SEM简介

电子显微技术李崴2015年10月13日电子显微镜技术目录电子显微镜的历史1扫描电子显微镜2扫描电子显微镜的应用3电子显微镜历史为什么要用电子显微镜？扫描电镜的历史1878年：Abbe(指出光学显微镜的分辨率受光波衍射的限制。DNA~2-1/2nmdiameterMicroElectroMechanicaldevices10-100mmwideFlyash~10-20mmAtomsofsiliconspacing~tenthsofnmHeadofapin1-2mmQuantumcorralof48ironatomsoncoppersurfacepositionedoneatatimewithanSTMtipCorraldiameter14nmHumanhair~10-50mmwideRedbloodcellswithwhitecell~2-5mmAnt~5mmDustmite200mmATPsynthase~10nmdiameterOOOOOOOOOOOOOOSOSOSOSOSOSOSOSPOO21stCenturyChallengeCombinenanoscalebuildingblockstomakenovelfunctionaldevices,e.g.,aphotosyntheticreactioncenterwithintegralsemiconductorstorageTheMicroworld10-2m10-3m10-4m10-5m10-6m10-7m10-8m10-9m10-10mVisibleTheNanoworldInfraredUltravioletMicrowaveSoftx-rayRedbloodcellsPollengrainNanotubeelectrodeNanotubetransistorCarbonnanotube~2nmdiameterZoneplatex-ray“lens”Outermostringspacing~35nm物质的尺寸放大与分辨率？年代制造者（发明者）显微镜1590荷兰眼镜制造商Janssen发明了放大20-30倍的复式光学显微镜1665英国科学家和发明家罗伯特.胡克自制复式显微镜。观察软木薄片，第一次描述植物细胞结构1665荷兰业余科学家列文.虎克利用小型高倍透镜制成简单显微镜，放大倍数达300倍，观察动植物活细胞与原生动物，第一次看到许多单细胞生物1924德国法国科学家DeBroglie证明任何粒子在高速运动的时候都会发射一定波长的电磁波-德布罗意波1926德国科学家Garbor和Busch发现用铁壳封闭的铜线圈对电子流能折射聚集，即可以作为电子束的透镜。1932德国物理学家Knoll和Ruska研制成功第一台透射电子显微镜，分辨率50nm1938VonArdenne研制成功第一台扫描电子显微镜(在透射电镜上加上扫描线圈)1939德国Siemens公司生产了第一台商品用的透射电子显微镜1942Zworykinetal，美国RCA实验室建造了第一台真正意义上的可以用来做样品检测的扫描电镜，分辨率50nm电子显微镜的历史为电镜的研制奠定了理论基础表1电子显微镜发展历程1年代制造者（发明者）显微镜1965英国剑桥科学仪器有限公司扫描电子显微镜作为商品问世，分辨率25nm1968美国芝加哥大学Knoll研发了场发射电子枪，并应用于扫描电镜，可获得较高分辨率的透射电子像1970美国芝加哥大学Knoll发表了用扫描电镜拍的铀原子和钍原子，促使扫描电镜进入一个新的发展阶段1975中国科学院北京科学仪器厂研制成功第一台扫描电子显微镜，分辨率10nm，填补了我国扫描电镜的空白1981瑞士物理学家HeinrichRohrer和德国物理学家GerdBinnig发明扫描隧道显微镜STM1986Binnig等发明原子力显微镜，在1989年得到应用。1988中国科学院白春礼和姚俊恩研制出了我国的第一台扫描隧道显微镜1990中国科学院白春礼主持研制成功首台原子力显微镜表2电子显微镜发展历程2电子显微镜的历史图1电镜之父E.Ruska图2世界上第一台电子显微镜电子显微镜的历史1986年诺贝尔物理奖：电子显微镜和扫描隧道显微镜电子显微镜的历史图31986年诺贝尔物理奖：电子显微镜和扫描隧道显微镜电子显微镜的历史显微镜透射电子显微镜扫描电子显微镜电子显微镜……原子力显微镜扫描隧道显微镜探针显微镜横向力显微镜光学显微镜双目体式显微镜荧光显微镜激光显微镜金相光显微镜偏光显微镜扫描透射电子显微镜扫描电子显微镜图4光学显微镜与电子显微镜扫描电镜的工作原理与光学显微镜或透射电镜不同：在光学显微镜和透射电镜下，全部图像一次显出，是“静态”的；而扫描电镜则是把来自二次电子的图像信号作为时像信号，将一点一点的画面“动态”地形成三维的图像。透射电镜相对于光学显微镜是一个飞跃，而扫描电镜是透射电镜的补充和发展。光学显微镜透射电镜扫描电镜扫描电子显微镜（ScanningElectronMicroscope,SEM），简称扫描电镜。扫描电子显微镜简介利用细聚焦电子束在样品表面逐点扫描，与样品相互作用产生各种电子信号，这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号，最后在荧光屏上显示反映样品表面的各种特征图像。具有成像直观、分辨率高（目前为可达到2nm）、景深长、立体感好、样品制备简单等特点，已成为微束分析测试仪器家族中的重要成员，是自然科学研究领域样品微观特征研究必不可少的观测工具，在冶金、地质、矿物、高分子、半导体、医学、生物学等领域里得到广泛的应用。图5扫描电子显微镜扫描电子显微镜简介图6电子与试样作用产生的信息1-感应电导；2-荧光（阴极发光）；3-特征X射线）；4-二次电子；5-背散射电子；6-俄歇电子；7-吸收电子；8-试样；9-透射电子；10-非弹性散射电子；11-弹性散射电子SEM中常用的三种信号二次电子：入射电子射到试样后，使表面物质发生电离，被激发的电子离开试样表面而形成二次电子。