水质监测分析方法

安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程第一章水质监测分析方法1第一章水质监测分析方法一、重点与难点重点：各种监测指标的定义以及国家标准分析方法，数据处理方法。难点：实验过程中容易出现的问题和注意点。二、教学内容与要求1化学需氧量（CODcr）（A）（1）熟悉CODcr的定义以及测COD意义。（2）掌握实验室测量方法的原理、硫酸根的催化作用、干扰及其消除、方法的适用范围、回流装置、试剂配制、操作步骤、计算以及误差分析。（3）掌握实验过程中容易出现的问题和注意点。2高锰酸盐指数（A）（1）掌握酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法的适用范围、原理、试剂及仪器、分析步骤、计算以及方法的精密度。（2）掌握CODcr与CODMn的相关关系安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程第一章水质监测分析方法23氨氮（A）（1）熟悉氨氮的定义、性质、测量意义以及水体中氨的主要来源。（2）掌握样品的获取、保存和预处理方法。（3）实验室测量方法掌握纳氏试剂光度法和水杨酸—次氯酸盐比色法两种方法。（4）熟悉合流制排水系统4总氮（A）（1）熟悉碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法原理。（2）分析方法及步骤掌握碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的试剂和材料，所用仪器和设备，分析步骤。（3）掌握精密度与准确度的计算。（4）注意事项了解测定中的干扰物质和玻璃器皿的清洗。安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程第一章水质监测分析方法35总磷（A）（1）概述熟悉磷的定义检测总磷的意义。（2）样品的获取、保存和预处理熟悉总磷样品的获取、保存和预处理方法。（3）过硫酸钾-钼蓝法掌握过硫酸钾消解原理、试剂、分析步骤、应用范围。钼蓝分光光度法的原理、干扰以及消除、方法的适用范围、仪器、试剂、步骤、注意事项。6总有机碳（TOC）（A）（1）熟悉总有机碳的定义和物理化学意义，熟悉燃烧氧化-非分散红外吸收法的适用范围。（2）测定方法熟悉差减法测定总有机碳和直接法测定总有机碳。（3）测量方法掌握试剂配置、仪器及工作条件、操作步骤、校准曲线的绘制、方法精密度和准确度。安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程第一章水质监测分析方法47铜（A）（1）熟悉铜的性质，以及含铜水样的保存与预处理。（2）二乙基二硫代氨基甲酸钠萃取光度法掌握二乙基二硫代氨基甲酸钠萃取光度法的适用范围、原理、试剂、仪器和测试步骤。（3）二甲基1，10-菲啰啉分光光度法掌握二甲基1，10-菲啰啉分光光度法的适用范围、原理、试剂、仪器和测试步骤。8铬（A）（1）熟悉三价铬和六价铬的性质，以及含铬水样的采集与保存。（2）二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬掌握方法的原理、试剂配置、反应条件、操作注意事项。（3）分光光度法测定总铬熟悉酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法的原理和注意事项。安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程第一章水质监测分析方法59汞（A）（1）熟悉汞及其危害。（2）监测方法概述了解测量贡的监测方法，水样的采集与保存。（3）冷原子吸收法熟悉冷原子吸收法适用范围、原理、仪器、注意事项。（4）冷原子荧光法熟悉冷原子荧光法适用范围、原理、仪器、注意事项。10pH值（A）（1）熟悉pH值的定义及其测定意义。（2）测定方法掌握测量pH值两种—方法比色法和电位计法。（3）熟悉测量pH的电极系统（4）pH电位计熟悉pH电位计的型号及使用注意事项。（5）掌握测量时试剂的配置和测量中应注意的问题。安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程第一章水质监测分析方法611水质溶解氧的测定（A）（1）熟悉溶解氧的定义及测定意义。（2）碘量法掌握碘量法的适用范围，测量原理，所用试剂，仪器和实验步骤等。（3）电化学探头法掌握电化学探头法的适用范围，测量原理，所用试剂，仪器和实验步骤等。12浊度（A）（1）了解浊度的定义，测量方法及样品的采集与保存方法。（2）分光光度法掌握分光光度法的测量原理，干扰及其消除，方法的适用范围，仪器，试剂的配置，测量步骤，结果的计算和注意事项。（3）目视比浊法掌握目视比浊法的测量原理，所用试剂的配置，仪器，测量步骤和结果的计算。安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程第一章水质监测分析方法713电导率（A）（1）了解电导的定义及测量方法。（2）便携式电导率干法掌握便携式电导率干法的原理，干扰及消除，所用试剂，仪器和测量方法和注意事项。（3）实验室电导率湿法掌握电化学探头法的适用范围，测量原理，所用试剂，仪器和实验步骤等。安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程第一章水质监测分析方法8三、学时与教学环节安排课堂教学8学时。交待全部教学计划、内容和方法。对全部教学内容进行概述，对其中的重点和难点重点讲述。让学生心中有数。知道要达到的目标和掌握什么知识，提高什么技能。实验教学4学时，对其中的1-2个测量指标进行实验，以快速取得经验。合计12学时。安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程第一章水质监测分析方法91.1化学需氧量1.1.1CODcr的定义以及测COD意义CODcr的定义:化学需氧量(ChemicalOxygenDemand，简称COD)，是指水体中易被强氧化剂氧化的还原性物质所消耗的氧化剂的量，结果折算成氧的量(以mg/L计)。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度，水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一，但只能反映能被氧化的有机污染，不能反映多环芳烃、PCB，二嗯英类等的污染状况。安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程第一章水质监测分析方法10测COD的意义水中的氧气含量不足，会使水中生物大量死亡。测量水中的溶解氧(DO)，是为了了解水中有多少氧存在。污染物进人水体会自行消解成最简单的结构，这一过程需消耗氧气来完成。若水中氧被消耗完，则水体发臭。化学耗氧量(COD)这个指标是为了了解水中的污染物将要消耗多少氧。这个指标从字面上讲，它不是问水体中的有机物是多少，也不是问有毒物是多少，只是问进人水体的污染物将要消耗多少氧。