气相色谱-质谱联用仪仪器操作规程

色谱-质谱联用仪GasChromatography-MassSpectrometer一.型号：TraceDSQ高性能色/质联用仪二.制造厂商：美国热电公司三.主要技术指标：质量范围：1-1050amu质量轴稳定度：0.1amu/12hrs质量最快扫描速度：10,000amu/sec柱箱最高使用温度：450℃灵敏度高：1pg/ul升温速率：0.1℃到120℃/分钟离子源的温度：100℃to300℃，分度为0.1℃四.仪器特点和应用范围：TraceDSQ高性能色/质联用仪，250L/sec分子涡轮泵，配备Trace气相色谱仪，Trace气相色谱具有七阶八段温度程序控制柱箱。单四极杆质量分析器配备有预四极杆，质量数范围1-1050amu.最快扫描速度为10,000amu/sec,质量轴稳定度为0.1amu/12hrs，扫描模式包括全扫描、选择离子扫描（SIM）和全扫描、选择离子扫描(SIM)交替进行，每个采集段可最多有10次扫描。SIM模式每组可有24个质量数或质量数范围，最多可有100个SIM组。离子源是独立加热和控制以保证在任何模式下均最为优化的条件色-质联机集高效分离、多组分同时定性和定量为一体，是分析混合物（主要是有机物）最为有效的工具。除了色-质联机共有的特点，本仪器还配置了顶空直接进样器和吹扫捕集装置，可不经预处理直接分析液态和固态样品中的挥发性有机物，简化的分析程序，节省了分析时间，提高了分析数据的可靠性。直接进样器可用于分析普通色质联机所不能分析的高沸点的有机物。五.GC/MS操作规程开机步骤：1.打开断电保护电源，开稳压电源，保持3－5分钟（在开稳压电源前保证其它仪器处于关闭状态）；2.开载气（氦气），松开小阀，打开总阀，紧小阀为0.5mpa；3.开气相色谱电源；4.气相色谱自检；5.将测试方法传到气相；6.开质谱电源；7.待TurbopumpRPM,Vaccum为OK,Forepressure为100mttor以下后将离子源温度设为250℃（instrument/settemperature）；8.待离子源温度达到250℃，Forepressure为50mttor以下时可做样品；9.experiment/fullscan选择质量数10－50，看水，氧气，氮气的比例，检测真空是否漏；10.experiment/fullscan选择质量数50－650，看有机本底。11.calgas(全氟三丁胺，69，131，219，264，414，502，614)，质量数在正负0.3内，则可以；12.tune/autotune（平常选择masscalibration和maintenance;初始调选择RF,DETECTOR,POSITIVE,FULL\OPTIMAL,LEAK）。样品序列建立及样品分析1.在XcaliburRoadmap主页上,点击SequenceSetup按钮,建立样品序列;2.序列建立:A.选择样品类型SampleType:Unknown,QC,Blank,StdBracket.B.输入文件名称FileName:可以手动输入,也可点击鼠标右键浏览,选择已经存在的文件的文件名;C.设定文件保存路径Path:双击鼠标左键(或者点击鼠标右键,选择Browser,设定文件保存路径;D.选择分析方法InstMeth:双击鼠标左键(或者点击鼠标右键,选择Browser,打开Step1.2中所建立的分析方法;E.设定样品瓶在进样器中的位置Position:A:1-A:40,B:1-B:40,C:1-C:40,D:1-D:40.E:1-E:40;F.输入进样体积;G.保存序列:单击File菜单,选择SaveAs,选择保存路径并输入序列文件名称,保存序列(.Sld文件)。3.样品分析:A.运行单个样品:在Sequence序列表中鼠标点击选择需要运行的样品，在出现的界面中输入操作人员姓名User,设定样品运行结束后仪器状态AfterSequenceSetSystem(On,仪器仍在扫描状态,Standby,仪器处在待机状态,Off,仪器关机),单击OK,开始进样分析;B.运行多个样品:在出现的界面中,输入操作人员姓名User,在RunRows空格中输入要运行的样品范围(在序列表中的行标,如1－6),设定样品运行结束后仪器状态AfterequenceSetSystem(On,仪器仍在扫描状态,Standby,仪器处在待机状态,Off,仪器关机),单击OK,开始进样分析.关机步骤1.在DSQtune中instrument/settemperature/设源温为50℃；2.在DSQtune中instrument/shutdown；3.将shutdown方法传到GC；4.计算机显示可以关质谱时关闭质谱电源；5.当进样口，柱温和MS-line温度达到50℃时，可以关闭色相电源；6.关闭载气氦气，关稳压电源。备注:色谱柱为HP5MS；不能进水样；样品中沸点不能超过300度；进样前请净化并过无水硫酸钠；进样浓度不要超过PPM级；请自备有机溶剂和进样针；请每次实验记录氦气的压力；每次实验结束后请将standy方法传到气相后关闭电脑。