化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T601-2016化学试剂标准滴定溶液的制备1.范围•本标准规定了化学试剂标准滴定溶液的配制和标定方法。•本标准适用于以滴定法测定化学试剂纯度及杂质含量的标准滴定溶液配制和标定。其他领域也可选用。2.规范性引用文件•GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备•GB/T606化学试剂水分测定通用方法卡尔.费休法•GB/T6379.6-2009测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第6部分：准确度值的实际应用•GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法•GB/T9725-2007化学试剂电位滴定法通则•JJG130工作用玻璃液体温度计•JJG196-2006常用玻璃量器•JJG1036-2008电子天平3.一般规定•3.1除另有规定外，本标准所用试剂的级别应在分析纯（含分析纯）以上，所用制剂及制品，应按GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682-2008中三级水的规格。•三级水用于一般化学分析实验。•三级水可用蒸馏或离子交换等方法制得。分析实验用水规格：•3.2本标准制备标准滴定溶液的浓度，除高氯酸标准滴定溶液、盐酸-乙醇标准滴定溶液、亚硝酸钠标准滴定溶液外，均指20℃时的浓度。在标准滴定溶液标定、直接制备和使用时若温度不为20℃时，应对标准滴定溶液体积进行补正(见下图)。规定“临用前标定”的标准滴定溶液，若标定和使用时的温度差异不大时，可以不进行补正。不同温度下标准滴定溶液体积的补正值：•本表数值是以20℃为标准温度以实侧法测出。•表中带有“+”“-”号的数值是以20℃为分界。室温低于20℃的补正值为“+”，高于20℃的补正值均为“-”。•以IL硫酸溶液{c(1/2H2SO4)=1mol/L}由25℃换算为20℃时，其体积补正值为-1.5mL，故40.00mL换算为20℃时的体积为：•3.2标准滴定溶液标定、直接制备和使用时所用分析天平、滴定管、单标线容量瓶、单标线吸管等按相关检定规程定期进行检定或校准。单标线容量瓶、单标线吸管应有容量校正因子。滴定管容量测定方法：•BLLQ005（白25mL）y=0.9987x+0.0005以滴定40.00mL为例，滴定管实际消耗的体积为：0.9987*40.00+0.0005=39.9485mL•3.3在标定和使用标准滴定溶液时，滴定速度一般应保持在6mL/min--8mL/min。•3.4称量工作基准试剂的质量小于或等于0.5g时，按精确至0.01mg称量；大于0.5g时，按精确至0.1mg称量。•3.5制备标准滴定溶液的浓度应在规定浓度的±5％范围以内。•3.6除另有规定外，标定标准滴定溶液的浓度时，需两人进行实验，分别做四平行，每人四平行标定结果相对极差不得大于相对重复性临界极差［CR0.95（4）r=0.15%]，两人共八平行标定结果相对极差不得大于相对重复性临界极差［CR0.95（8）r=0.18%]。•在运算过程中保留5位有效数字，取两人八平行标定结果的平均值为标定结果，报出结果取4位有效数字。需要时，可采用比较法对部分标准滴定溶液的浓度进行验证。•极差：又称范围误差或全距(Range)，是最大值与最小值之间的差距。•相对极差：指测定结果的极差值与浓度平均值的比值。12345678质量0.201230.199540.209870.199530.195440.201350.201150.21036消耗体积38.7038.4040.3038.5038.0037.8538.7039.40温度修正值25℃38.65738.35740.25538.45737.95837.80838.65739.356滴定管修正值BLLQ00237.82337.52339.42437.52336.72337.873537.82339.524空白0.050.050.050.050.050.050.050.05实耗体积37.7737.4739.3737.4736.6737.8237.7739.47结果0.100650.100610.100700.100610.100700.100580.100610.10068平均0.100650.10065总平均0.10065极差(≤0.15)0.0935685060.113574379总极差（≤0.18）0.1217320530.1mol/LHCL盐酸的标定•3.7本标准中标准滴定溶液浓度的相对扩展不确定度不大于0.2%（k=2），其评定方法参见附录D。•首次制备标准滴定溶液时应进行测量不确定度的评定，日常制备不必每次评定，但当条件（如人员、计量器具等）改变时，应重新进行测量不确定度的评定。•3.8本标准使用工作基准试剂标定标准滴定溶液的浓度。当对标准滴定溶液浓度的准确度有更高要求时，可使用标准物质（扩展不确定度应小于0.05%）代替工作基准试剂进行标定或直接制备，并在计算标准滴定溶液浓度时．将其质量分数代入计算式中。•3.9标准滴定溶液的浓度小于或等于0.02mol/L时（0.02mol/L乙二胺四乙酸二钠、氯化锌标准滴定溶液外），应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷却的水稀释（不含非水溶剂的标准滴定溶液），必要时重新标定。当需用本标准规定浓度以外的标准滴定溶液时，可参考本标准相应标准滴定溶液的制备方法进行配制和标定。•3.10贮存•A、除另有规定外，标准滴定溶液在10℃-30℃下，密封保存时间一般不超过6个月；碘标准滴定溶液、亚硝酸钠标准滴定溶液［c(NaNO3)=0.1mol/L］密封保存时间为4个月；高氯酸标准滴定溶液、氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液、硫酸铁铵标准滴定溶液密封保存时间为2个月。