幻灯片1---己二酸的制备.

己二酸的制备（KMnO4氧化法）实验目的►学习用环己醇氧化制备己二酸的原理和方法►掌握电动搅拌（或磁力搅拌）、浓缩、过滤及重结晶等操作技能实验原理OH+8KMnO4+H2O3HOOC(CH2)4COOH+8MnO2+KOH3实验步骤1.在三颈瓶中加入高锰酸钾固体6g和碳酸钠(1.9g碳酸钠溶于17.5mL水中)，温水加热使反应物的温度为40℃，并不断搅拌，使固体几乎全部溶解。2.移去水浴，在搅拌下，从恒压漏斗中滴入4～5D环己醇，反应开始，然后慢慢滴入剩余的环己醇，控制滴加速度，使瓶内温度维持40～45℃，温度过高时则用冷水浴冷却，温度低于40℃时则用温水浴加热。实验步骤3.环己醇加完后，继续搅拌10分钟，然后在60～70℃的水浴中加热约20分钟，高锰酸钾紫色完全褪去，同时有大量的褐色二氧化锰生成，再继续加热搅拌10分钟。4.冷却后抽滤，滤渣用60～70℃的热水洗涤三次(每次2mL)，将滤液浓缩至10mL左右，在搅拌下慢慢滴入浓硫酸至pH=2，冷却、抽滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。实验装置电动搅拌装置图注意事项该反应为放热反应，反应一当开始，则会放出大量的热，开始时温度不能超过40℃，否则不易控制。滴加环己醇的速度必须控制1～2D/秒，否则反应速度太快不易控制。酸化必须充分pH=2，且加浓硫酸速度不要太快。