4实验四阿司匹林及阿司匹林肠溶片的质量分析

阿司匹林及阿司匹林肠溶片的质量分析实验目的掌握两步滴定法测定阿司匹林含量的原理和方法。掌握阿司匹林肠溶片质量分析的操作条件及要点。ThestructureofAspirinAspirinis2-(acetyloxy)–benzoicacid.ThemolecularformulaofaspirinisC9H8O4,FW=180.16COOHOCCH3O性质性状：芳酸类药物大多数是结晶性的固体少数为液体（水杨酸甲酯、苯甲酸苄酯）溶解性：游离的芳酸类药物，几乎不溶于水，易溶于有机溶剂中芳酸的碱金属盐易溶于水酸性：由于芳酸类药物的分子中具有－COOH，所以显弱酸性(pKa在3~6之间)。由于具有酸性，所以可以与碱成盐。紫外吸收：在这类药物的分子中都具有苯环，所以具有紫外吸收。实验内容一、性状检查本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带醋酸臭，味微酸；遇湿气即缓缓水解。本品在乙醇中易溶，在氯仿或乙醚中溶解，在水或无水乙醚中微溶；在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解，但同时分解。二、鉴别1.取本品约0.1g，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。水杨酸or其盐紫堇色OHCOOH弱酸性中性orFeCl3COO-O-2Fe3Fe阿斯匹林分子中没有酚羟基，所以不能与Fe3+反应。但阿斯匹林水解后，产生水杨酸，就能够发生上面的反应。OCOCH3COOHH2O——→COOHOH++CH3COOH水杨酸or其盐紫堇色OHCOOH弱酸性中性orFeCl3COO-O-2Fe3Fe1.取本品约0.5g，加碳酸钠试液10ml，煮沸2分钟后，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。+OCOCH3COOHNa2CO3COONaOH++CH3COONaCO2dilH2SO4COOHOH+CH3COOH（白色）三、检查1.溶液的澄清度取本品0.50g，加入温热至约45℃的碳酸钠试液10ml溶解后，溶液应澄清。2.易炭化物3.炽灼残渣4.重金属原理：阿斯匹林是以水杨酸为原料合成的由于原料不纯，就有可能带入酚类杂质（如苯酚）以及由于副反应生成的醋酸苯酯、水杨酸苯酯、乙酰水杨酸苯酯等这些杂质在Na2CO3TS中是不溶的，而阿斯匹林可溶于Na2CO3TS中这样将阿斯匹林样品溶解在Na2CO3TS中，如果溶液不澄清，则说明在ASA样品中含有有关杂质。特殊杂质检查——游离水杨酸取本品0.10g，加乙醇1ml溶解后，加冷水适量使成50ml，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液，摇匀；30s内如显色，与对照液比较，不得更深(0.1％)。对照液：精密称取水杨酸0.1g，加水溶解后，加冰醋酸1ml，摇匀，再加水使成1000ml，摇匀，精密量取1ml，加乙醇1ml、水48ml与上述新制的稀硫酸铁铵溶液1ml，摇匀四、含量测定——阿司匹林肠溶片AspirinEnteric-coatedTablets取本品10片→研细，用中性乙醇70ml，分数次研磨，并移入100ml量瓶中→充分振摇，再用水适量洗涤研钵数次，洗液合并于100ml量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀，滤过→精密量取滤液10ml（相当于阿司匹林0.3g），置锥形瓶中→加中性乙醇20ml，振摇，使阿司匹林溶解→加酚酞指示液3滴→滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)至溶液显粉红色→再精密加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)25ml→置水浴上加热15分钟并时时振摇→迅速放冷至室温→用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定→并将滴定的结果用空白试验校正→每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mgC9H8O4。？？？？？计算结果：%100%WW0（V-V）FT标示量标示量