重量分析基本操作

4.1溶液的蒸发蒸发溶液最好在水浴锅上进行，也可以在电热板或温度较高的垫有石棉网的电炉上进行。在电热板或电炉上蒸发时要很小心，注意控制温度，切勿剧沸。蒸发时，容器上需加盖表皿，为了利于蒸发，表皿最好用玻璃三角或玻璃钩垫起。4.2沉淀沉淀进行的条件，即沉淀时溶液的温度，试剂加入的次序、浓度、数量和速度，以及沉淀的时间后等等，应按方法中规定的进行。沉淀所需的试剂溶液，其浓度准确至1%就足够了。固体试剂一般只需要用台秤称取，溶液用量筒量取。试剂如果可以一次加到溶液里去，则应沿着烧杯壁倒入或是沿着搅棒加入，注意切勿是溶液溅出。通常进行的沉淀操作时是用滴管激将沉淀试剂逐滴加入试液中，边加边搅拌，以免沉淀剂局部过浓。搅拌时不要使搅棒敲打和刻划杯壁。若需在热溶液中进行沉淀，最好用水浴加热，切勿使溶液沸腾，以免使溶液溅出，。进行沉淀时所用的烧杯需配备搅棒和表皿。4.3沉淀的过滤滤器的选择：首先根据沉淀在烧灼中是否会被纸灰还原以及称量物的性质，确定采用过滤坩埚还是滤纸来进行过滤。若采用滤纸，则根据沉淀的性质和多少选择滤纸的类型和大小，如对BaSO4、CaC2O4等微粒晶形沉淀，应选用较小而紧密的滤纸；对等蓬松的胶状沉淀，则需选用较大而疏松的滤纸。滤纸的折叠和安放：用洁净的手将滤纸按图所示，先对折，再对折成圆锥体（每次折时均不能手压中心，使中心有清晰痕，否则中心可能会有小孔而发生穿漏，折时应由手指有近中心处向外两方压折），放入漏斗中，使滤纸与漏斗密合。如果滤纸与漏斗不十分密合，则稍微改变滤纸的折叠角度。直到与漏斗密合为止。此时把三层滤纸的外层折角撕下一点，这样可以使该处内层滤纸更好的贴在漏斗上。撕下来的纸角保存在干燥的表皿上，供以后檫烧杯使用。注意漏斗边缘要比滤纸上边高出约0.5～1cm。滤纸放入漏斗后，用手按住滤纸三层的一边，由洗瓶吹出的细水流以湿润滤纸，然后轻压滤纸边缘使滤纸椎体上部与漏斗之间没有空隙，按好后，在其中加水达到滤纸边缘，这时漏斗颈内应全部被水充满，形成水柱。若颈部不能形成水珠（主要是因为颈径太大），可以用手指堵住下口，稍稍掀起滤纸的一边，用洗瓶向滤纸和漏斗之间的空隙里加水直到漏斗径及锥体的一部分全被水充满，但必须把颈内的气泡完全排除。然后把纸边按紧，再放开手指，此时水柱即可形成，如果水柱仍不能保留，则滤纸和漏斗之间不密合。如果水柱随形成，但是其中有气泡，则纸边可能有微小空隙，可以再将纸边按紧。水珠准备好后，用纯水洗1-2次。将准备好的漏斗放在漏斗架上，漏斗的位置的高低，以漏斗径末端不接触；滤液为度。漏斗必须放置端正，否则漏斗一边较高，在洗涤沉淀时，这部分较高的地方就不能就不能经常被洗涤液浸没，从而滞留一部分杂质。过滤：过虑时，放在漏斗下面用以承接滤液的烧杯应该是洁净的（即使滤液不要），因为万一滤纸破裂或沉淀漏进滤液里，滤液还可重新过滤。过虑时溶液最多加到滤纸边缘下5-6mm的地方，如果滤液面过高，沉淀会因毛细作用而越过滤纸边缘。过虑时漏斗的颈应贴着烧杯内壁，使滤液沿杯壁流下，不致溅出。过滤过程中应经常注意勿使滤液淹没或触及漏斗末端。过滤一般采用倾注法（或称倾斜法），即待沉淀下沉到烧杯底部后，把上层清液先倒至漏斗上，尽可能不搅起沉淀。然后，将洗涤液加在带有沉淀的烧杯中，搅起沉淀以进行洗涤，待沉淀下沉，再倒出上层清液。这样，一方面可避免沉淀堵塞滤纸，从而加速过滤，另一方面可使沉淀洗涤得更充分，具体操作（倾斜过滤）如下：待沉淀下沉，一手拿搅棒，垂直地持于滤纸的三层部分上方（防止过虑时液流冲破滤纸），搅棒下端尽可能接近滤纸，但勿接触滤纸，另一手将盛着沉淀的烧杯拿起，使杯嘴贴着搅棒，慢慢将烧杯倾斜，尽量不搅起沉淀，将上层清液慢慢沿搅棒倒入漏斗中。停止倾注溶液时，将烧杯沿搅棒往上提，并逐渐扶正烧杯，保持搅棒位置不动。倾注完成后将搅棒放回烧杯。用洗瓶将20~30ml洗涤液沿杯壁吹至沉淀上，搅动沉淀，充分洗涤，待沉淀下沉后再倾出上层清液。如此反复洗涤，过滤多次。洗涤的次数，视沉淀的性质而定，一般晶形沉淀洗2-3次，胶状沉淀需洗5-6次。为了把沉淀转移到滤纸上，先于盛有沉底的烧杯中加少量洗涤液(j加入洗涤液的量，应该是滤纸上一次能容纳的)并搅动，然后立即按上述方法将悬浮液转移到滤纸上（此时大部分沉底可从烧杯中移出。