液6.2.40.01mol/L硫酸铜标准溶液。6.2.4.1称取2.495g硫酸铜（CuSO4·5H2O）溶于约500mL水中，加入2～3滴浓硫酸，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。6.2.4.2标定吸取0.01mol/LEDTA标准溶液20mL，移入250mL锥形瓶中，加入约50mL水及PH4.5乙酸-乙酸铵缓冲溶液20mL，加入0.2%亚硝基R盐指示剂约1mL，用0.01mol/L硫酸铜溶液滴定至溶液由浅黄色变为黄绿色即为终点。6.2.4.3计算M2=（M1×V1）/V2式中：M2——硫酸铜标准溶液的浓度，mol/LM1——EDTA标准溶液的浓度，mol/LV1——加入EDTA标准溶液的体积，mLV2——滴定消耗硫酸铜标准溶液的体积，mL6.3仪器滴定管，50mL6.4分析步骤6.4.1在测定三氧化二铁含量后的溶液中，准确加入20mL0.01mol/LEDTA标准溶液，摇匀，加入PH4.5乙酸-乙酸铵缓冲溶液20mL，于电炉上加热煮沸5分钟，取下冷却。6.4.2加入0.2%亚硝基R盐约1mL，用0.01mol/L硫酸铜标准溶液滴定至溶液由浅黄色变为黄绿色即为终点。6.5分析结果的计算三氧化二铝的含量X7（%），按下式计算；X7=〔（（V1M1-V2M2）×（101.96/2））×100〕/（G×（A/250）×1000）式中：M1—EDTA标准溶液的摩尔浓度，mol/LV1—加入EDTA标准溶液的体积，mLM2—硫酸铜标准溶液的浓度，mol/LECH10V2—滴定消耗硫酸铜标准溶液的体积，mL101.96—三氧化二铝的摩尔质量，g/molG—试样的质量，gA—测定三氧化二铁含量时吸取滤液的体积，mL北京邦驰世纪水处理科技有限公司TEL：010-84720060北京邦驰世纪水处理科技有限公司网址：结果表示取平行测定两结果的算术平均值，作为垢样中三氧化二铝的含量。7.氧化锌含量的测定（EDTA滴定法）7.1原理经测定酸不溶物的滤液中，加入氟化铵，消除铁、铝离子干扰，于PH5.5下，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定试样中锌离子。7.2试剂7.2.1氟化铵7.2.22mol/L氢氧化钠溶液7.2.30.01mol/LEDTA标准溶液7.2.40.5%二甲酚橙溶液7.2.5PH5.5乙酸-乙酸钠缓冲溶液配制—称取200g醋酸钠（NaAC·3H2O）溶于150mL水中,加9mL冰醋酸,用水稀释到1000mL。7.3仪器滴定管,50mL7.4分析步骤7.4.1吸取测定酸不溶物后滤液10～50mL,移入250mL锥形瓶中,加入2g氟化铵,用水稀释至约75mL,用2mol/L氢氧化钠溶液调节PH约5～6,摇匀后加入10mLPH=5.5乙酸-乙酸钠缓冲溶液,温热至30～40℃。7.4.2加入二甲酚橙指示剂2～3滴,用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为黄色为终点.7.5分析结果的计算氧化锌含量X8