Galaxie--气相色谱操作说明书

1GalaxieWorkstation中文操作手册中文操作手册中文操作手册中文操作手册布鲁克布鲁克布鲁克布鲁克道尔顿公司道尔顿公司道尔顿公司道尔顿公司2第一章开机第二章方法建立第三章进样3.1序列进样3.2单一进样第四章数据处理4.1图标介绍4.2定性4.3定量第五章查看报告第六章关机3第一章第一章第一章第一章开机开机开机开机步骤步骤步骤步骤1.开机步骤Step1开机前需先打开气源:1)将气体钢瓶打开:如果检测器为FID,TSD,PFPD时:(i)将N2(或He)钢瓶的输出压力设定为5kg(ii)将空气钢瓶的输出压力设定为4kg(iii)将氢气钢瓶的输出压力设定为3kg当检测器为ECD时：(i)只须设定载气钢瓶(N2或者He)的输出压力为5kg2）当确认所需气体均打开后，打开电脑，然后打开主机电源，并点击桌面上的“Galaxie”快捷键。请双击此图标4Step2(i)在“用户识别”处输入用户名，一般为user1(ii)选择所属的“组”、“任务”(iii)如有密码，输入密码(iv)输入完成后点击右方的“确定”键Step3点击“确定”后会出现以下画面。请点击“系统”5Step4在450GC前的小方格内打钩(软件与主机建立通讯)Step5此时听到电脑发出“滴”的一声，在Overview窗口内看到红色的NotConnected变为绿色的Connected,表示联机成功Note:*此时便已经完成开机步骤，接下来便可以启动分析方法进行分析样品。6第二章建立分析方法仪器的控制是由方法完成的。一个完整的方法通常包含以下几个部分：(1)仪器的控制参数(Control)：该部分包括Autosampler、Injector、Flow、Column、Detector等参数设定。(2)数据处理部分：该部分包括积分事件、定性、定量等参数设定。(3)报告编辑：可根据使用者的需要编辑报告格式。以下便是针对分析方法的建立以及各项参数的设定作一个示范。Step1点击“文件”
“新建”
“新建方法…”7Step2点选后出现以下画面，选择系统名称，如果只有一台仪器，直接点“前进”Step31）键入方法名称2）键入方法描述(可以不填写)3）按“确定”键继续键入方法名称方法文件描述8Step4出现方法框架Step51)在方法名称下方勾选要使用的进样口，并点击要使用的检测器，使出现在该检测器的前面2)点选方法内容的“控制”3)点选右方GC的小图标4)GC的各项控制参数即出现的右方画面，点击右方相应的子目录对相应项目进行编辑9Step6点选Autosampler，设定自动进样器参数1.Autosampler字样前的小方格如有打勾，代表此方法是使用自动进样器进样。反之若无打勾，代表此方法为手动进样（manualinjection）。2.Syringevolume(μL):进样针的大小，需要在仪器面板上设置3.InjectionMode:进样模式的选择，自动进样器有六种进样模式，可按用户的需要设定，通常设为split/splitless（分流不分流模式）4.SamplePenetrationDepth（%）:定义为进样针插入样品瓶的深度。0%代表进样针插入到样品瓶盖的下方，而100%则代表进样针插入到样品瓶底部。通常建议设定为90%5.SolventPenetrationDepth（%）:定义为进样针插入溶剂瓶的深度。0%代表进样针插入到溶剂瓶盖的下方，100%则代表进样针插入到溶剂瓶底部。通常建议设定为90%。6.Firstinjectorused:当需要两个进样口同时进样时，选用哪一个先进样，一般不用设置7.Advancetray（NO）:此部分不需要更改。8.Cleanbetweeninjections（NO）:此部分不需要更改。9.Usedinjectiondelay（NO）:此部分不需要更改。10.DefaultWash:此部分不需要更改。11.CleanMode:(i)Pre-injSolventFlushes:定义为进样前使用溶剂洗针的次数。(ii)Pre-injSampleFlushes:定义为进样前使用样品洗针的次数(iii)Post-injSolventFlushes:定义为进样后使用溶剂洗针的次数(iv)CleanSolventSource:自动进样器（8400/8410）具有三个溶剂瓶，可按用户的需要调整洗针秩序。例如设定I&II时,则代表洗针时先以一号瓶清洗针,然后再以二号瓶洗针。Autosampler参数设定完成。10Step7点选“injectors”设定进样口参数。如果有多个进样口，需要依次设定，通常将不使用的进样口设为加热关闭，分流比为10:11)Heater（ON/OFF）：代表injector加热区是否加热。2)Setpoint：当injector加热区启动时,需要加热至多少度℃。3)Spliteventable：可依照使用者的需要设定分流方式。如果需要加第二行,点选右方按钮，代表删除一行，代表清除表格Step8以下是程序分流范例。11Step9点选”ColumnOven”设定柱温箱参数Step10以下为柱箱的参数设定:1)右方表格即为柱箱的升温条件设定处,代表的意义为:(i)柱箱的初始温度为80℃(ii)当开始分析时，先以80℃停留一分钟(iii)以20℃/min的升温速率将温度升至200℃(iv)在200℃保持1分钟，总共8分钟2)Stabilization（min）:稳定时间定义为柱箱的温度平衡时间，可按用户的需要更改，可设定为0-2分钟，一般设为0.5分钟即可12Step11点选“Columnpneumatics”（柱流速的设定）若GC是电子流量控制,需要设定:最多可设定三组电子流量控制流量，分别为Front、Middle及RearEFC。以FrontEFC为例:流量控制模式有两种模式:(i)恒压模式:当下方”Constantflow”未勾选时。控制压力在右方的表中设定，画面代表为10psi的柱头压力.。