超过保存时间的标准滴定溶液进行复标定后可以继续使用。•B、标准滴定溶液在10℃-30℃下，开封使用过的标准滴定溶液保存时间一般不超过2个月（倾出溶液后立即盖紧）；碘标准滴定溶液、氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液一般不超过1个月；亚硝酸钠标准滴定溶液［c(NaNO3)=0.1mol/L］一般不超过15d；高氯酸标准滴定溶液开封后当天使用。•C、当标准滴定溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新制备。•3.11贮存标准滴定溶液的容器，其材料不应与溶液起理化作用，壁厚最薄处不小于0.5mm。•3.11本标准中所用溶液以“%”表示的除“乙醇（95%)”外其他均为质量分数。氢氧化钠标准滴定溶液的配制与标定•配制：称取110g氢氧化钠，溶于100mL无二氧化碳的水，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。按下表的规定量，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000mL，摇匀。氢氧化钠标准滴定溶液浓度mol/L氢氧化钠溶液的体积mL1540.5270.15.4氢氧化钠标准滴定溶液的配制与标定•标定：按下表的规定量．称取于105℃～110℃电烘箱中干燥至恒量的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾．加无二氧化碳的水溶解。加2滴酚酞指示液（10g/L.)，用配制的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色。并保持30s。同时做空白试验。氢氧化钠标准滴定溶液浓度计算公式：氢氧化钠标准滴定溶液浓度mol/L工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾质量g无二氧化碳水的体积mL17.5800.53.6800.10.7550盐酸标准滴定溶液的配制与标定•配制：按下表量取盐酸，用无二氧化碳的水稀释至1000mL，摇匀。盐酸标准滴定溶液浓度mol/L盐酸溶液的体积mL1900.5450.19盐酸标准滴定溶液的配制与标定•标定：按下表的规定量．称取于270℃～300℃电烘箱中干燥至恒量的工作基准试剂无水碳酸钠．加50mL无二氧化碳的水溶解。加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，加盖具钠石灰管的橡胶塞，冷却，继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。盐酸标准滴定溶液浓度mol/L工作基准试剂领无水碳酸钠质量g11.90.50.950.10.2乙二胺四乙酸二钠滴定溶液的配制与标定•配制：按下表的规定量，称取乙二胺四乙酸二钠，加1000mL水，加热溶解，冷却，摇匀。乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度mol/L乙二胺四乙酸二钠溶液的质量g0.1400.05200.025.48乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的配制与标定•标定（0.1mol/L、0.05mol/L）按下表的规定量，称取于800℃士50℃的高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂氧化锌，用少量水湿润，加2mL盐酸溶液（20%）溶解，加100mL水，用氨水溶液（10%）将溶液pH值调至7~8，加10mL氨-氯化按缓冲溶液甲（pH≈10）及5滴铬黑T指示液（5g/L），用配制的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，同时做空自试验。乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度mol/L工作基准试剂氧化锌质量g0.10.30.050.15乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的配制与标定•标定（0.02mol/L）称取0.42g于800℃士50℃的高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂氧化锌，用少量水湿润，加3mL盐酸溶液（20%）溶解，移入250mL容量瓶中稀释至刻度，摇匀。取35~40mL，加70mL水，用氨水溶液（10%）将溶液pH值调至7~8，加10mL氨-氯化按缓冲溶液甲（pH≈10）及5滴铬黑T指示液（5g/L），用配制的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，同时做空自试验。标准滴定溶液的比较法•氢氧化钠标准滴定溶液：•量取35.00mL~40.00mL下表规定浓度的盐酸标准滴定溶液，加50mL无二氧化碳的水及2滴酚酞指示液（10g/L)，用下表规定待比较浓度的氢氧化钠标准滴定溶液滴定，近终点时加热至80℃，继续滴定至溶液由尤色变为粉红色。同时做空白试验。氢氧化钠标准滴定溶液浓度mol/L盐酸标准滴定溶液浓度mol/L110.50.50.10.1含汞废液的处理方法•在碱性介质中，加过量的硫化钠将汞沉淀，用过氧化氢氧化过量的硫化钠，防止汞以多硫化物的形式溶解。•处理步骤•将废液收集于约5L的容器中，当废液达约4L时，依次加入40mL，氢氧化钠溶液(400g/L)，10g硫化钠（Na2S·9H2O)，摇匀。10min后缓慢加入40mL“30％过氧化氢”，充分混合，放置24h后，将上部清液排入废水中，沉淀物转入另一容器内，由有资质的专业机构进行汞的回收。•上述操作中可用工业级化学品进行处理。谢谢！