溶解氧的消失会破坏环境和生物群落的平衡并带来不良影响，从而引起水体恶化。1.1.1CODcr的定义以及测COD意义安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程第一章水质监测分析方法111.1.2实验室测量方法1.1.2.1COD的测量原理在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁钱溶液回滴。根据硫酸亚铁馁的用量算出水中还原性物质消耗氧的量。安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程第一章水质监测分析方法121.1.2实验室测量方法1.1.2.2硫酸根的催化作用为了促使水中还原性物质充分氧化，需要加人硫酸银作催化剂，为使硫酸银分布均匀，常将其定量加人浓硫酸中，待其全部溶解后(约需2d)使用。可推断出硫酸银的催化机理为:有机物中含经基的化合物在强酸性介质中首先铬酸钾氧化竣酸。这时，生成的脂肪酸与硫酸银作用生成脂肪酸银，由于银原子的作用，使易断裂而生成二氧化碳和水，并进一步生成新的脂肪酸银，其碳原子要较前者少一个，循环重复，逐步使有机物全部氧化成二氧化碳和水。安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程第一章水质监测分析方法131.1.2.3干扰及其消除—加入硫酸汞的作用酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加人硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不容易被氧化，毗吮不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加人硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高1000mg/L的样品应先作定量稀释，使含量降低至1000mg/L以下，再行测定。1.1.2实验室测量方法安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程第一章水质监测分析方法141.1.2.4方法的适用范围用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值，未经稀释水样的测定上限是700mg/L，用0.025mo1/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5~50mg/L的COD值，但低于lOmg/L时测量准确度较差。1.1.2实验室测量方法安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程第一章水质监测分析方法151.1.2实验室测量方法1.1.2.5回流装置带250mL锥形瓶的全玻璃回流装置见图1-1(如取样量在30mL以上，采用500mL锥形瓶的全回流装置)。安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程第一章水质监测分析方法161.1.2.6试剂配制(1)重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr07)=0.2500mo1/L,)称取预先在1200C烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移人1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。(2)亚铁铵指示液称取1.458g邻菲咯琳(C12H8N2.H2O;1,10-phenanthroline),0.695g硫酸亚铁(FeSO4.7H20)溶于水中稀释100mL,贮于棕色瓶内。(3)硫酸亚铁按标准溶液[(NH4)2FeS04·6H20-≈0.lmol/L]称取39.5g硫酸亚铁溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。1.1.2实验室测量方法安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程第一章水质监测分析方法171.1.2.7操作步骤1)取20.OOmL混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.OOmL)置250mL磨口的回流锥形瓶中，准备加人10.OOmL重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石，连接回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加人30mL硫酸一硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h(自开始沸腾时计时)。注:时于化学需氧童高的废水样，可先取上述操作作所需体积1/10的废水样和试剂，于15mmX150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否变成绿色。如果溶液显绿色，再适当减少取样量，直到溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取皮水样童不得少于5mL，如果化学需氧量很高，则座水样应多次逐级稀释。1.1.2实验室测量方法安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程第一章水质监测分析方法181.1.2实验室测量方法(2)废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加人回流锥形瓶中，再加20.OOmL废水(或适量废水稀释至20.OOmL)摇匀。以下操作同上。(3)冷却后，用90mL水从上部慢慢冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。(4)溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁按标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铁标准溶液的用量。(5)测定水样的同时，以20.OOmL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铁标准溶液的用量。安徽申正工程咨询有限公司环境污染治理设施运营培训国家统一培训课程第一章水质监测分析方法191.1.2实验室测量方法1.1.2.8计算式中C—硫酸亚铁按标准溶液的溶液，mol/L;Vo—滴定空白时硫酸亚铁标准溶液的用量，mol/L;V1滴定水样时硫酸亚铁标准溶液的用量，mol/L;V—水样的体积，mL;8—1/2氧的摩尔质量，g/mol;1.1.2.9允许误差和允许偏差六个实验室分析COD为150mg/L的邻苯二甲酸氢钾标准溶液，实验室内相对标