也可依照时间的不同设定不同压力。如需要增加行数点选右方的圈选的图示即可。(ii)恒流模式:当下方”Constantflow”有勾选。只需要设定所需要的Columnflow（载气流速）即可。不论ColumnOven温度变化，电子流量控制器均会提供所设定的流速。13以下图为例:载气流速设定为恒流模式,流速为1mL/min,0.32/0.25mmOD。Step12接下来点选“Detector”进入检测器参数设定。14以FID为例：Heat-onlyzone2:1)Heater（ON）：定义为加热区是否开启2)Setpoint：定义为当加热区为打开是需要加热到多少度，推荐300℃Adjustments:3)Electronics（ON）：定义为电路是否打开4)TimeConstant:Slow/Fast定义为检测器取点的时间常数，毛细柱设定为Fast。下方空白处为将信号采集可作程序控制。(i)Time:欲采集信号的时间区段。(ii)Range:检测器的灵敏度,可设定为9、10、11、12。数字愈大代表灵敏度愈佳,数值差代表信号以10倍增减。(iii)Autozero:Yes/No定义为是否启动信号自动归零。5)若检测器为电子流量控制,则于下方的EFCType出现的Type11设定相应流量:＊＊＊＊MakeupFlow（ml/min）:设定辅助气流量（该流量与载气流量之和等于30ml/min。＊H2Flow（ml/min）:设定氢气的流量(建议值为30ml/min）。＊AirFlow（ml/min）:设定空气的流量(建议值为300ml/min）。＊设定时直接在相应位置输入流量即可。15※※※※以以以以ECD为例为例为例为例：：：：Heat-onlyzone1:1)Heater（ON）:定义为加热区是否开启。2)Setpoint:定义为检测器工作温度(℃)。Adjustments:3)Electronics（ON）:定义为电路是否打开4)TimeConstant:Slow/Fast定义为检测器取点的时间常数，毛细柱设定为Fast。5)CellCurrentSelection:池电流设定，一般为CAP（毛细管柱capillary缩写）6)CellcontactPotential(mV):接触电位的设定，输入-760mv-+760mv之间的任意数值，使基线在0-10mV以内7)下方空白处为将信号采集可作程序控制。(i)Time:欲采集信号的时间区段。(ii)Range:检测器的灵敏度,可设定为1、10。数字愈大代表灵敏度愈佳,数值差代表信号以10倍增减。通常设为1即可。(iii)Autozero:Yes/No定义为是否启动信号自动归零。8)若检测器为电子流量控制,则于下方的EFCType出现的Type13Enabled:是否启用电子流量控制器，推荐打钩＊＊＊＊MakeupFlow（ml/min）:设定尾吹气流量（该流量为30ml/min-色谱柱流量）。16※※※※PFPD为例为例为例为例：：：：Heat-onlyzone1:1)Heater（ON）:定义为加热区是否加热2)Setpoint:定义为检测器工作温度(℃)Adjustments:3)Electronics（ON）:定义为是否点火4)Squarerootmode:在硫模式下是否启用平方根模式，在磷模式下不需启用5)MultiplierVoltage:设定电子倍增管电压，在磷模式下推荐设定510V6)TriggerLevel:设定触发电位，推荐200mV7)GateDelay:设定门延迟，磷模式下推荐4ms8)GateWidth：设定积分宽度，磷模式下推荐10msPFPDEventTable:(i)Time:欲采集信号的时间区段(ii)Range:检测器的灵敏度,可设定为8、9、10。数字愈大代表灵敏度愈佳，通常设为10(iii)Autozero:Yes/No定义为是否启动信号自动归零,通常选择No9)若检测器为电子流量控制,则于下方的EFCType出现的Type15ENABLE:是否启用该电子流量控制器，推荐打钩＊＊＊＊Air1（ml/min）：设定空气1流量，默认17ml/min＊＊＊＊H2（ml/min）：设定氢气的流量，推荐14ml/min＊＊＊＊Air2（ml/min）：设定空气2流量，默认10ml/min17Step13点选”OutPut”设定模拟输出。若GC为电脑控制，则此项不需要设定。Step14请点选“Miscelaneous”。此项通常不需设定。1)设置数据采集频率:10Hz表示采集频率为10次/秒2)Startautomaticallywhenready:表示仪器ready后自动开始运行，一般只有在老化的方法内使用此项功能18Step15此时仪器控制参数已完成，点击“采集”进入采集编辑页面在“采集”页面内需要输入：1)“采集时间”等同于柱温箱设置时的总时间（Totaltime）2)“进样体积”：一般设为1.00μL其它参数采用默认设置此时分析方法已经初步建立，点击保存按钮保存方法。19Step16方法的执行1）确认系统窗口内450GC的状态为空闲状态，450GC前的状态为交通灯的状态2）回到“数据”界面，点击“控制”，点选Overview图标后再点选下载“”图标，将刚刚建立的方法下载至气相执行。203）重新切换回“系统”界面查看气相准备情况：表示已准备好：表示正在平衡中21第三章进行样品分析3.1序列进样Step11.打开要使用的方法，并下载至仪器执行。等温度到达设定值后，打开电路（Electronics）开关并等待仪器充分稳定（推荐30min以上）2.点击“文件”
“新建”
“新建序列”Step2选择欲使用哪一台GC进行分析（如只有一台则不需要设定）。选择完成后按Next继续。22Step3选择行数，默认5行，选择完成后按Next继续Step4输入序列（Sequence）的保存名称及描述（描述可以不添）。选择完成后按“确定”继续。23Step5在序