这一最引起沉淀的损失，必须严格遵守操作中的有关规定）。再自洗瓶中挤出洗涤液，把烧杯壁和搅棒上的沉淀冲下，再次搅起沉淀，按上述方法把沉淀转移到滤纸上。如果仍有少量沉淀很难转移，则可按（沉淀转移的方法），把烧杯倾斜着拿住漏斗上方，烧杯嘴向着漏斗，用食指将搅棒架在烧杯口上，搅棒下端向滤纸的三层部分，用洗瓶挤出的溶液，冲洗烧杯内壁，以刷出沉淀，转移到滤纸上。如还有少量沉淀黏在烧杯壁上，则可用淀帚将其刷下，或用前面撕下的一小块洁净无灰滤纸将其擦下，放在漏斗内，搅棒上粘着的沉淀，亦应用前面撕下的滤纸角将它擦净，与沉淀合并。然后仔细检查烧杯内壁、搅棒、表皿是否彻底洗净，若有沉淀痕迹，要在进行擦拭、转移，知道沉淀完全转移为止。对于一些仅需烘干而不必高温灼烧即可进行称量的沉淀，可将其转移至玻璃砂芯坩埚内，转移方法同上，只是必须同时进行抽滤，抽气过滤。4.4沉淀的洗涤沉淀全部转移到滤纸上后，需在滤纸上洗涤沉淀，以除去沉淀表面吸附的杂质和残留的母液。洗涤的方法是自洗瓶中先挤出洗涤液，使其充满洗瓶的导出管，然后挤出洗涤液浇在滤纸的三层部分离边缘少下的地方，再盘旋地自上而下洗涤，并借此借此将沉淀集中到滤纸圆锥体的下部（沉淀在漏斗中洗涤），切勿使洗涤液突然冲在沉淀上。为了提高洗涤效率，每次使用少量洗涤液，洗后尽量沥干，然后再在漏斗上加洗涤液进行下一次洗涤，如此洗涤几次。沉淀洗涤之最后，用干净试管接取约1ml滤液（注意不要使漏斗下端触及下面的滤液），选择灵敏而又迅速显示结果的定性反应来检验洗涤是否完成。过滤与洗涤沉淀的操作，必须不间断地一次完成。若间隔较久，沉淀就会干涸，粘成一团，这样就几乎无法洗净。盛沉淀或过滤的烧杯，都应该用表皿盖好。过滤时倾注完溶液后，亦应将漏斗盖好，以防尘埃落入。4.5沉淀的烘干和灼烧（1）坩埚的准备沉淀的灼烧是在洁净并预先经过两次以上灼烧至恒重的坩埚中进行的。坩埚用自来水洗净后，置于热的盐酸（去AI2O3\fe2O3）或铬酸洗液中（去油脂）浸泡十几分钟，然后用玻璃夹出，洗净并烘干、灼烧。灼烧坩埚可在高温炉内进行，也可把坩埚放在尼三角上（瓷坩埚在尼三角上的置法），下面用煤气灯逐步升温灼烧。空坩埚一般灼烧10-15min。灼烧空坩埚的条件必须与以后灼烧沉淀是条件相同。坩埚经灼烧一定时间后，用预热的坩埚把它夹出，置于耐火板（或尼三角）上稍冷（至红热退去），然后放入干燥器中。太热的坩埚不能立即放入干燥器中，否则它与凉的瓷板接触时会破裂。坩埚应仰放在桌面上。干燥器的使用见图（开盖，搬移）。由于坩埚的大小和厚薄不同，因而坩埚充分冷却所需的时间也不同，一般约需30-50min。冷却坩埚时盛放该坩埚的干燥器应放在天平时内，同一实验中坩埚的冷却时间应相同（无论空的还是有沉淀的）。待坩埚冷却是室温时进行称量，将称得的质量准确记录下来。直到连续两次称量之差不超过0.3mg，方可认为已达恒重。（2）沉淀的包裹对无形沉淀，可用搅棒将滤纸四周边缘向内折，把圆锥体的敞口封上（无定形沉淀的包裹）。再用搅棒将滤纸包轻轻转动。以便擦净漏斗内壁可能沾有的沉淀，然后将滤纸包取出，倒过来，尖头向上，安放在坩埚中。对于晶形沉淀，则可按图的方法包裹后放入坩埚中。（3）沉淀的烘干、灼烧把包裹好的沉淀放在已恒重的坩埚中，这时滤纸的三层部分应处在上面。将坩埚斜放在尼三角上【其底部放在尼三角的一边，】然后再把坩埚盖半掩地倚于坩埚口。以便利用反射焰将滤纸碳化。先调节煤油灯火焰，用小火均匀地烘烤坩埚，使滤纸和沉淀慢慢干燥。这时温度不能太高，否则坩埚会因与水滴接触而炸裂。为了加速干燥，可将煤油灯火焰放在坩埚盖中心之下（图4.5.5滤纸的碳化、灰化），加热后热空气流便反射到坩埚内部，而水蒸气从上部逸出。待滤纸和沉淀干燥后，将煤油灯移至坩埚底部，稍增大火焰，使滤纸炭化。滤纸完全炭化后，逐渐增大火焰升高温度，使滤纸灰化。灰化也可在温度较高的电炉上进行。滤纸灰化后，可将坩埚移入高温炉灼烧。根据沉淀性质，烧灼一定时间（如BaSO4为20min）。冷却后称量，再灼烧至恒重。4.6灼烧后沉淀的称量称量方法与称量空坩埚的方法基本相同，但尽可能称得快些，特别是对灼烧后吸湿性很强的沉淀更应如此。带沉淀的坩埚，其连续两次称量的结果之差在0.3mg以内的即可认为它已达恒重。