水质--六价铬的测定

水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法作者：分析1414段丽平GB7467-S7◆适用范围本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。◆测定范围试份体积为50m1，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小出浓度为0.004m9/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为定上限浓度为1.0mg/L◆测定干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。六价相和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。但钒与显色剂反应后10min,可自行褪色。2原理：在酸性溶液中，六价格与二苯碳酞二脱反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。主要试剂与仪器：丙酮、1+1硫酸溶液、1+1磷酸溶液、4g/L氢氧化钠溶液、氢氧化锌共沉淀剂、高锰酸钾:409/L高锰酸钾溶液、铬标准贮备液、铬标准溶液（1mL/1.00ug）、铬标准溶液（1mL/5.00ug）200g/L尿素溶液、20g/L亚硝酸钠溶液、显色剂(I)、显色剂(II)分光光度计、样品的预处理适量样品(含六价铬少于100ug)于150mL烧杯加水到50mL滴加NaoH溶液，调节溶液PH至7~8搅拌，滴加氢氧化锌共沉淀剂，至溶液pH值为8~9。定容至100mL容量瓶。用滤纸过滤，弃去10~20m1初滤液，取其中50.0m1滤液供测定。样品的预处理与测定二价铁、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等还原性物质的消除取样(含六价铭少于50ug/L于50mL比色管中，用水稀释至标线。加人4mL显色剂(II)混匀放置5min后，加入1mL硫酸溶液，摇匀。5~10min后在540nm波长处，用10或30mm光程的比色皿，以水做参比测定吸光度。扣除空白试验测得的吸光度后，从校准曲线查得六价铬含量。用同法做校准曲线。次氯酸盐等氧化性物质的消除取适量样品(含六价铬少于50ug)于50mL比色管中，用水稀释至标线。加人0.5mL硫酸溶液、0.5mL磷酸溶液1.0mL尿素溶液，摇匀。逐滴加入1ml亚硝酸钠溶液，边加边摇。加人2mL显色剂(I）摇匀。在在540nm波长处，用10或30mm光程的比色皿，以水做参比测定吸光度。5~10min后扣除空白试验测得的吸光度从校准曲线上（6—4）查得六价铭含量。按同试徉完全相同的处理步骤进行空白试验，仅用50ml水代替试样测定取适量（含六价铬少于50ug）无色透明试份，置于50mL比色管中，用水稀释至标线。加入0.5mL硫酸溶液和0.5mL磷酸溶液摇匀，加人2mL显色剂摇匀。5~10min在540nm波长处，用10或30mm的比色皿，以水做参比，测定吸光度，扣除空白试验测得的吸光度。从校准曲线(6.4)上在得六价铭含量。校准向一系列50mL比色管中分别加人0.20,0.50,1.00.2.00,4.00,6.00,8.00和10.0mL铭标准溶液(3.8或3.9)(如经锌盐沉淀分离法前处理，则应加倍吸取)，用水稀释至标线。然后按照测定试样的步骤进行处理。从测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，绘制以六价铬的量对吸光度的曲线。结果计算六价铬含量c(mg/L）按下式计算:VCm式中:m—由校准曲线查得的试份含六价铬量，ugV—试份的体积，mL六价铬含氢低于O.lmg/L，结果以三位小数表示;六价铭含量高于O.lmg/L，结果以二位有效数字表示。