在电场作用下可呈曲线运动翻越碍进入检测器，因而能使试样表面凹凸的各个部分都能清晰成像。主要显示表面形貌衬度。背散射电子：入射电子在样品中经散射后再从上表面射出来的电子。反映样品表面不同取向、不同平均原子量的区域差别。主要显示原子序数衬度。特征X射线：入射电子在样品原子激发内层电子后外层电子跃迁至内层时发出的光子。主要用于元素定性定量分析。567432891电子束1011电子与物质的相互作用扫描电子显微镜简介图7扫描电镜工作原理图扫描线圈栅极帽阳极第一聚光镜聚光镜光栏第二聚光镜扫描线圈灯丝物镜物镜光栏视频放大器显像管扫描发生器探头光电倍增管光导管试样试样台d1d2d3d4电子光学系统d1:电子枪d2:聚焦透镜d3:扫描系统d4:试样室扫描电镜主要由电子光学系统、检测系统、真空系统和电源系统组成。扫描电子显微镜简介影响扫描电镜图像质量的因素分析加速电压---由样品的性质（含导电性)和倍率等来选定如高分子材料属于低密度物质范畴，若采用较高的加速电压，会发生电荷累积，影响材料的表面细节。通常采用5kV。但是加速电压低会使分辨率下降。扫描速度和信噪比一般低倍观察的扫描时间常用50s，高倍观察用100s，以免试样表面过分污染。束斑直径和工作距离通常情况下束斑的直径越小图像的分辨率越高其他：探针电流、象散校正、反差对比度真空和清洁、镀金条件、机械振动、嘈杂噪音。扫描电子显微镜简介影响扫描电镜图像质量的因素—加速电压普通扫描电镜加速电压一般为0.5-30kV(通常用10-20kV左右)。应根据样品的性质、图像要求和观察倍数等来选择加速电压。加速电压愈大，电子探针愈容易聚焦得很细，入射电子探针的束流也愈大。二次电子波长短对提高图像的分辨率、信噪比和反差是有利的。在高倍观察时，因扫描区域小，二次电子的总发射量降低，因此采用较高的加速电压可提高二次电子发射率。但过高的加速电压使电子束对样品的穿进厚度增加，电子散射也相应增强，导致图像模糊，产生虚影、叠加等，反而降低分辨率，同时电子损伤相应增加，灯丝寿命缩短。加速电压（kV）0.52510152530分辨率低←-----------------------------------------------------------------→高边缘效应小←------------------------------------------------------------------→大污染敏感大←-----------------------------------------------------------------→小干扰影响容易←----------------------------------------------------------→不容易图像质量柔和、自然、明亮←---------------------------→粗糙、层次不丰富未镀膜观察易←------------------------------------------------------------------→难电子束损伤小←-------------------------------------------------------------------→大二次电子产率大←-------------------------------------------------------------------→小X射线分析一般用10-15kV表3加速电压与图像质量的关系一般来说，金相试样、断口试样、电子通道试样等尽可能用高的加速电压。如果观察的样品是凹凸的表面或深孔．为了减小入射电子探针的贯穿和散射体积，采用较低的加速电压可改善图像的清晰度。对于容易发生充电的非导体试样或容易烧伤的生物试样，也应该采用低的加速电压。扫描电子显微镜简介扫描电子显微镜简介图8各种加速电压下大肠杆菌的扫描电镜图（A30kV;B15.0kV;C5.0kV;D2.0kV）影响扫描电镜图像质量的因素—加速电压加速电压低则图像分辨率低，提高加速电压可改善图像分辨率。影响扫描电镜图像质量的因素—加速电压扫描电子显微镜简介图9不同电压下获得的桂花花粉扫描镜图(A)2kV(B)5kV(C)10kV(D)20kV工作距离是指样品与物镜下端的距离。通常其变动范围为5-48mm。如果观察的试样是凹凸不平的表面，要获得较大的焦深，必须采用大的工作距离，但样品与物镜光阑的张角变小，使图像的分辨率降低。要获得高的图像分辨率，必须选择小的工作距离，通常选择5-10mm，以期获得小的束斑直径和减小球差。如果观察铁磁性试样，选择小的工作距离可以防止试样磁场和聚光能磁场的相互干扰。形貌观察常用的工作距离一般为25-35mm，兼顾焦深和分辨率。扫描电子显微镜简介影响扫描电镜图像质量的因素-工作距离表4工作距离与图像质量的关系工作距离848分辨率高←-------------------------------------→低焦深浅←-------------------------------------→深扫描电子显微镜简介Fig.10.Working-distancedependenceofcontrastforimagesacquiredusingtheLED.(a-d)Goldnano-particlesonsiliconsubstrate.Lefttoright:WD=20,10,5,and3mm.Thecontrastandbrightnesswerekeptconstant.(e)Polystyreneparticlesonleadfreesoldersubstrate.WD=20mm.PredominantlyanSEimage.(f)Polystyreneparticlesonleadfreesolder.WD=5mm.PredominantlyaBSE-likeimage.JEOLJSM-7800F.影响扫描电镜图像质量的因素-工作距